目的 建立人体血液和尿液中多种微量元素的电感耦合等离子质谱法.方法 采用1％硝酸+0.1％Triton X-100+2％异丙醇将血液或尿液样品直接稀释后进样,采用内插入模式校正干扰,用氦气碰撞模式分析样品中19种金属元素.结果 各元素在1～200 μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r＞0.999.该方法检出限为0.002～1.699 μg/L,定量下限为0.01～5.66 μg/L;血液、尿液的加标回收率分别为86.2％～115.6％和81.8％～105.6％,RSD＜6.3％.结论 该方法前处理操作简便、分析速度快、灵敏度高,可同时测定多种金属元素,适用于血液和尿液中19种元素的测定.

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨的方法。方法:于2021年10月至12月，利用1%硝酸为稀释剂，使用电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨，本次研究利用控制单因素变量实验的方法优化选择样品稀释倍数和内标元素，并比较测定工作曲线与标准曲线间的差异。结果:该方法利用工作曲线同时测定尿液中的钴和钨含量，线性范围为0.0~10.0 μg/L，相关系数为0.999 9，尿钴和钨检出限分别为0.005 μg/L和0.09 μg/L，样品加标回收率分别为87.0%~100.2%和89.4%~104.8%，相对标准偏差分别为0.4%~4.4%和0.6%~3.8%。结论:本方法建立了一种简便快捷的测定尿液中钴和钨的方法，该法操作简单、灵敏度高、检出限低、稳定性好，适合各类人群中尿中钴和钨的测定。

目的:建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法检测尿液中亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱和砷甜菜碱6种砷形态化合物的方法，为职业性砷中毒患者的健康评估提供依据。方法:采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱，以磷酸铵溶液为流动相，梯度洗脱分离，进行HPLC-ICP-MS分析。结果:本方法6种砷形态化合物线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限为0.46~0.57 μg/L，方法定量下限为1.52~1.91 μg/L，加标回收率为96.5%~106.4%，批内相对标准偏差为2.9%~6.2%，批间相对标准偏差为3.8%~8.7%。结论:所建立方法灵敏度和准确度高，检测速度快，可用于职业接触人群尿液中砷形态的测定。

目的:研制电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定血清中碘的标准方法。方法:研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法，以抗坏血酸（2.0 g/L）、氯化铵（1.0 g/L）、乙醇胺（0.10%）和乙醇溶液（1.0%）为稀释剂，标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定，以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价，测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法（WS/T 572-2017），简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果:6个实验室对方法的测试得到：0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0（ n = 70），血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L（取样量为0.20 ml）；血清样测定的批内变异系数（ CV）为0.2% ~ 1.6%（ n = 31），平均 CV为0.6%，血清样测定的批间 CV为0.3% ~ 2.4%（ n = 34），平均 CV为1.3%；血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%（ n = 36），总平均回收率为100.3%；共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定，结果比较差异无统计学意义（ P > 0.05）。 结论:新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良，操作简单，分析速度快，适宜推广应用。

