目的 通过考察 11批青蒿的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与体外抗氧化活性的谱效关系,筛选出青蒿体外抗氧化作用的药效物质基础成分.方法 色谱柱为Aglient C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为 0.2%磷酸水-甲醇,流速为 1 ml/min;柱温为室温;检测波长为 220 nm;进样量为 10 μl.以异绿原酸A为参照,采用《中药指纹图谱相似度评价系统》(2012版)确定并记录 11批青蒿样品的共有峰.检测不同青蒿样品对DPPH自由基和ABTS自由基的清除效率,作为其抗氧化评价,利用SIMCA14.1软件构建PLSR模型并分析谱效关系.结果 11批青蒿样品中共检测出 48个共有峰,鉴定 11个成分,分别为东莨菪内酯、滨蒿内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、猫眼草黄素、青蒿素、艾黄素和青蒿酸.检测 11批青蒿样品的DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力,谱效关系显示,异绿原酸A、B、C和滨蒿内酯峰面积与青蒿的DPPH自由基和ABTS自由基清除能力正相关,且变量投影值大于 1,表明这些成分在青蒿的体外抗氧化方面有显著贡献.结论 本研究考察了青蒿中不同物质的体外抗氧化能力,证明异绿原酸A、B、C和滨蒿内酯为青蒿的体外抗氧化活性的药效物质基础.

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定黄花蒿水提浸膏中青蒿素、青蒿乙素、猫眼草黄素、猫眼草酚D的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-纯水(B),梯度洗脱;体积流量:0.8 mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10 μL;检测波长:210 nm.结果 青蒿素、青蒿乙素、猫眼草黄素和猫眼草酚D进样量分别在 1.608 8～16.088 μg(r=0.999 9)、0.014 1～0.141 4 μg(r=1)、0.185 1～1.850 9 μg(r=0.999 9)、0.144 1～1.441 4 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为 102.44%、97.82%、95.07%、95.55%,RSD分别为 1.12%、1.44%、1.29%、1.53%.结论 该方法简便准确、可靠稳定、重复性好,可用于同时测定黄花蒿水提浸膏中青蒿素、青蒿乙素、猫眼草酚D、猫眼草黄素的含量.

目的 研究冷蒿Artemisia frigida全草的化学成分,并初步筛选其药理活性.方法 应用多种色谱技术对冷蒿全草的粗提取物进行系统的分离纯化,采用光谱学和波谱学方法鉴定化合物结构,并对部分单体化合物进行过氧化物酶体增殖物激活受体γ(PPARγ)激动活性及蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B (PTP1B)抑制活性的筛选.结果 从冷蒿全草提取物中分离得到了26个化合物,分别鉴定为柳穿鱼黄素(1)、棕矢车菊素(2)、金圣草黄素(3)、麦黄酮(4)、3-羰基-吉玛-1(10),11(13)-二烯-6a,12-内酯(5)、蓍素(6)、1,10β-环氧蓍素(7)、滨蒿内酯(8)、4-羟基苯乙酮(9)、猫眼草黄素(10)、棕鳞矢车菊黄酮素(11)、11α,13-二氢魃蒿内酯(12)、chrysantheminA(13)、异泽兰黄素(14)、泽兰黄素(15)、南艾蒿烯内酯(16)、6-甲氧基麦黄酮(17)、hanphyllin (18)、蓟黄素(19)、利得亭(20)、desacetylmatdcarin (21)、subchrysine (22)、木犀草素(23)、咖啡酸(24)、藿香苷(25)、田蓟苷(26).结论 化合物5、7、11、18、25、26为首次从蒿属植物中分离得到,化合物10、12、13、16、17、22为首次从该植物中分离得到;化合物2和15有较弱的PPARγ激动活性,化合物1和3对PTP1B有中等强度的抑制作用.

对马鞭草科牡荆属植物单叶蔓荆Vitex trifolia var.simplicifolia果实中的化学成分进行研究.通过反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和制备型高效液相等方法对其提取物进行分离和纯化,并利用核磁共振(NMR)以及质谱等现代波谱学技术对分离得到的化合物的进行结构鉴定.从单叶蔓荆的干燥成熟果实的乙醇提取物的氯仿萃取部位和乙酸乙酯萃取部位中分离得到了18个化合物,分别鉴定为ent-2-oxo-15,16,19-trihydroxy-pimar-8(14)-ene(1)、猫眼草酚D(2)、紫花牡荆素(3)、木犀草素(4)、泽兰黄素(5)、芹素菜(6)、5,4'-dihydroxy-3,6,7-trimethoxyflavone(7)、luteolin-4'-O-glucoside(8)、hypolaetin-7-O-β-D-glucopyranoside (9)、当药黄素(10)、agestricin D(11)、5,3'-dihydroxy-6,7,4'-trimethoxy-flavanone (12)、委陵菜酸(13)、2α,3β,23-trihydroxyolean-12-en-28-oic acid (14)、3'-acetoxy-4'-angeloyloxy-3',4'-dihydroseselin (15)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol (16)、3,5'-dimethoxy-4',epoxy-8,3'-neolignane-5,9,9'-triol (17)和salicifoliol(18).化合物1,2,5～15,17,18为首次从该植物中分离得到,其中化合物1,5,7～n,15,17,18为首次从该属植物中分离得到.

