建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定帕立骨化醇(1)中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)、铬(Cr)l1种元素杂质的含量.采用微波消解法对样品进行前处理,以铋(Bi)、锗(Ge)和钪(Sc)为内标,采用动能甄别(KED)碰撞模式,玻璃同心雾化器进样,射频正向功率为1 300 W,雾化气流速为0.8 L/min,等离子体气流速为15.0 L/min,辅助气流速为1.2 L/min.结果显示,11种待测元素在25％～200％浓度范围内线性关系良好;定量限在0.007～2.023 ng/mL;平均加样回收率(n=9)在86.0％～104.9％;重复性试验RSD(n=6)均≤2.3％.建立的方法准确且灵敏度高,可用于1中11种元素杂质的痕量控制.

目的:测定甘草中 28 个无机元素含量,寻找不同元素间的相关性及不同产地间的差异性,同时对重金属及有害元素进行健康风险评估.方法:采用微波消解法处理样品,利用ICP-MS法和原子荧光法测定甘草中 28个无机元素的含量,建立无机元素叠加图谱,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法分析不同产地甘草间无机元素的差异及无机元素间的相关性,计算重金属元素每日最大可耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR),进行健康风险评估.结果:甘草中不同元素间存在一定的相关性,不同产地甘草的无机元素含量存在显著差异,EDI、THQ、CR结果显示 30 批甘草样品中重金属及有害元素未对暴露人群产生明显的健康风险.结论:无机元素可作为区分不同产地甘草的重要依据,甘草中的无机元素含量呈现出一定的规律性和相关性,该研究建立的方法可为甘草质量评价体系建立及临床用药安全性研究提供参考.

目的:测定不同生长年限、不同产地、不同部位西洋参中氨基酸组成及含量,探究影响西洋参氨基酸含量的因素.方法:选用威海不同生长年限西洋参的主根、茎叶、果实,新疆、莱芜、黑龙江、辽宁、加拿大、美国等地4年生西洋参主根以及陕西4年生的主根、须根、侧根、芦头为研究对象,利用微波消解仪和氨基酸分析仪测定氨基酸组成及含量,并通过计算氨基酸比值和氨基酸比值系数进行营养学评价.结果:随着生长年限的增加,西洋参根部多数氨基酸含量呈"V"字型变化,在生长的第3年氨基酸含量达到最低值,之后明显上升;西洋参茎叶中多数氨基酸含量呈逐年递减的趋势;西洋参果实中多数氨基酸含量随生长年限呈现先增长后下降的趋势.威海和辽宁的西洋参总氨基酸含量较高.不同部位西洋参氨基酸含量积累规律为果实＞根部＞茎叶;西洋参根部多数氨基酸含量的不同部分积累规律为须根＞芦头＞侧根＞主根.结论:生长年限、产地以及部位均可影响西洋参氨基酸含量,为今后西洋参的道地产区种植、采收期选择及各部位的开发利用提供了研究基础.

目的:对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究,以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持.方法:采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理,以ICP-MS法为检测方法,对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定,结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析;结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估.结果:分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好,进样精密度RSD在0.34％～0.79％之间,各元素的回收率在93.0％～103.0％之间.30批次样品中,Cu、Cd全部检出,含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg-1和0.02～0.25 mg·kg-1;As有26批检出,含量范围是0.10～0.48 mg·kg-1;Pb有16批检出,含量范围是0.10～0.50 mg·kg-1;Hg仅有4批检出,含量范围是0.02～0.05 mg·kg-1.主成分分析及聚类分析结果表明,干品和鲜品重金属及有害元素含量特征具有明显的区别;风险评估结果表明,Cu、Cd、Hg元素的HI＜1,Pb、As元素的MOE>1,干品和鲜品中重金属及有害元素潜在的健康风险均较低.结论:本研究为繁育无公害且低含量重金属及有害元素的冬虫夏草和其质量标准的完善具有一定的指导作用.