目的:观察高铜饮食对大鼠神经行为功能及海马突触相关蛋白表达的影响。方法:30只SD雄性大鼠按照随机数字表法分为对照组、高铜饮食组，每组15只。对照组大鼠喂食普通饲料、普通水，高铜饮食组大鼠喂食硫酸铜含量为1 g/kg的高铜饲料和0.185%浓度的硫酸铜去离子水12周。采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法和等离子体-质谱法分别检测大鼠血清、海马中铜的含量，并通过刻板行为实验、旷场实验、Morris水迷宫实验检测大鼠的神经行为功能；Western blot技术检测海马微管相关蛋白2(microtubule associated protein 2，MAP2)、生长相关蛋白43(growth associated protein 43，GAP43)的表达水平。运用SPSS 22.0进行统计分析，两组间比较采用两独立样本 t检验。 结果:与对照组比较，高铜饮食组大鼠血清铜[(1.67±0.69)mg/L、(1.98±0.24)mg/L， t＝17.53， P<0.05]及海马组织游离铜[(3.52±1.24)mg/g、(4.78±0.57)mg/g， t＝10.34， P<0.05]的含量高，刻板行为评分明显高[(0.29±0.08)分、(2.97±0.72)分， t＝14.33， P<0.01]，旷场实验中穿行空格数[(153.40±24.73)个、(92.46±19.46)个， t＝7.50， P<0.01 ]和直立次数均少[(19.34±1.98)次、(10.57±2.71)次， t＝10.12， P<0.01]，Morris水迷宫定位航行实验中平均潜伏期长[(3.14±1.67)s、(8.29±2.26)s， t＝7.10， P<0.01]，空间探索实验中穿越原平台位置次数少[(7.89±2.48)次、(2.98±1.73)次， t＝3.23， P<0.01]。高铜饮食组大鼠较对照组大鼠海马区GAP43[(1.03±0.05)、(0.48±0.02)， t＝39.56， P<0.05]、MAP2[(0.93±0.05)、(0.30±0.08)， t＝25.86， P<0.05]蛋白表达明显减少。 结论:高铜饮食可使大鼠多种神经行为功能指标异常，而海马区神经元突触界面MAP2及GAP43的表达减少可能参与了神经行为功能中学习记忆损害的发生过程。

目的:分析直接稀释法的酸性或碱性稀释剂对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量全血多种元素结果的影响，探讨2种稀释剂是否在元素测定结果上存在相互替代的可能性。方法:采用国家人体生物监测项目2018年8月份收集到的162份人全血样本，使用不同的稀释剂将全血样本进行稀释后离心，使用ICP-MS测定样本上清液。分别对使用酸性稀释剂（0.1%硝酸+0.01%曲拉通溶液）和碱性稀释剂（0.05%正丁醇+0.01%曲拉通+5%氢氧化铵溶液）的2种前处理方法进行方法学特性评估，使用Spearman相关系数分析2种稀释剂测定的全血中19种元素结果的相关性，通过Passing-Bablok线性回归和Bland-Altman图评估162个全血样本中19种元素使用2种稀释剂的测定结果的一致性。结果:使用2种稀释剂的19种元素方法学技术指标数据良好，19种元素使用酸性稀释剂定量限范围为0.1~15.8 μg/L；碱性稀释剂定量限范围为0.3~19.2 μg/L，19种元素酸、碱稀释剂标准曲线的线性相关系数均≥0.995，除锶、镉、锡、铊外的元素回收率范围均在80%~120%，所有元素在酸性、碱性稀释剂的批内、批间的总变异系数范围为0.5%~12.4%。2种稀释剂对铬、锰、钴、锌、铜、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、汞、铅测定值的相关性较强（ R2均>0.8），钒、镍、锡、铊相关性较弱（ R2均<0.8）。钒、镉、锡、钡、汞的斜率95%置信区间<1。铬、镍、砷、银、钡、汞，截距95%置信区间包含0点。Bland-Altman图显示，钒、铬、砷、锶、银、镉、锡、汞使用酸性和碱性稀释剂的一致性较好。 结论:不同元素之间使用2种稀释剂测定的均值结果存在差异，无法完全替代。

