目的 调查中国猪肉中指示性多氯联苯(PCBs)的污染水平以及我国居民膳食暴露情况和风险.方法 选取2020年中国13个省(自治区、直辖市)为监测点采集猪肉样品,采用同位素稀释-气相色谱-高分辨磁质谱联用法测定 203 份猪肉中 7 种指示性 PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)的含量,并分析其指纹特征.依据各省(自治区、直辖市)猪肉的消费量数据,评估居民通过猪肉暴露指示性PCBs的健康风险.结果 猪肉中7种指示性PCBs(∑7PCBs)的平均浓度范围为0.053(广西)～0.826 ng/g脂肪(浙江),P95浓度范围为0.091(广西)～2.702 ng/g脂肪(浙江).PCB28和PCB52为主要的指纹特征.中国居民通过食用猪肉每日摄入∑ 7PCBs 的平均水平和 P95 水平分别为(0.062±0.076)ng/kg·BW 和(0.158±0.207)ng/kg·BW,暴露风险指数(ERI)均小于1.结论 中国猪肉中∑7PCBs的污染水平较低,居民通过猪肉膳食暴露指示性PCBs的健康风险较低.

目的:建立动物源性中药材地龙中持久性有机污染物多氯联苯残留量的测定方法.方法:对样品提取方法中的提取溶剂、溶剂用量、提取时间进行正交试验,对两种净化方法(磺化-碱性氧化铝柱净化、GPC-碱性氧化铝柱净化)的净化效果进行比较,最终确定样品用正己烷-丙酮(1∶1)超声提取,提取液经磺化-碱性氧化铝柱净化,正己烷洗脱,氮吹浓缩后经气相色谱法测定,外标法定量.结果:7种指示性多氯联苯在0.002 ～7.0 mg ·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,检出下限在0.006～0.025 mg·kg-1,定量下限在0.020～0.084 mg·kg-1,回收率在83.8％～ 105.3％,RSD在3.2％～7.5％.结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性中药材中指示性多氯联苯残留量的测定.

目的 调查湖北省部分地区牛奶样品中6种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量水平.方法 2014年在湖北省部分地区共采集了30份本地产牛奶样品,利用同位素稀释-高分辨气相-高分辨磁质谱(HRGC-HRMS)法测定牛奶样品中6种指示性PCBs浓度水平和指纹特征.同时计算湖北省居民单位体重通过牛奶的指示性PCBs的日摄入量,并与国内外研究比较,评估其暴露风险.结果 牛奶样品中指示性PCBs总含量为107.2～4 311.2 pg/g fat,平均值为699.9 pg/gfat,中位数为433.9 pg/g fat.牛奶样品中贡献率最高的化合物为PCB-28,其次是PCB-153和PCB-138.湖北省居民单位体重通过牛奶的指示性PCBs的日摄入量的平均值和高端暴露值(以P95计)分别为0.001 47和0.005 25 ng/kg BW.结论 湖北省牛奶中指示性PCBs含量处于较低水平,居民通过牛奶摄入指示性PCBs的健康风险较低.

目的 建立一种三重四级杆气相色谱串联质谱测定水中20种指示性多氯联苯的分析方法,优化色谱、质谱仪器及样品前处理条件.采用二级质谱检测技术,保证定性定量结果的可靠性,同时有效消除基体干扰.方法 水样经ENVI-18固相萃取小柱提取,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用DB-5 MS毛细管柱色谱分离,以三重四级杆气相色谱串联质谱多反应监测模式(MRM)进行测定,用内标法定量.结果 能有效地分离检测水中20种指示性多氯联苯,方法的相对标准偏差＜3.51％,各组分标准曲线的相关系数＞0.998 3,检出限为1.68 ng/L ～ 6.31 ng/L,3个浓度水平的加标回收率为87.2％ ～ 105.1％.结论 方法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,化学背景低,对各种水样适应性好,用于水中20种指示性多氯联苯同时检测分析,结果令人满意.

蛋白质谷氨酰胺酶(Protein-glutaminase,简称PG)是一种新型蛋白质脱酰胺酶,在蛋白质改性领域具有广阔的应用前景.但是,目前关于蛋白质谷氨酰胺酶的测定方法主要是通过苯酚-次氯酸盐反应测定铵离子含量指示蛋白质谷氨酰胺酶的酶活,该方法精确度和灵敏度有限.因此,利用原核表达系统表达解朊金黄杆菌(Chryseobacterium proteolyticum)分泌的蛋白质谷氨酰胺酶成熟肽基因mpg,纯化后制备其多克隆抗体用于检测解朊金黄杆菌分泌的蛋白质谷氨酰胺酶的含量.首先以解朊金黄杆菌基因组为模板扩增出成熟肽基因mpg,将其与pET32a载体连接构建重组质粒pET32a-mpg,转化至大肠杆菌BL21(DE3).在25℃条件下,经异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)诱导6h,目的蛋白表达量最高、呈可溶性蛋白.通过Ni-NTA柱纯化的重组蛋白mPG-His6,将其作为抗原,免疫新西兰白兔制备多克隆抗体.间接酶联免疫法检测其效价,所得抗体效价为1∶5 000.蛋白质免疫印迹实验结果说明,该多克隆抗体特异性良好.最后使用该多克隆抗体对解朊金黄杆菌的发酵上清液进行蛋白质免疫印迹反应,检测天然蛋白质谷氨酰胺酶,结果表明该抗体特异性良好,可用于检测解朊金黄杆菌分泌的蛋白质谷氨酰胺酶,为深入研究蛋白质谷氨酰胺酶的生物学功能、建立蛋白质谷氨酰胺酶高产菌株的高通量筛选方法奠定了基础.

