目的 提升喉康散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对珍珠层粉进行定性鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的生晒参、甘草、穿心莲叶进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑、异龙脑、龙脑进行含量测定,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),柱温为 140℃,进样口温度为 230℃,检测器温度为 280℃,分流进样的分流比为 20∶1(V/V),进样量为 1μL.结果 制剂中珍珠层粉显微特征明显;生晒参、穿心莲叶、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;薄荷脑、异龙脑、龙脑质量浓度分别在 0.184～2.946 mg/mL(r=1.000 0)、0.039～0.972 mg/mL(r=0.999 8)、0.048～1.210 mg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 3.0%;平均加样回收率分别为 99.84%,99.76%,99.74%,RSD分别为0.18%,0.21%,0.21%(n=6).结论 该方法操作简便,专属性强,重复性好,可为喉康散的质量控制提供参考.

目的 建立活血止痛膏中挥发性成分定性、定量检测方法.方法 采用顶空进样-气相色谱-静电场轨道阱质谱(HS-GC-Orbitrap)技术进行分析.样品除去背膜,以乙腈为溶剂,顶空进样;以高纯氦气为载气,TG-5SILMS色谱柱,程序升温,恒压模式,电子轰击源(EI源),全扫描监测模式测定.结果 可定性活血止痛膏中 5 味药的 12 个主要成分,同时定量测定樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和丁香酚等 6 个成分.结论 研究建立的方法提升了活血止痛膏质量控制水平,操作简便.

风油精是一种常见的家庭用药,其中含有桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯及丁香酚5种主要成分.教师可根据实验条件及教学目标确定检测其中一种或多种成分.该研究推荐一个气相色谱测定风油精中各成分含量的实验.它既可以设计为高职院校的简单实验,也可设计为本科院校难度较高的实验;设计课时4 h或8 h,适合化学、药学或其他相关专业本、专科学生选用.

目的 采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠抑郁样模型,探究逍遥散拆方药队(柴胡、当归、薄荷,CDB)挥发油部位的抗抑郁作用,及对磷脂酰肌醇3-激酶(phosphatidylinositol 3-kinase,PI3K)/蛋白激酶(protein kinase B,Akt)/核因子 E2 相关因子 2(nuclear factor erythroid 2-related factor 2,Nrf2)信号通路的影响.方法 雄性 C57BL/6J 小鼠按体质量分层随机分为对照组、模型组、盐酸氟西汀(10mg/kg)组和CDB挥发油高、低剂量(73.6、36.8mg/kg)组.小鼠连续ig给药16d,给药第13～15天,ip 1mg/kg LPS(20mL/kg)建立模型.通过糖水偏好测试、强迫游泳实验和悬尾实验观察动物抑郁样行为;ELISA法检测小鼠血清白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)水平;化学法检测小鼠海马组织丙二醛(malondialdehyde,MDA)、谷胱甘肽(glutathione,GSH)水平和超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性;尼氏染色法检测小鼠海马尼氏小体数量;免疫荧光法检测小鼠海马CA3区离子钙结合衔接分子-1(ionized calcium-binding adapter molecule-1,Iba-1)表达;Western blotting检测小鼠海马脑源性神经营养因子(brain-derived neurotrophic factor,BDNF)、p-PI3K/PI3K、p-Akt/Akt、Nrf2、血红素加氧酶-1(heme oxygenase-1,HO-1)、SOD1、p-p65/p65、IL-1β、Iba-1蛋白表达.结果 CDB挥发油显著提高模型小鼠糖水偏好率(P＜0.01),缩短强迫游泳和悬尾实验不动时间(P＜0.05、0.01);显著降低海马MDA水平(P＜0.05),提高GSH水平及SOD活性(P＜0.05),降低血清IL-1β和TNF-α水平(P＜0.01);显著增加小鼠海马CA3区尼氏小体平均荧光强度并抑制CA3区Iba-1表达(P＜0.05、0.01);显著上调海马组织 BDNF、p-PI3K/PI3K、p-Akt/Akt、Nrf2、HO-1 和 SOD1 表达水平(P＜0.05、0.01),抑制p-p65/p65、IL-1β、Iba-1蛋白表达(P＜0.05、0.01).结论 CDB挥发油能激活PI3K/Akt/Nrf2信号通路,提高抗氧化水平并减轻神经炎症,从而发挥抗抑郁作用.

目的:将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价.方法:测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数(ρ),构建消炎镇痛膏质量评价模型.结果:麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145～0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优.结论:基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考.

目的:优化温阳通络风湿凝胶贴膏的基质处方,建立其质量标准.方法:以涂布指标、成型指标、初黏力、持黏力、剥离强度为评价指标,采用正交试验法优选基质处方.采用TLC法对温阳通络风湿凝胶贴膏中的白芷、桂枝、石菖蒲、防风、没药、薄荷脑进行定性鉴别;HPLC测定膏体中芍药苷、丹皮酚的含量.结果:最优基质处方为:聚丙烯酸钠(NP-700):卡波姆:羟丙基甲基纤维素:甘羟铝:含药量=250:20:25:25:1 600.薄层色谱图斑点清晰,分离效果好,阴性样品无干扰;膏体中芍药苷、丹皮酚的平均含量分别为0.316和0.148 mg/g.结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于温阳通络风湿凝胶贴膏的质量标准研究.