为探究生长于新疆的千叶蓍(Achillea millefolium L.)中的活性物质基础,本文对采自新疆哈密地区的千叶蓍开展了化学成分分离鉴定及其生物活性研究.利用柱层析色谱、制备型高效液相色谱等方法,从千叶蓍的全草中分离出二十种化合物.通过核磁共振和质谱等波谱学技术以及和文献数据对比,将其分别鉴定为猫眼草黄素(1)、矢车菊黄素(2)、槲皮素(3)、芹菜素(4)、芹黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、(-)-芝麻素(6)、乙氧基阿魏酸(7)、咖啡酸乙酯(8)、香豆酸(9)、对羟基苯丙酸(10)、伞形花内酯(11)、7-甲氧基香豆素(12)、香草酸(13)、4-羟基苯甲酸(14)、二氢猕猴桃内酯(15)、paeoveitol B(16)、2-羟基-2-[(E)-1α,2β,3-三羟基-3-壬烷-5,7-二炔]-4H-吡喃(17)、吲哚-3-乙醛(i8)、β-谷甾醇(19)和3β-羟基-5α,8α-环二氧麦角甾-6,22-二烯麦角甾醇过氧化物(20).其中,化合物20为首次从本植物中分离得到,化合物6、8～10、12～13、15～18为首次从本属植物中分离得到.此外,初步评估了乙醇提取物、乙酸乙酯部位和化合物1～5、8～9、13～14和16的抗氧化及其抗菌活性.化合物3(IC50 =9.9±0.94μM)和8(IC50=21.29±1.65μM)表现出显著的DPPH自由基清除能力,化合物9、14和16表现出抑制白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长的能力.本文首次报道了分布于新疆的千叶蓍中化学成分及其活性,结果表明,酚类化合物如黄酮、苯丙素是该植物中的主要成分.此外,本研究发现千叶蓍中成分表现出一定的抗氧化和抗菌活性,为该植物作的药用价值提供了一定的科学依据.

为从青蒿素工业生产废料丙酮层中富集纯化猫眼草黄素、蒿黄素、槲皮万寿菊素3种活性多甲氧基黄酮.取一定量丙酮层,氯仿溶解,取与丙酮层生产废料质量相等的HPD-100大孔树脂拌样,挥干后上HPD-100大孔树脂,60％、70％、80％、90％ EtOH/H20依次进行洗脱;以RP-HPLC-UV为目标化合物追踪方法,取含目标化合物的70％洗脱部分,上硅胶柱,以石油醚-丙酮梯度洗脱,100∶13馏份有黄色结晶(1),100∶15馏份有黄色结晶(2),100∶20馏份有黄色结晶(3),经TLC、RP-HPLC-UV及1H NMR、13C NMR分析,确定为猫眼草黄素(1,3000mg)、蒿黄素(2,1000mg)、槲皮万寿菊素(3,500mg),以上既为后续药效学研究提供原料,也为青蒿素工业废料循环利用奠定重要基础.

目的:建立30批青蒿样品的UPLC指纹图谱及有机酸类、黄酮类、香豆素类等成分的含量测定方法.方法:采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱;以0.1％磷酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱;建立指纹图谱;并对青蒿中有机酸类、黄酮类、香豆素类等9个成分进行含量测定.结果:建立了青蒿UPLC指纹图谱及同时测定多成分含量的方法.9种成分在测定范围内线性关系良好,不同产地的青蒿药材质量存在一定差异.江苏盱眙的青蒿综合评价质量最优.结论:本实验建立的方法准确可靠,可同时测定青蒿中东莨菪内酯、滨蒿内酯、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、猫眼草黄素、艾黄素的含量.

筛选尖尾枫果实的抗炎及抗氧化活性部位,并对抗炎成分进行研究.以NO生成抑制为筛选模型,并结合FRAP、ABTS及DPPH自由基清除法对尖尾枫果实的不同极性部位及化合物进行活性评价.采用硅胶、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、MCI柱色谱、高效液相色谱和重结晶等方法对活性部位进行分离纯化,并结合波谱学方法确定化合物结构.结果表明,尖尾枫果实乙酸乙酯萃取部位的抗炎及抗氧化活性均强于其他部位,并从中分离鉴定出9个化合物,包括2个黄酮:猫眼草黄素(1)和蕾香黄酮醇(2);7个二萜酚:鼠尾草酚(3)、迷迭香酚(4)、7-甲氧基迷迭香酚(5)、7-乙氧基迷迭香酚(6)、camosic acid-11-methylether(7)、迷迭香双醛(8)、20-去氧鼠尾草酚(9),其中化合物3、4、6是其主成分,1、2、5～9均为首次从该植物中分离得到.化合物1～9均具有不同程度的抗炎作用,其中化合物3、4表现出良好的抗炎活性.

为了研究葎草Humulus scandens茎叶的化学成分,利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱以及制备型HPLC等分离纯化方法,从葎草95％乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离得到13个化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定了它们的结构,分别为citrunohin A(1)、猫眼草黄素(2)、紫花牡荆素(3)、neoechinulin A(4)、吲哚-3-甲酸乙酯(5)、3-羟乙酰基吲哚(6)、(1H-indol-3-yl)oxoacetamide(7)、褐孔菌酸(8)、青蒿乙素(9)、花椒毒酚(10)、α-生育醌(11)、对羟基桂皮酸正二十酯(12)和9-oxo-(10E,12E)-octadecadienoic acid(13).其中化合物1为1个新的二氢查尔酮,化合物2～13为首次从葎草中分离得到.