目的 通过对焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅焦磷酸用量、稀释过程和过滤洗涤温度的改进,使焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的操作过程得到进一步优化,使测定过程影响因素明显降低,提高检测速度,从而保证结果及时准确.方法 粉尘样品加入25 mL焦磷酸加热至245～250℃之间保持15 min,放置(60～80 ℃),倒人90℃热蒸馏水(150～200 mL)中,煮沸,趁热过滤,过滤后再用70～80 ℃、0.1 mol/L HC1洗涤.最后用70～80℃热蒸馏水洗到中性为止.电炉炭化,在800～900℃之间灰化,灰化后计算结果.结果 使用25 mL焦磷酸使温度计的水银球能够全浸没在焦磷酸中使消化温度在245～250℃之间更方便操作,防止消化温度过高促使胶状物形成,影响下一步操作正常进行;放置(60～80℃),倒人90℃热蒸馏水(150～200 mL)中煮沸,此稀释过程易于操作,不易产生胶状物,避免了对下一步操作的影响;趁热过滤,过滤后再用70～80 ℃、0.1 mol/LHCl洗涤.最后用70～80℃热蒸馏水洗到中性,使过滤过程加快,缩短检测时间,提高工作效率.结论 通过改变焦磷酸用量、稀释过程和过滤洗涤温度使测定过程得到进一步的优化,明显降低测定过程的影响因素,使测定速度明显加快,实验证明优化后的焦磷酸法可用于检测粉尘中游离二氧化硅含量.

以蚕丝被废弃物为原料,在300、500和700℃高温缺氧条件下热解炭化制备成3种生物炭(BC300、BC500和BC700).利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、比表面积分析仪等对其理化性质进行表征,并研究了不同温度下制备的生物炭对溶液中Cd2+的吸附特性.结果表明:随着炭化温度上升,BET比表面积、pH、灰分均增大,生物炭表面形态结构越来越不规则.XRD结果显示:不同温度下获得的生物炭中均含有一定量的方解石,FT-IR光谱图上的峰主要为-OH和方解石典型的吸收峰;pH对生物炭吸附Cd2+的影响不大;Langmuir方程能更好地拟合3种生物炭对Cd2+的吸附等温过程,其最大吸附量分别为25.61、52.41和91.07 mg· g-1.3种生物炭对Cd2+吸附过程均更符合准二级动力学方程,且BC700对Cd2+的吸附效果最佳.进一步研究离子浓度及阳离子共存对BC700吸附Cd2+的影响,结果显示:NaCl浓度越高,对Cd2+的吸附抑制越明显;共存阳离子中,Ca2+和Mg2+对Cd2+的吸附抑制更明显,而K+几乎无影响.因此,以蚕丝被废弃物制备的生物炭作为去除水体中Cd2+的吸附剂具有较强的应用潜力.

研究温度对生物炭得率、吸附性能的影响.采用无氧慢速热解的方法,以酶解木质素为原料,制备不同温度下的生物质炭,测定热解得率、生物炭得率、挥发分、灰分及对亚甲基蓝的吸附值.热解试验结果表明:随着炭化温度从300℃逐渐升高到700℃,热解得率先降低后升高,挥发成分先升高后降低,生物炭得率先降低后升高.在500℃时,热解得率和生物炭得率分别为54. 09%和50. 77% ,灰分含量为3. 32% ,挥发分含量为45. 91% ;热解温度为300℃时,木质素基生物炭对亚甲基蓝的吸附值最大,为37. 31 mg/g;热解过程中,C—H、C＝O键断裂.

目的 探讨不同炭化温度对祖卡木颗粒药渣生物炭特性的影响,为药渣生物炭的后期应用提供依据.方法 在200、300、400、500、600℃条件下利用限氧控温慢速热解法制备生物炭,测定生物炭产率、pH值、灰分,并采用傅立叶红外光谱和扫描电镜分析不同温度制备的生物炭结构特征.结果 生物炭随炭化温度的升高,其产率降低.生物炭pH值随炭化温度的升高而增大,高温生物炭(≥500℃)的pH值超过9.00,表现出强碱性.药渣生物炭的灰分含量随炭化温度的升高而逐渐升高.药渣热解过程中,-OH和-CH2-官能团的吸收峰逐渐减弱,而芳香族基团吸收峰逐渐增强.扫描电镜结果显示,随着炭化温度的升高,生物炭的孔壁结构变薄,片层结构堆叠更为明显,内部孔隙增大,孔隙结构发育更为完全.结论 随着炭化温度的升高,药渣生物炭产率降低,pH值增大,灰分含量升高,生物炭芳香化程度增高,微孔结构发育趋于完善.

目的 建立荆芥及荆芥炭特征图谱检测方法,初探荆芥炭炒制过程中成分变化趋势.方法 采用Waters Symmetry C18(4.6mm×250mm,4μm)色谱柱,以0.2％磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,流速1ml/min,荆芥和荆芥碳检测波长分别为283 nm和307nm,分别建立荆芥和荆芥炭的特征图谱.以特征峰峰面积为指标,研究不同炒制温度及炒制时间下各成分的变化趋势.结果 荆芥在炒炭过程中,其趋势为荆芥原有成分逐渐降解,荆芥炭特征成分逐渐生成,完全炭化后荆芥炭特征成分消失.结论 研究结果验证了中药炮制中“炒炭存性”的规则,明确了荆芥在不同炒制温度与炒制时间下各成分的变化趋势,为炒炭工艺参数的确定提供了科学依据.