目的:利用气相色谱-质谱联用法对医用退热贴、退热凝胶、冷敷贴中的薄荷脑及其他中药成分进行定性识别及含量测定.方法:建立气相色谱-质谱联用的方法,采用HP-INNOWAX(30 m × 0.25 mm,0.25 μm)色谱柱,柱温为程序升温(80℃保持2 min,以20 ℃·min-1的速率升温至240 ℃,保持5 min),进样口温度250 ℃,分流比5∶1,采集类型Scan,扫描范围(m/z)50～500.样品浸提方式参考《中华人民共和国药典》(2020年版)四部中的挥发油测定法甲法,检测样品中薄荷脑、樟脑、冰片的含量.结果:薄荷脑质量浓度在0.2～20 mg·L-1范围内线性良好(r=0.9997),平均加标回收率(n=6)为90.6％～101.2％.利用该方法对收集到的3种共24批医用退热贴敷类产品进行检测,9批医用退热贴中有5批检出薄荷脑,其含量为0.14～1.07 mg·片-1;6批医用退热凝胶均检出薄荷脑,其含量为0.05～3.80 mg·g-1;9批医用冷敷贴中有5批检出薄荷脑,含量为0.79～78.58 mg·片-1.此外,24批医用退热贴敷类产品中9批检出含有樟脑、冰片,樟脑的最大添加量为73.32 mg·片-1,冰片的最大添加量为123.72 mg·片-1.结论:市场上的医用退热贴敷类医疗器械中有一定程度的禁止添加成分如薄荷脑、樟脑及冰片的检出,需要加强关注.

目的 建立黄连上清片(丸、胶囊)的GC特征图谱,重点考察黄连上清片(丸、胶囊)中含挥发油组方药材连翘、薄荷、荆芥穗的质量状况.方法 采用Agilient HP-5 毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),程序升温,分流比:5∶1,分流流量:5 mL·min-1,进样量:1 μL,进样口温度:250℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度:260℃,柱流量:1 mL·min-1.采用挥发油GC色谱特征图谱及特征峰指认结合相似度分析、主成分分析对不同生产企业的样品进行质量评价.结果 建立了 56家生产企业192批样品的挥发油GC色谱特征图谱,指认连翘特征色谱峰α-蒎烯、β-蒎烯,薄荷特征色谱峰薄荷脑、薄荷酮,荆芥穗特征色谱峰胡薄荷酮,发现不同生产企业黄连上清片(丸)中挥发油成分GC色谱图差异较大,部分企业产品存在指标成分色谱峰缺失的情况.结论 建立的GC色谱特征图谱能反映产品质量状况,可用于黄连上清片(丸、胶囊)的质量评价和产品质量控制;部分生产企业生产的黄连上清片(丸、胶囊)中挥发油类有效成分不足,产品质量有待提升.

目的 建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量.方法 采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m × 0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度250℃.载气为氮气,流速为1.0 mL·min-1.柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4 min,以1.5 ℃·min-1的速率升温至130 ℃1,再以20 ℃·min-1的速率升温至200 ℃;进样量为2 μL,分流比为2∶1.应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析.结果 15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰.15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246～6.232 μg·mL-1(R2=0.9994)、0.1893～1.893 μg·mL-1(R2=0.9994)、1.384～276.8μg·mL-1(R2=0.9999)、67.76～677.6 μg·mL-1(R2=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD 分别为 91.61％(1.5％)、91.25％(1.5％)、96.05％(1.5％)、99.21％(1.1％).结论 建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制.

目的 鉴定速效救心丸干预稳定型心绞痛气滞血瘀证患者的差异代谢物、代谢通路,探讨速效救心丸相关治疗作用机制.方法 选择 2019 年 9 月—2021 年 9 月在东直门医院等接受义诊的患者和健康人,试验组纳入30 例稳定型心绞痛气滞血瘀证患者,对照组纳入30 名健康人.利用液相色谱-质谱技术对两组受试者进行血清代谢组学分析,采用多变量偏最小二乘回归分析模型的前2 个主成分的VIP值,结合单变量分析差异倍数和P值筛选差异代谢物,基于京都基因与基因组百科全书数据库对差异代谢物进行代谢通路富集分析.结果 共鉴定出试验组与对照组的差异代谢物18 种,其中,4-羟基肉桂酰亚胺、胆绿素-Ⅸ-β、2-亚甲基谷氨酸等代谢物含量低于健康人,左旋肉碱、维生素BT、胍丁胺、柠康酸、鸟嘌呤、薄荷脑等代谢物含量高于健康人.对比试验组患者服用速效救心丸治疗前后的21 种差异代谢物,治疗后细菌叶绿素a、植物鞘氨醇、4-氧视黄醇、神经酰胺、1-甲基鸟嘌呤等代谢物含量较治疗前下降,6-酮前列腺素E1、树脂毒素、前列腺素G2 含量较治疗前升高.差异代谢物质的异常变化提示稳定型心绞痛患者体内可能存在氨基酸、脂质、视黄醇、嘌呤、卟啉和叶绿素、瞬时受体电位通道的炎症介质调节、血清素能突触等多种代谢途径的紊乱.结论 稳定型心绞痛气滞血瘀证患者与健康人体内代谢物存在明显差异,速效救心丸具有双向调节体内血清代谢物的作用,从而发挥调节肠道菌群、维持肠道屏障、改善血脂水平、增加血管内皮功能的稳定、减轻组织细胞炎症反应、抗氧化等作用.