目的:比较急性严重踝关节外侧副韧带撕裂（接近韧带止点处的马尾状撕裂）后采用锚钉固定与单纯缝合术后的中长期疗效。方法:回顾性分析2007年6月至2017年5月北京大学第三医院运动医学科接受急性踝关节外侧副韧带撕裂（接近韧带止点处的马尾状撕裂）修复手术的146例患者资料。男101例，女45例；年龄（27.1 ± 10.3）岁（12~62岁）。根据修复方法不同分为锚钉组（81例，对撕裂韧带采用1.8 mm带线锚钉重建）和缝合组（65例，对撕裂韧带采用编织线直接缝合）。比较两组患者术前和末次随访时疼痛视觉模拟评分（VAS）、美国足踝外科协会（AOFAS）的踝-后足评分、Tegner评分，以及术后恢复运动的时间和程度、关节活动受限率、再次扭伤率及患者满意度。结果:两组患者术前一般资料比较差异均无统计学意义（ P>0.05），具有可比性。所有患者术后随访时间为（46.1 ± 14.1）个月（36~132个月）。所有患者末次随访时VAS评分、AOFAS的踝-后足评分、Tegner评分均较术前显著改善，差异有统计学意义（ P<0.05）。两组患者末次随时VAS评分、AOFAS评分、Tegner评分、再次扭伤率、关节活动受限率比较差异均无统计学意义（ P>0.05）。锚钉组比缝合组恢复运动的程度更高（92%±13% vs. 89%±13%），恢复运动的时间更早[4.2±1.1）个月 vs.(4.6±1.0)个月〗，差异均有统计学意义（ P<0.05）。 结论:韧带修复无论采用锚钉固定还是单纯缝合，对于运动要求较高的急性严重踝关节外侧副韧带撕裂患者是一种可靠的手术，但锚钉固定相较于单纯缝合可使患者更早重返运动。

本研究开发了一种新的开管毛细管电色谱方法用于手性分离盐酸美西律,其中使用卵白素-脂质体复合物作为固定相.卵白素被组装在包含DPPE和PS (80:20,mg％)的脂质体上,两者复合体涂布在毛细管内壁.脂质体的表征用来评价涂层的均一性,而D,L-色氨酸的分离度被用来验证涂层的分离效能.对于盐酸美西律的手性分离,我们研究了影响分离效能的四个参数:缓冲液的种类、pH、浓度和施加电压,在最优的条件下,盐酸美西律对映异构体得到较好的分离度.实验结果表明使用卵白素-脂质体复合物作为开管毛细管电色谱的固定相是可行的,在药物手性分离上有着潜在的优势.

目的:为更好地促进超临界流体色谱(SFC)技术在药物分析工作中的应用提供参考.方法:以“超临界流体色谱”“SFC”“合相色谱”“UPC”“中药”“Supercritical fluid chromatography”“UltraPerformance convergence chromatography”等为关键词,组合查询在中国知网、万方数据库、维普数据库、Web of Science等数据库中收录的2012年1月-2017年6月发表的相关研究文献,进行归纳和总结.结果与结论:共检索到相关研究文献315篇,其中有效文献38篇.SFC技术实现分离主要原理是根据待测物在固定相和流动相两相中的分配系数不同,继而实现对待测物的先后洗脱.SFC技术在手性药物分析领域的应用主要涉及化学药手性成分拆分和中药手性成分拆分两个方面;在非手性药物分析领域的应用主要涉及天然产物分离及制备、代谢组学研究、维生素分离及测定和指纹图谱研究等方面.具有快速、高效、灵敏、环保等优点的SFC及其联用技术给药物成分的定性与定量分析提供了一条新的思路.

目的:建立以手性填料色谱柱为固定相的高效液相色谱法,同时测定替格瑞洛片中替格瑞洛对映异构体和非对映异构体的含量.方法:采用CHIRALPAK IA(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以正已烷-甲醇-乙醇-醋酸(800∶ 100∶ 100∶1)为流动相,流速为0.8mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为255 nm.结果:在该色谱条件下,替格瑞洛片中替格瑞洛及其各异构体之间分离度均大于1.5;替格瑞洛及其各异构体在所测定的浓度范围内线性良好,检测限均为0.1 μg· mL-1,定量限为0.2～0.4 μg·mL-1;供试品溶液在18h内稳定;方法精密度和耐用性良好.结论:本方法专属性强,灵敏度高,可满足生产中替格瑞洛片异构体含量检测的要求.

