目的:利用气相色谱-质谱联用法对医用退热贴、退热凝胶、冷敷贴中的薄荷脑及其他中药成分进行定性识别及含量测定.方法:建立气相色谱-质谱联用的方法,采用HP-INNOWAX(30 m × 0.25 mm,0.25 μm)色谱柱,柱温为程序升温(80℃保持2 min,以20 ℃·min-1的速率升温至240 ℃,保持5 min),进样口温度250 ℃,分流比5∶1,采集类型Scan,扫描范围(m/z)50～500.样品浸提方式参考《中华人民共和国药典》(2020年版)四部中的挥发油测定法甲法,检测样品中薄荷脑、樟脑、冰片的含量.结果:薄荷脑质量浓度在0.2～20 mg·L-1范围内线性良好(r=0.9997),平均加标回收率(n=6)为90.6％～101.2％.利用该方法对收集到的3种共24批医用退热贴敷类产品进行检测,9批医用退热贴中有5批检出薄荷脑,其含量为0.14～1.07 mg·片-1;6批医用退热凝胶均检出薄荷脑,其含量为0.05～3.80 mg·g-1;9批医用冷敷贴中有5批检出薄荷脑,含量为0.79～78.58 mg·片-1.此外,24批医用退热贴敷类产品中9批检出含有樟脑、冰片,樟脑的最大添加量为73.32 mg·片-1,冰片的最大添加量为123.72 mg·片-1.结论:市场上的医用退热贴敷类医疗器械中有一定程度的禁止添加成分如薄荷脑、樟脑及冰片的检出,需要加强关注.

目的 探讨薰衣草挥发油吸入助睡眠作用及其作用机制.方法 实验动物随机分为空白对照组、氯苯丙氨酸模型组(300 mg·kg-1)、地西泮对照组(2.5 mg·kg-1)及薰衣草挥发油低剂量组(4 μL)、中剂量组(8 μL)、高剂量组(16 μL);采用自制熏香仪加热熏香给药,1次·d-1,1h/次,连续7d.观察熏香吸入后小鼠行为学变化并进行评价;同时采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)测定动物脑内海马区谷氨酸(Glu)、γ-氨基丁酸(GABAA)、五羟色胺(5-HT)以及腺苷(AD)等神经递质水平,并对GABAA/Glu值进行评估;采用免疫印迹法(Western blot)检测熏香对谷氨酸受体(GluR1)及囊泡谷氨酸转运蛋白(VGluT1)表达的影响.结果 薰衣草挥发油各组熏香吸入均可显著提高失眠模型小鼠入睡效率和时长(P＜0.05,P＜0.01);熏香中剂量组可显著减少失眠模型小鼠活动路程且增加静止时间(P＜0.05,P＜0.01),熏香高剂量组可减少失眠模型小鼠活动路程和运动速度(P＜0.05,P＜0.01),且增加静止时间(P＜0.01);可显著升高Glu、GABAA、5-HT及AD的递质水平(P＜0.05或P＜0.01),同时上调GABAA与Glu的比值(P＜0.05或P＜0.01);可显著升高海马组织中GluR1及VGluT1相关蛋白的表达.结论 薰衣草挥发油熏香吸入具有助睡眠的作用,作用机制可能与调控神经递质的分泌、GABAA/Glu分泌平衡以及影响Glu合成代谢和转运有关.

目的:醋香附的含量测定采用挥发油测定法,检测耗时长、操作复杂,且未规定具体有效成分及其含量评价指标.为解决此问题,探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量,结合近红外光谱技术,建立快速、准确的定量分析模型.方法:采用HPLC检测α-香附酮的含量,流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,30％ ～73％A;10～40 min,73％ ～76％ A;40 ～50 min,76％ ～ 30％A),检测波长252 nm;采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图,以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考,建立偏最小二乘法(PLS)定量分析模型.结果:建立了α-香附酮定量模型,模型的内部交叉验证系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.987 5,0.006 2,0.007 2,交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 4,经验证模型平均回收率101.33％.结论:该方法检测速度快、预测结果准确,可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量.

该研究应用比重瓶法、折光率测定法、旋光度测法及电感耦合等离子体发射光谱法,分别对莪术油的相对密度、折光率、比旋度、重金属含量进行了测定,同时采用HPLC法测定莪术油中成分含量以及建立指纹图谱进行相似度的比较分析.结果表明:黔产莪术油的相对密度为0.9870,比旋度为+24.1468°,折光率为1.509,指纹图谱与中药制剂指纹图谱对照,相似度为0.976,总重金属含量总和<10 mg·kg?1,砷盐未检测出.检测的各项指标均符合2015版中国药典莪术油项下的相关规定,该研究方法可行、数据可靠.该研究结果确认了黔产莪术油有较高的安全性及良好的品质,可作为药材原料使用,为黔产莪术油的综合开发利用及质量控制提供了科学依据.