目的:探讨DNA损伤和修复抑制在银杏叶片对燃煤污染型砷中毒患者肝损伤影响中的作用。方法:2017年3月在贵州省兴仁县雨樟镇交乐村砷中毒病区，按照《地方性砷中毒诊断》（WS/T 211-2015）标准和《职业性中毒性肝病诊断标准》（GBZ 59-2010），筛选出52例砷中毒患者作为银杏叶片干预组，49例砷中毒患者作为干预对照组。银杏叶片按照临床常用方法给药，口服3个月（1片/次，3次/d），所有对象干预期间未给予其他药物，干预对照组给予安慰剂，方法同银杏叶片干预组。选择12 km以外非燃用高砷煤、临床检测无肝功能异常的41例居民作为正常对照组。干预前和3个月干预结束时进行体检。在获得本人知情同意并签署知情同意书的情况下，收集晨尿及外周静脉血，分别采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测尿砷含量，全自动生化分析仪检测肝功能生化指标[白蛋白（ALB）、白蛋白/球蛋白比值（A/G）、胆碱酯酶（CHE）、总胆汁酸（TBA）]，单细胞凝胶电泳实验检测DNA损伤情况，荧光定量PCR法检测miR-145（修复抑制指标）的表达。结果:共纳入研究对象116人，正常对照组41人、银杏叶片干预组39人、干预对照组36人，银杏叶片干预组和干预对照组在年龄、性别比例、吸烟习惯及饮酒方面与正常对照组比较差异均无统计学意义（ P均> 0.05）。干预前银杏叶片干预组尿砷含量、TBA水平、DNA损伤程度[彗星尾DNA百分含量（TailDNA%）和彗星尾矩（OTM）]、血浆miR-145表达水平[（38.75 ± 19.09）μg/g Cr、（11.13 ± 1.55）μmol/L、8.50 ± 0.88、7.43 ± 0.68、5.78 ± 0.75]均高于正常对照组[（11.62 ± 5.33）μg/g Cr、（5.36 ± 0.87）μmol/L、5.24 ± 0.33、4.71 ± 0.29、2.05 ± 0.27]，差异均有统计学意义（ P均< 0.05）；ALB、A/G和CHE水平均低于正常对照组，差异均有统计学意义（ P均< 0.05）。干预后，银杏叶片干预组尿砷含量、TBA水平、DNA损伤程度（TailDNA%和OTM）、血浆miR-145表达水平均低于干预前，差异均有统计学意义（ P均< 0.05）；ALB、A/G和CHE水平均高于干预前，差异均有统计学意义（ P均< 0.05）。干预对照组干预前后上述指标比较差异均无统计学意义（ P均> 0.05）。相关性分析结果显示，干预后银杏叶片干预组DNA损伤程度（TailDNA%和OTM）与ALB、A/G、CHE水平均呈负相关（ r = - 0.34、- 0.33、- 0.48，- 0.31、- 0.31、- 0.42， P均< 0.05），与TBA水平呈正相关（ r = 0.49、0.48， P均< 0.05）；miR-145与ALB、A/G、CHE水平均呈负相关（ r = - 0.26、- 0.23、- 0.38， P均< 0.05），与TBA水平呈正相关（ r = 0.32， P < 0.05）；DNA损伤程度与miR-145表达均呈正相关（ r = 0.65、0.52， P均< 0.05）。 结论:银杏叶片可改善燃煤污染型砷中毒所致肝损害，该作用机制与其抑制miR-145表达和降低DNA损伤有关。

