目的 通过电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法建立同时测定秀丽隐杆线虫体内26种元素含量的方法,同时分析线虫生长发育不同阶段体内元素的含量变化.方法 以65％～68％HNO3作为消解液,采用湿法消解处理线虫,利用ICP-MS同时测定线虫中 26种元素Al、As、B、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sc、Se、Te、V、Zn、Zr.将线虫同步化后获得的卵均匀分成5组,分别培养至L1期、L2期、L3期、L4期以及Adult期,应用建立的ICP-MS法测定26种元素含量.结果 26种元素在0～500μg·L-1线性关系良好,R2≥0.999 3;仪器检出限为0.000 1～0.090 3 μg·L-1;仪器精密度(RSD)为0.4％～1.8％;重复性(RSD)为0.0％～2.5％;稳定性(RSD)为 0.8％～4.6％;平均加标回收率为80.8％～118.5％,RSD为0.2％～1.5％.L4期线虫中总体元素含量最高,其次是L2期,L1期线虫中总体元素含量最低.结论 通过ICP-MS测定了线虫生长发育过程中体内元素的含量,该方法快捷灵敏、简便高效,适用于对线虫中元素的分布情况进行分析,为进一步研究单一元素或多种元素对秀丽隐杆线虫的潜在影响提供参考.

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富马酸替诺福韦二吡呋酯颗粒中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)和钛(Ti)8种元素杂质含量的方法.用湿法消解前处理样品,采用ICP-MS以钪(Sc)、锗(Ge)、铑(Rh)、铋(Bi)元素为内标进行测定,测定模式为He模式,载气为Ar,采样深度10.0 mm,射频功率1 550 W,雾化气流量1.07 L/min,蠕动泵速0.10 r/s,采集重复次数6次.结果表明:8种元素杂质线性良好,相关系数(r)＞0.999 1;平均加样回收率为89.1％～100.4％,相对标准偏差(RSD)＜4.8％;精密度(重复性、中间精密度)的RSD＜3.7％.6批次样品中元素杂质含量均在允许限度范围内.表明该方法专属性好、准确度及灵敏度高,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯颗粒中元素杂质含量的测定.

目的 测定膏霜类保健用品中的总砷,初步了解其含量水平,以期对生产环节及市场流通过程起到一定的指导意义.方法 采用硝酸 硫酸湿法消解对样品进行前处理;采用氢化物原子荧光光度法进行测定,负高压PMT:270 V;灯电流:60mA;原子化器高度:8 mm;载气流量:300 mL Ar/min;屏蔽气流量:800 mL Ar/min;读数方式:峰面积;读数时间15 s;测量方式:标准曲线法,进样体积:1 mL.结果 总砷浓度在0～80.0 μg/L范围内具有良好线性,回归方程为If=61.852 ×C+91.937(r=0.9993);标准质控样品平均浓度为1.1597 mg/kg,RSD％为4.51％,并且在标准浓度(1.36±0.28)mg/kg范围内,符合质控要求;52份待测样品中,总砷未检出(低于定量限0.04 mg/kg)38份;总砷有检出的样品14份,浓度范围为0.0469～1.6918 mg/kg,检出率26.92％.结论 部分保健用品含有少量的总砷,虽然均未超过化妆品中总砷的含量限值(2.0 mg/kg),但为了保障人民的健康,仍需对保健用品中总砷持续监测.

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目的 对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法.方法 对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对.结果 采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低.结论 相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品.

目的 比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据.方法 采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定.结果 对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低.对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内.其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3％ ～98.2％),操作简单,消化时间短.结论 干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意.其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用.

目的 探讨分析火焰原子吸收光谱法和二苯碳酰二肼光度法测定富铬酵母中总铬的方法比较.方法 利用干法消解和湿法消解对3份富铬酵母应用两种方法进行分析比较.结果 火焰原子吸收光谱法和二苯碳酰二肼光度法分别在0～1 mg/L范围内线性关系良好,线性回归方程分别为y=0.7 121x +0.000 943和y=0.0 534x +0.000 229;相关系数为0.9 997和0.9 995;两种方法的精密度在0.32％ ～0.69％之间,回收率在98.63％～ 100.15％之间;干法消解t=0.34,P＞0.05,湿法消解t=0.72,P＞0.05;两种方法测定总铬结果差异无统计学意义.结论 两种方法适用于富铬酵母中总铬及高含量铬样品的测定.

目的 考察不同批次四君子汤中铅(Pb)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、钴(Co)、硒(Se)和钼(Mo)等金属元素的含量,为其临床应用提供参考.方法 采用湿法消.解法消解样品,以115In元素为内标,用电感耦合等离子质谱法同时测定四君子汤冻干粉末中Pb、Hg、Cr、Cd、As、Ni、Cu、Co、Se和Mo等10种金属元素的含量.结果检测的10种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 3,各元素的检出限在0.003～0.294 μg·L-内,回收率在95.8％ ～ 108.3％内,RSD≤6.6％,重复性和精密度的RSD值均≤5％.结论 该方法适用于四君子汤的微量元素检测及重金属限量控制.

目的 采用原子吸收分光光度法测定多维铁口服溶液中的铁、锌.方法 样品经湿法消解,采用火焰原子吸收法测定铁、锌的含量.结果 0 ～4.0 μg·mL-1铁、0 ～0.6 μg·mL-1锌与吸光度的线性关系良好(r均为0.9992),平均回收率分别为103.4％、103.0％,RSD分别为2.8％、7.7％(n=9).结论 所用方法简便、稳定好、准确度高,可用于多维铁口服溶液中铁、锌的含量测定.

目的 建立准确稳定的测定海洋软体动物干制品中总砷的分析方法.方法 采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海洋软体动物干制品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品中总砷含量.结果 对海洋软体动物干制品湿法消解最佳消解温度进行摸索,在优化好的最佳仪器条件下测定,砷在0～50 ng/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为If=133.297C+1.130,相关系数为0.999 9,检出限为0.018 ng/ml,相对标准偏差为1.1％～2.9％.采用扇贝标准物质GBW 10024进行方法验证,所测结果在标准参考值允许范围内,利用此方法对市售15份海洋软体动物干制品进行检测,结果可靠.结论 该方法准确稳定,适用于海洋软体动物干制品中总砷的测定.