目的 调查洞庭湖淡水鱼类中持久性有机污染物(POPs)含量.方法 采用方便抽样,于岳阳市和沅江市所辖的洞庭湖区范围内设置10个样品采集点,于2012年7月(丰水期)和11月(枯水期)共捕获洞庭湖常见鱼类13种,丰水期和枯水期每种鱼均选择2~3条重量相近者,将同时期、同鱼种作为1个样本.经样本制备和前处理后,采用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪测定样品中二噁英(PCDD/Fs)、二噁英样多氯联苯(dl-PCBs)、指示性多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)含量[M(P25,P75)],依据WHO 2005年修订的毒性当量因子(TEF)分别计算PCDD/Fs和dl-PCBs的毒性当量(TEQ).采用Wilcoxon秩和检验比较不同时期鱼类POPs含量及TEQ的差异.结果 洞庭湖丰水期鱼类∑PCDD/Fs含量为12.397(8.865,24.964)pg/g,高于枯水期0.771(0.490,1.442)pg/g(P<0.001);以TEQ计,则分别为0.150(0.066,0.528)和0.143(0.066,0.235)pg-TEQ/g,差异无统计学意义(P>0.05).洞庭湖丰水期和枯水期鱼类∑dl-PCBs含量分别为66.475(28.065,77.794)和24.205 (18.237,90.777)pg/g,以TEQ计,分别为0.061(0.046,0.268)和0.075(0.054,0.182)pg-TEQ/g.∑指示性PCBs含量分别为237.764(153.896,335.483)和119.711(52.171,408.696)pg/g;∑PBDEs分别为106.513(64.834,164.860)和86.837(61.872,177.108)pg/g. PCDD/Fs含量最高者为丰水期草鱼(198.360 pg/g),PCBs含量最高者为丰水期长吻鱼(2 332.509 pg/g),PBDEs含量最高者为丰水期黄颡鱼(343.857 pg/g).结论 洞庭湖不同时期和不同鱼类典型持久性有机污染物含量不同,总体处于较低水平.

目的 调查河北省动物源性食品中6种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的污染水平.方法2019年在河北省共采集了96份食物样品(包括带鱼、黑鱼、鸡蛋、猪肝、猪肉和牛肉),利用同位素稀释-高分辨气相-高分辨磁质谱法(HRGC-HRMS)测定样品中6种指示性PCBs(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 138、PCB 153和PCB180)的含量.结果河北省鱼类样品中指示性PCBs含量(∑6 PCBs)范围为0.12～0.32 ng/g鲜重,其它类样品中∑6 PCBs的含量范围为0.11～1.10 ng/g脂肪.在6类食物样品中,鱼类样品的主要异构体为PCB 138和PCB 153,其它类样品为PCB 28和PCB 52.河北省居民每日膳食摄入量的平均值为0.14 ng/(kg·bw·d),贡献率最高的为带鱼,占61.52％.结论河北省动物源性食品中指示性PCBs的污染水平较低,居民通过膳食摄入指示性PCBs的健康风险较低.

目的 调查中国代表性地区肉类(带鱼、牛肉、猪肉)和鸡蛋中的指示性多氯联苯(Indicator PCBs)污染水平,评估人群膳食暴露风险,为开展重点食品多氯联苯限量标准制定提供基础数据.方法 采集4个代表性地区5个省市共244份肉类和鸡蛋样品,采用同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用法测定指示性PCBs含量;分析不同食品中指示性PCBs的污染水平,结合成人膳食消费量评估人群暴露风险.结果 4种食品中7种指示性PCBs(∑7 PCBs)按湿重计的污染水平从高至低分别为带鱼、猪肉、鸡蛋和牛肉,P50水平分别为0.29、0.034、0.026和0.018 ng·g-1 ww.我国居民通过肉类和鸡蛋的∑7 PCBs日均摄入量和P95水平摄入量分别为0.28、1.33 ng·kg-1 bw.当居民终生每日摄入∑7PCBs处于P95污染水平(2.26ng·g-1 ww)的带鱼时,存在潜在致癌风险.结论 中国代表性地区带鱼、牛肉、猪肉和鸡蛋样品中指示性PCBs含量远低于我国和欧盟限量标准水平;但终生致癌风险评估(ILCR)结果显示,长期食用PCBs污染浓度较高的带鱼可能对人体具有潜在致癌风险.

目的 通过开展第六次中国总膳食研究,获取我国代表性膳食样品中指示性多氯联苯(mPCBs)含量,开展我国居民对mPCBs的膳食暴露评估及时间变化趋势分析.方法 采用同位素稀释技术-高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)对全国代表性混合膳食样品中的mPCBs进行测定,以点评估方法对以标准人所代表的我国居民膳食暴露mPCBs开展评估工作.结果 膳食样品中mPCBs普遍检出,不同膳食样品的污染物含量不同,动物性膳食中含量显著高于植物性膳食,其中谷类含量最低(2.8 pg/g·湿质量(fw),几何均数),水产类含量最高(118.2 pg/g·fw,几何均数).我国居民mPCBs膳食摄入量为0.25[0.11,0.62]ng/kg·BW·d(几何平均数±几何均数标准差).与第四次和第五次中国总膳食研究结果相比,我国居民膳食暴露水平显著下降(P＜0.05).结论 mPCBs虽在我国膳食样品中普遍检出,但我国居民膳食暴露水平持续下降,与欧美国家相关研究结果相比,我国居民膳食暴露处较低水平.