目的 建立同时测定桑白皮药材中7种元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法处理药材样品,以锗、铑、铋为内标元素,射频功率为1.1 kW,载气为氩气,流速为15.00 L/min,检测器电压为-12.50 V,模拟电压为-2000V,脉冲电压为1 200V,辅助气为氩气,流速为1.20L/min,雾化室温度为2℃,雾化器流速为0.86 L/min,碰撞气为氦气,流速为0.25mL/min,调谐模式为KED碰撞模式,采用跳峰采集模式采集数据,采样深度为10mm,重复3次.结果 铅、镉、砷、汞、铜、络、铁元素质量浓度均在1～100 ng/mL范围内与各自及相应内标元素响应值的比值线性关系良好(r＞0.999 7);检测限分别为0.002 7,0.002 1,0.029 1,0.002 9,0.015 0,0.020 1,1.153 0 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5.1％;平均加样回收率为89.16％～96.47％,RSD为2.02％～4.58％(n=6).3批药材样品中有1批未检出汞,3批均未检出铬.结论 该方法操作简便,结果准确,可用于桑白皮药材中7种元素的含量测定.

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乳香、没药、血竭中铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)、砷(As)的含量.方法 以微波消解法处理药材,ICP-MS法进行含量测定.结果 各元素在各自范围内线性关系良好(r＞0.999),平均加样回收率 84%～112%,RSD＜5%.参照 2020 年版《中国药典》《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》《中医药-中药材重金属限量》,各重金属及有害元素含量均符合要求.结论 该方法简便快速,准确可靠,可为乳香、没药、血竭用药安全及质量评价提供数据支持.

目的 对GB5009.268-2016检测食品中钠、铅的测定方法进行验证,并对其不确定度进行分析.方法 选用三种标准物质四川大米、芹菜和猪肝,微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钠含量、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定不确定度.结果 ICP-OES法检测样品中钠含量在0～200mg/L范围内的线性方程y=8 790x +2 380.1 (R2 =0.999 4),检出限为0.5mg/kg,相对标准差为6.31％～8.45％,回收率在99.65％～99.82％之间,所测样品钠含量为318.3mg/kg时,扩展不确定度为29.0mg/kg(k =2);ICP-MS检测样品中铅含量在0～0.05mg/L范围内时线性方程y=87 597.2x+ 27 305.6(R2=0.999 7),检出限为0.009 5mg/kg,相对标准差在5.41％～ 8.33％之间,回收率在96.25％～97.08％之间,所测样品铅含量为2.851 mg/kg时,扩展不确定度为0.104 mg/kg(k =2).结论 GB5009.268-2016检测食品中钠、铅元素的方法简便快速,准确度和精确度高,适用于食品中钠和铅含量的检测.

目的:建立不同产地温郁金微量元素含量的测定方法,对茎叶和块根中As、Ca、Cd、Fe、Cu、Hg、Mn、Pb和Zn微量元素的含量进行分析,探究元素在温郁金块根与茎叶中的分布.方法:用浓硝酸微波消解处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定9种微量元素的含量,并采用SPSS 19.0统计学软件进行相关性分析.结果:温郁金块根与茎叶中7种微量元素含量存在差异;块根中As与Ca、Ca与Cu、Cd与Mn、Cd与Zn、Cu与Mn元素之间均呈显著正相关,Cd与Fe呈显著负相关;不同元素在块根和茎叶两个部位中,除As、Mn元素以外,整体趋势呈负相关.结论:该方法简便、准确,可很好地用于比较不同产地温郁金块根与茎叶中微量元素含量,并为温郁金微量元素的控制、扩大药用部位提供参考与依据.

目的 比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据.方法 采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定.结果 对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低.对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内.其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3％ ～98.2％),操作简单,消化时间短.结论 干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意.其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用.

目的:测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量.方法:采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量.结果:不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量(mg· kg-1)分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02.结论:良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础.