激光具有一般光线所没有的特性.首先,它具有强的相干性,在谐振中,光波相叠加,成为高能量的光,当用于照射机体,被组织吸收后,光能转变为热能,在极短的时间(数微秒)内,使局部温度升高达数百度或更高,从而使组织发生凝固、炭化或汽化.

建立基于高效液相色谱(HPLC)大黄炭中14个成分同时定量的分析方法,分别对18批大黄原药材于不同温度和时间加热后,对其中14种共5类成分进行含量测定,包括没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、5种游离蒽醌、5种结合蒽醌和2种番泻苷.采用样品颜色特征结合主成分分析(PCA)时发现18批样品可聚为5类,以传统性状"表面焦黑色,内部深棕色"为标准,A～D类样品炭化"不及",E类样品炭化"适中或稍过".对应成分番泻苷和结合蒽醌呈单向递减模式,游离蒽醌、没食子酸和5-HMF含量呈先增后减模式.结果 表明样品炭化"不及""适中"和"稍过"时样品中游离蒽醌和没食子酸含量均大于大黄原药材的含量,番泻苷和结合蒽醌都低于大黄原药材的含量.所研究样品成分含量的2种变化模式具有较好的稳健性,对更加全面地从化学表征的角度评控不同加热条件对大黄炭的颜色和含量以及其他炭药的含量变化模式具有参考价值.

目的 研究大黄炭炮制过程颜色特征与化学成分的关联性规律,为建立基于颜色量化值的大黄炭炮制过程控制方法和终点判断标准奠定基础.方法 分别在不同温度和时间下制备大黄炭样品,以大黄炭炮制的经验判断为依据,利用视觉分析仪与紫外-可见光谱仪量化大黄炭不同炮制条件的粉末和饮片颜色.同时采用HPLC指纹图谱的方法评价大黄炭炮制过程中化学成分动态变化,利用多元统计学方法对大黄炭炮制过程样品颜色量化值与特征成分进行关联分析.结果 在大黄炭炮制过程中,随着炭化程度的增大,样品表观颜色由淡黄棕色逐渐加深至焦黑色,样品饮片和粉末的明度值(L．)、红绿色值(a*)、黄蓝色值(b．)之间高度相关.HPLC指纹图谱上26个特征峰的面积与色度值均有不同程度的相关性,其中随炭化程度加深而含量递减的5个结合蒽醌类成分(芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷)和2个番泻苷类成分(番泻苷A、番泻苷B)与色度值呈线性相关关系,含量先增后减的5个游离蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚)、没食子酸和5-羟甲基糠醛(5-HMF)与色度值呈二次相关关系.结论 大黄炭炮制过程中的颜色主观判断与量化检测的分析结果一致,颜色量化值与14种已知化学成分的含量具有显著的相关性,初步推断颜色量化值可作为大黄炭炮制过程的质量控制和终点判定指标,以提高大黄炭饮片的质量水平及其一致性.

秸秆生物质炭是秸秆在无氧或限制性供氧条件下,经过一定的温度热解得到的固体产物.秸秆生物质炭由于其灰分含量高、热值偏低,不适合做活性炭、工业用炭甚至机制烧烤炭等,但秸秆炭可以作为肥料还田,被称为全营养肥,同源性好,更有利于作物的吸收,其不仅可以将原本作物生长过程中吸收的各种大量元素和中微量元素返回土壤,而且秸秆炭含碳量达65％以上,具有良好的固碳减排作用.本文结合南京林业大学生物质气化多联产团队近20年来对秸秆生物质炭的研究与产业化的情况,综述了秸秆制备生物质炭技术、设备及产业化进展,讨论了生物质炭化、干馏、气化联产炭技术的原料适应性、得率、产能和综合经济效益,以期为秸秆制炭产业的发展提供参考.

以加拿大一枝黄花为碳源,采用活化-煅烧工艺制备出具有较高孔隙度和比表面积的生物炭材料,并用于吸附水中的Cr(Ⅵ),探究最优材料制备参数,以及吸附剂投加量、初始pH值、反应时间和温度对水溶液中Cr(Ⅵ)吸附去除的影响.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱分析(FTIR)、比表面积分析(BET)和X射线光电子能谱(XPS)等对生物炭进行表征,证实改性后的生物炭材料具有丰富的官能基团及更高的孔隙度和比表面积.吸附实验结果表明:活化剂ZnCl2和预炭化材料的质量比为3︰1和煅烧温度700℃时,生物炭的吸附性能最优;pH 2时,生物炭吸附剂对Cr(Ⅵ)去除率最高;准二级吸附动力学模型和Langmuir等温线模型能更好地拟合吸附速率和吸附平衡过程,化学吸附过程主要控制反应速率,在318 K时最大吸附容量达32.6 mg/g.可见,加拿大一枝黄花衍生炭能够实现对水中Cr(Ⅵ)的有效去除,不仅在工业废水处理中具有潜在应用价值,也能够实现对入侵植物的有效控制利用.