目的:分析不同土壤硒水平地区60岁及以上农村老年人全血硒、锌、铜、镁、钙、铁水平及其影响因素，为进一步评估不同土壤硒水平地区人群健康风险提供依据。方法:2017 - 2018年在湖北省恩施土家族苗族自治州（以下简称恩施州）选择土壤硒含量呈梯度差异的极高硒地区（土壤硒含量≥3.000 mg/kg）、高硒地区（土壤硒含量为0.400 ~ < 3.000 mg/kg）、足硒地区（土壤硒含量为0.175 ~ < 0.400 mg/kg）和低硒地区[土壤硒含量< 0.175 mg/kg]，各抽取1个行政村作为调查点；每个调查点抽取100名60岁及以上老年人作为调查对象（男女各半）。采用面对面问卷调查方式收集调查对象一般人口学、生活行为方式等基本信息，进行体格检查并采集清晨空腹静脉血；利用水浴消解-电感耦合等离子体质谱法检测人群全血硒、锌、铜、镁、钙和铁6种元素含量，并进行营养元素水平影响因素分析。结果:共纳入调查对象416人，其中男性208人、女性208人，年龄为（72.43 ± 5.25）岁，身体质量指数（BMI）为（22.67 ± 3.49）kg/m 2。不同硒水平地区人群全血硒、锌、铜、镁、钙和铁元素水平比较差异均有统计学意义（ Z/F = 288.30、3.24、14.81、29.14、131.28、3.37， P均< 0.05）。其中，与低硒地区和足硒地区比较，高硒地区和极高硒地区人群全血硒水平均较高，极高硒地区全血锌水平均较低（ P均< 0.05）；与足硒地区比较，低硒地区、高硒地区和极高硒地区全血铜水平均较低，全血镁、钙水平均较高（ P均< 0.05），且极高硒地区全血铁水平较低（ P < 0.05）。不同硒水平地区人群硒、锌、铜、镁、钙、铁缺乏率比较差异均有统计学意义（χ 2 = 140.83、15.39、31.90、17.49、157.60、30.33， P均< 0.01）。总人群营养元素水平影响因素分析结果显示，全血锌、铜、钙和铁水平在性别间比较差异均有统计学意义（ P均< 0.05）；吸烟人群全血锌和铁水平均高于不吸烟人群，全血铜水平低于不吸烟人群（ P均< 0.01）；饮酒人群全血锌和铁水平均高于不饮酒人群（ P均< 0.05）。 结论:不同土壤硒水平地区老年人全血6种营养元素水平均存在差异，评估不同土壤硒水平地区人群健康风险需同时考虑多种营养元素水平。

目的:建立直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿中锰的方法。方法:以1%硝酸溶液为稀释剂，采用单因素轮换实验确定尿液的稀释倍数和内标元素，分析尿中锰测定的直接稀释-电感耦合等离子体质谱法的线性范围、相关系数、精密度、准确度和检出限。结果:该方法测定尿中锰含量的线性范围为0.0~20.0 μg/L，相关系数为0.999 9，检出限为0.02 μg/L，样品加标回收率为84.65%~103.40%，相对标准偏差为0.26%~8.17%。结论:该法操作简单、灵敏度高、检出限低，可以与其他元素同时进行检测，适用于职业接锰作业工人及普通人群尿锰的测定。

目的:验证电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）对血清中碘含量的测定，并评价ICP-MS法与砷铈催化分光光度法测定血清碘的一致性。方法:采用ICP-MS法测定血清中的碘含量，以铼（ 187Re）作为内标，优化各项参数；采用ICP-MS法和砷铈催化分光光度法同时测定88份血清样本，方法学评价指标包括标准曲线的测定范围、最低检出限、精密度、准确度。并且通过组间相关分析、组内相关系数（ICC）分析、Passing-Bablok回归和Bland-Altman偏差图分析评价两种方法的一致性。 结果:ICP-MS方法标准曲线的线性范围为0 ~ 300 μg/L，碘浓度值与碘响应值之间呈现良好的线性相关关系，相关系数范围为0.999 8 ~ 0.999 9；最低检出限为1.96 μg/L；血清样测定的批内和批间精密度实验的相对标准偏差（ RSD）范围分别为0.2% ~ 1.4%、0.4% ~ 1.8%；加标回收率范围为90.44% ~ 108.71%。88份血清样相关分析的结果显示，两种方法测定结果显著相关（ r = 0.934， P < 0.05）；ICC为0.932；Passing-Bablok回归结果显示,两种方法的偏倚差异无统计学意义（ P > 0.05）；Bland-Altman图提示两种方法的测定结果具有一致性。 结论:ICP-MS测定方法最低检出限低，精密度和准确度高，简便快速且易于操作，适用于大批量血清样本中碘含量的检测；ICP-MS法与砷铈催化分光光度法测定血清碘结果具有一致性。