目的:研究麻黄水煎液及拆分组分的利尿作用,并初步探讨其作用机制.方法:将水负荷大鼠分为空白对照组,氢氯噻嗪组(0.017 g·kg-1),麻黄水煎液组(2.34 g·kg-1),生物碱组(0.020 g· kg-1),非生物碱组(0.105 g· kg-1),醇沉组(0.132 g· kg-1),挥发油组(0.9333×10-3 mL·kg-1),各组给予相应药物,空白对照组给予同体积生理盐水.采用大鼠代谢笼法,观察麻黄水煎液及拆分组分对大鼠尿量的影响;微板法检测尿氯(Cl-)、尿钾(K+)水平;比浊法检测尿钠(Na+)水平;离子选择电极法检测尿渗透压;酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测血浆抗利尿激素(ADH),肾脏水通道蛋白2(AQP2)水平;蛋白免疫印迹法(Western Blot)检测肾脏水通道蛋白2(AQP2)水平.结果:与空白对照组相比,麻黄水煎液和生物碱组分能显著增加大鼠尿量和尿液电解质排泄,降低尿渗透压,ADH,AQP2水平(P＜0.01或P＜0.05).结论:麻黄具有显著的利尿作用,其利尿作用的组分主要为生物碱,且发挥利尿作用的机制可能与降低ADH的水平和AQP2的表达有关.

目的:对不同批次不同外观性状的当归饮片4批样品进行质量分析,探讨建立当归饮片的炮制加工标准及质量标准.方法:采用显微鉴别、薄层色谱法、挥发油测定法、高效液相色谱法对各样品进行检测.结果:在4批当归饮片样品中,样品3#的浸出物、挥发油、阿魏酸的含量均高于1#,2#,4#样品的含量;柔润,富油性,气味香浓的3#样品质量更好;表面油润不明显,香气较淡,切面有裂隙,触感较为干枯,脆硬的1#,2#,4#样品质量较差.结论:外观性状不同的当归样品质量存在差异;对当归药材建立质量标准的同时,建立其炮制加工标准及质量标准同样重要.

目的:对麸炒白术饮片中浸出物、挥发油及指标性成分的含量进行多元统计分析,明确麸炒白术饮片质量的显著影响因素,为白术饮片质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法测定麸炒白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,以2015年版《中华人民共和国药典》浸出物测定法测定醇溶性浸出物的含量,挥发油测定法甲法测定挥发油的含量.以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ、白术总内酯、浸出物、挥发油为指标,采用SPASS19.0软件对38批麸炒白术饮片进行聚类分析,采用SIMCA-P13.0软件对38批麸炒白术饮片进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA).结果:以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ、浸出物、挥发油为指标,采用多元统计分析,结果表明白术内酯Ⅱ是影响麸炒白术质量的显著性因素.结论:建立的HPLC方法可用于麸炒白术饮片中3个指标性成分的含量测定,为后续白术饮片等级划分提供依据.

目的 对不同产地加工法和不同性状白术药材的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,浸出物及挥发油含量进行比较.方法 采用2015版中国药典挥发油测定法乙法、热浸法以及HPLC法对各批次白术药材进行测定和比较.结果 烘术和生晒术的质量并无显著差异,但两者的外观性状与质量均具有相关性.结论 烘干法和晒干法对白术药材质量的影响有限,各地可因地制宜的采用合适的方法进行加工.根据白术药材的外观性状可初步判断出其质量的优劣,且以断面带红色紧实无孔隙,可见菊花心和散在油点者为优.

目的 建立辛夷标准汤剂质量控制方法,为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据.方法 制备12批不同产地辛夷饮片的标准汤剂,按2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法测定挥发油含量,采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器对木兰脂素进行含量测定,计算出膏率和指标成分转移率,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件对UPLC图谱进行分析.结果 12批辛夷饮片标准汤剂挥发油含量均大于1.0％(mL/g),出膏率为14.0％～19.7％,木兰脂素转移率为6.61％～36.63％.UPLC图谱确定了4个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9.结论 本研究制备的辛夷标准汤剂质量稳定,特征图谱相似度高,方法精密度、稳定性和重复性良好,可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考.

目的 探究白术Atractylodes macrocephala Koidz.须根和主根质量差异.方法 通过醇溶性浸出物测定法,水蒸气蒸馏法,醇溶性浸出物测定法、HPLC、硫酸苯酚法分别测定白术须根和主根中浸出物,挥发油,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,白术多糖的含有量.结果 白术须根中挥发油含有量高于白术主根,具有统计学差异(P＜0.01);白术主根中浸出物、白术多糖、白术内酯Ⅰ含有量高于白术须根,具有统计学差异(P＜0.01),但白术须根和主根中白术内酯Ⅱ、Ⅲ含有量之间无统计学差异(P＞0.05).结论 白术须根质量略逊白术主根,但以挥发油、白术内酯Ⅱ、Ⅲ等为药效成分时,可考虑白术须根替代白术主根入药.