目的 基于经皮吸收成分探究中药育发凝胶对雄激素性脱发(androgenetic alopecia,AGA)小鼠的药效物质基础及作用机制.方法 采用涂抹丙酸睾酮建立AGA小鼠模型,涂抹中药育发凝胶进行治疗,观察小鼠毛发的生长情况;苏木素-伊红(hematoxylin-eosin,HE)染色观察毛囊状态和真皮厚度;ELISA检测小鼠皮肤组织中转化生长因子-β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)和白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)的含量.UPLC-QTOF-MS定性分析中药育发凝胶提取液化学成分、经皮入血成分和皮肤滞留成分.采用网络药理学和分子对接预测中药育发凝胶治疗AGA小鼠的潜在作用机制;采用Western blotting检测小鼠皮肤组织中雄激素受体(androgen receptor,AR)、半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(cystein-asparate protease-3,Caspase-3)、B淋巴细胞瘤-2(B-cell lymphoma-2,Bcl-2)和Bcl-2 相关X蛋白(Bcl-2 associated X protein,Bax)的表达,验证网络药理学预测的关键靶点.结果 与对照组比较,模型组小鼠毛囊数减少且毛发生长缓慢,说明模型建立成功;与模型组比较,中药育发凝胶高剂量组小鼠新生毛发区毛囊和真皮厚度增加(P＜0.01、0.001),皮肤组织中TGF-β1、TNF-α和IL-6 水平显著降低(P＜0.05、0.001).共鉴定出中药育发凝胶提取液中 76 种成分,皮肤滞留成分30 种,经皮入血成分 7 种;基于经皮吸收成分共得到成分靶点 481 个、疾病靶点 236 个、共同靶点 41 个,核心靶点包括蛋白激酶B(protein kinase B1,AKT1)、连环蛋白 1(catenin beta 1,CTNNB1)、TNF等,基因本体(gene ontology,GO)功能富集分析共 375 个条目,京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)富集通路共 117 条.与模型组比较,中药育发凝胶组小鼠皮肤组织中AR、Caspase-3、Bax蛋白表达水平显著降低(P＜0.05、0.001),Bax/Bcl-2值显著降低(P＜0.001).结论 初步揭示了中药育发凝胶对AGA小鼠的经皮吸收成分和作用机制,为其临床应用提供了理论参考.

目的:采用HPLC法测定柴胡疏肝散中芍药内酯苷、芍药苷、柴胡皂苷a、甘草苷、苯甲酰芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、α-香附酮 8 个成分的含量.方法:采用月旭C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min;检测波长为 254 nm.结果:上述 8 个成分分别在 0.60～60.00 μg/mL(r=0.9996)、2.60～260.00 μg/mL(r = 0.9991)、2.20～220.00 μg/mL(r = 0.9998)、3.20～320.00 μg/mL(r = 0.9998)、3.40～340.00 μg/mL(r=0.9995)、1.60～160.00 μg/mL(r=0.9990)、2.80～280.00 μg/mL(r=0.9997)、1.10～110 μg/mL(r=0.9997)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,10 批柴胡疏肝散中芍药苷内酯、芍药苷、柴胡皂苷a、甘草苷、苯甲酰芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵及α-香附酮的平均含量分别为 1.80、0.80、0.66、3.62、3.85、6.16、8.67、0.23 mg/g.主成分分析可将样品按厂家分为 2 类,偏最小二乘判别分析发现芍药内酯苷、甘草苷及甘草酸铵为影响分类差异的主要成分.结论:该研究建立的多成分含量测定方法快速便捷,重复性好,可为柴胡疏肝散的质量评价提供参考.

目的:采用GC建立 17 批益智仁指纹图谱及 4 个成分含量测定方法.方法:以萘为内标物,建立 17 批益智仁GC指纹图谱,以MATLAB软件及自编程序建立共有模式,并结合相似度评价、系统聚类分析、主成分分析对不同产地益智仁进行质量评价,并同时测定益智仁中巴伦西亚橘烯、石竹素、α-香附酮、圆柚酮 4 个成分的含量.结果:17 批益智仁指纹图谱相似度>0.930,确定了 21 个共有峰,不同产地样品中成分差异较小.17 批益智仁中上述 4 个成分的含量分别为 0.6563～2.3369 mg/g、0.1230～0.3313 mg/g、0.1318～0.3586 mg/g、1.4994～2.3376 mg/g,样品间成分含量差异较小,与指纹图谱结果吻合.结论:该研究建立的益智仁GC指纹图谱及 4 个成分含量测定方法稳定、可靠,可为益智仁的质量控制提供参考.

目的 建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法.方法 采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量.结果 56 批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度 0.33～0.99,共匹配出共有峰 28 个,指认出化合物 14 个.柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30～286.08、24.52～490.44、16.14～322.88、9.40～187.95、15.39～307.83、25.78～515.60、19.95～398.90、24.87～497.30 μg·mL-1)呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为 101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD 分别为 2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8 种成分的浓度分别为 0.2～959.1、0.3～420.4、1.0～542.6、0.0～64.5、0.0～364.2、0.0～339.6、0.0～130.7、0.0～82.0 μg·g-1.结论 所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价.