目的:建立一种用手性固定相 HPLC法拆分盐酸西替利嗪对映体的方法.方法:选用CHIRALCEL OD-H色谱柱(250 mm×4 .6 mm ,5 μm) ,考察了流动相组成比例、酸性添加剂比例及流速对盐酸西替利嗪对映体拆分效果的影响.结果:确定了下列拆分条件 :以正己烷∶乙醇∶三氟乙酸(80∶20∶0 .05 ,V/V/V )为流动相,流速为0 .8 ml/min ,柱温为25 ℃,检测波长为230 nm ,盐酸西替利嗪对映体能够得到良好的拆分,右旋体和左旋体的保留时间分别为9 .6 min和12 .0 min ,分离度为1 .64 .结论:该法操作简单,可用于盐酸西替利嗪对映体的分离和质量控制.

目的:建立一种分离苯磺酸氨氯地平外消旋体的方法.方法:先合成手性金属-有机骨架材料[Zn2(D-Cam)2(4,4′-bpy)]n(简称为Zn-MOF)并对其进行X射线粉末衍射表征,由其与GF254硅胶混合制备薄层色谱固定相后用于分离苯磺酸氨氯地平外消旋体;以两个对映体的比移值和分离度为指标优选分离条件(展开剂组成及比例、手性Zn-MOF的用量等)并进行方法的重现性试验.结果:成功合成了手性Zn-MOF材料并经表征证实;优选的分离条件为取0.10 g手性Zn-MOF混合1.5 g GF254硅胶制备薄层色谱板、展开剂为乙腈-仲丁醇(30:70,V/V).在此条件下,苯磺酸氨氯地平外消旋体实现了有效分离,所得斑点大小均一,比移值>0.27,分离度约为2(RSD=3.8％,n=3).结论:由手性Zn-MOF制备的薄层色谱固定相对苯磺酸氨氯地平外消旋体具有较好的手性识别能力,且其分离方法操作简单,结果直观、准确、重现性好.

目的 建立手性HPLC法分离苄氟噻嗪、甲氯噻嗪、卡维地洛和戊乙奎醚4种碱性药物异构体.方法 使用Chiralpak IC手性固定相法,通过考察流动相中酸碱添加剂种类、极性醇类改性剂种类、流动相醇烷比例、柱温和流速等因素对异构体分离度的影响,对分离条件进行优化.结果 在优化的色谱条件下,4种药物异构体均达到了基线分离.结论 以Chiralpak IC柱为手性固定相的HPLC法适于分离上述4种碱性药物的异构体.

目的 建立手性固定相HPLC法拆分氯苯那敏、非尼拉敏、多西拉敏、特非那定和非索非那定5种H1-受体阻断剂药物对映体,并探讨其分离机制.方法 使用Chiralpak ID手性色谱柱,在正相系统下进行拆分,考察了酸碱添加剂的种类,有机改性剂种类与浓度对5种药物对映体分离的影响.结果 在优化条件下,氯苯那敏、非尼拉敏、多西拉敏、特非那定和非索非那定的对映体分离度分别为2.51、2.94、1.34、5.53和2.48.结论 除多西拉敏外,其余4种药物对映体均达到了基线分离.

本研究采用“一锅法”,制备薯蓣皂苷键合硅胶固定相(D),苯基异氰酸酯、3,5-二甲基苯基异氰酸酯分别对其衍生,制备苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(Phe-D)和3,5-二甲基苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷键合硅胶固定相(DMP-D).采用元素分析、电镜、热重分析和红外光谱等手段对三种固定相进行结构表征.以苯同系物、多环芳烃等溶质为探针,初步考察了三种新型固定相的色谱性能.结果表明薯蓣皂苷配体已键合至硅胶基质上,根据元素分析结果,按照含碳量计算得到D的表面键合量为152.61 μmol/g,Phe-D的表面键合量为140.68 μmol/g,DMP-D的表面键合量为151.97 μmol/g;薯蓣皂苷及其衍生物固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关.该衍生化反应简便易行,有望为薯蓣皂苷及其衍生物功能化色谱固定相的大规模制备提供方法学参考.

目的 建立一种用键合纤维素手性固定相的HPLC拆分盐酸奈福泮对映异构体.方法 盐酸奈福泮的分离使用Chiralpak IC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(90∶10,0.1％ DEA),流速为0.8 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温25℃.结果 盐酸奈福泮对映体在键合纤维素手性固定相上能够完全分离,分离度为6.53.结论 该方法可快速实现盐酸奈福泮对映体的分离.