目的:基于传统煎药工艺,建立生香附、醋香附和四制香附的定性定量分析方法.方法:依据传统煎药工艺,制备生香附、醋香附和四制香附挥发油和水煎液.采用薄层色谱(TLC)法,以香附烯酮和α-香附酮为对照,对上述三者的挥发油定性鉴别;以香附对照药材为对照,对上述三者水煎液定性鉴别.采用高效液相色谱法,建立生香附、醋香附及四制香附中香附烯酮和α-香附酮含量测定方法.结果:在TLC色谱图中,斑点清晰、分离度好.建立的含量分析法,香附烯酮、α-香附酮分别在0.109～1.088 μg,0.044～0.444 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =1.000),平均回收率依次为 102.4%(RSD =1.8%)和102.1%(RSD =1.6%).同一批香附中香附烯酮和α-香附酮含量呈现生香附＞醋香附＞四制香附的规律.结论:本方法为生香附、醋香附和四制香附质量控制提供了参考.

目的:用气相色谱法对胃痛丸中的活性成分桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行测定.方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温采取程序升温:初始温度为40℃、保持2 min,以6℃·min-1升温至100℃、保持5 min,以8℃·min-1升温至150℃、保持5 min,再以8℃·min-1升温至260℃、保持10 min;进样口温度为280℃;检测器(FID)温度为300℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL·min-1;分流比为5:1;进样量为1μL.结果:在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6种成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,加样回收率为99％～100％,RSD为0.37％～0.82％(n=6).结论:该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据.

目的:醋香附的含量测定采用挥发油测定法,检测耗时长、操作复杂,且未规定具体有效成分及其含量评价指标.为解决此问题,探索采用先进的检测技术测定醋香附中具体有效成分的含量,结合近红外光谱技术,建立快速、准确的定量分析模型.方法:采用HPLC检测α-香附酮的含量,流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,30％ ～73％A;10～40 min,73％ ～76％ A;40 ～50 min,76％ ～ 30％A),检测波长252 nm;采用近红外光谱仪采集醋香附的近红外光谱图,以醋香附中α-香附酮的HPLC测量值为参考,建立偏最小二乘法(PLS)定量分析模型.结果:建立了α-香附酮定量模型,模型的内部交叉验证系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测均方差(RMSEP)分别为0.987 5,0.006 2,0.007 2,交叉验证均方差(RMSECV)为0.020 4,经验证模型平均回收率101.33％.结论:该方法检测速度快、预测结果准确,可用于快速测定醋香附中α-香附酮的含量.

目的 建立同时测定川芎-醋香附药对中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞及α-香附酮7种有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-1.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温25℃,检测波长分别为250 nm和286 nm,流速1.0 mL/min.结果 7种有效成分的线性关系良好;各成分平均回收率分别为99.7％、99.6％、98.9％、101.2％、99.4％、100.3％、99.0％,RSD分别为1.7％、1.5％、1.3％、2.3％、2.2％、1.6％、2.1％;其余方法学考察结果符合要求.结论 该方法简便、快速、准确,可用于川芎-醋香附药对中7种有效成分的同步测定,同时可为川芎-醋香附药对全面质量评价和质量控制提供科学依据.

目的 建立HPLC波长切换法测定益坤宁酊中梓醇、麦角甾苷、马替诺皂苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的方法 .方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:乙腈-甲醇(1:3),流动相B:0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(梓醇)、330 nm(麦角甾苷、马替诺皂苷)和230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、α-香附酮);体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;进样量10μL.结果 梓醇、麦角甾苷、马替诺皂苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮在2.66～66.50、1.59～39.75、0.76～19.00、1.38～34.50、7.02～175.50、9.91～247.75、1.19～29.75μg/mL线性关系良好.平均加样回收率分别为97.97％、98.31％、96.99％、97.78％、99.28％、100.03％、97.43％,RSD值分别为1.42％、0.92％、1.30％、1.13％、1.08％、0.65％、1.27％.结论 本法操作便捷、数据准确、灵敏度高,重复性好,可为益坤宁酊的质量控制提供参考.

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定暖宫孕子胶囊中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;定量分析采用多反应离子检测模式(MRM).结果:各化合物在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,r值为0.995 3～0.999 8;10个成分的精密度RSD在0.5％～6.2％间,平均加样回收率为92.4％～103.4％,相应的RSD在1.8％～6.5％间.6批样品中没食子酸、松脂醇二葡萄糖苷、芍药内酯苷、毛蕊花糖苷、芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯、α-香附酮10个成分的含量范围分别为101.4～135.8、18.3～28.7、711.1～769.7、163.9～236.6、1 573.2～1 622.4、592.4～749.8、506.8～537.9、25.6～34.6、3 400.8～4 594.3、55.5～63.2 μg·g-1.结论:所建立的方法可用于暖宫孕子胶囊制剂的质量控制及生产过程控制.