目的 对篦齿虎耳草Saxifraga umbellulata var.pectinata的正丁醇部位化学成分进行研究.方法 利用多种色谱层析方法(硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS反相柱色谱和半制备HPLC等)进行分离纯化,运用理化性质结合现代波谱学(紫外分光光度法、红外分光光度法、核磁共振波谱法、质谱等)技术进行结构鉴定.结果 从篦齿虎耳草正丁醇部位中分离得到31个化合物,分别鉴定为(2S,4S)-6-(4-羟基苯基)已烷-2,4-二醇(1)、(4R)-4-羟基-6-(3,4-二羟基苯基)己烷-4-醇(2)、(2R)-6-(3,4-二羟基苯基)-2-羟基己烷-4-酮(3)、6-(4-羟基苯基)已烷-2,4-二醇(4)、(E)-9,10-二羟基-苯已基-2-烯-4-酮(5)、rhododendrin(6)、对香豆酸(7)、对羟基苯丙酸(8)、异落叶松脂素(9)、(5S)-5-丁氧基-7-(3,4-二羟基苯基)-1-(4-羟基苯基)-3-庚酮(10)、(5S)-5-丁氧基-1,7-二(4-羟基苯基)-3-庚酮(11)、1-(4-羟基苯基)-7-(3,4-二羟基苯基)-5-O-β-D-葡萄糖苷-3-庚酮(12)、5-羟基-1-(4-羟基苯基)-7-(3,4-二羟基苯基)-3-庚酮(13)、alusenone(14)、白桦林烯酮(15)、hannokinol(16)、alnuheptanoid A(17)、5-羟基-1,7-二(4-羟基苯基)-3-庚酮(18)、槲皮素-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(19)、山柰酚-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(20)、金丝桃苷(21)、鼠李亭-3-O-半乳糖苷(22)、鼠李素-3-O-鼠李糖苷(23)、槲皮苷(24)、杨梅素-3-O-β-D-半乳糖苷(25)、山柰酚-3-O-(6"-乙酰基)-β-D-半乳糖苷(26)、槲皮素(27)、催吐萝芙木醇(28)、8,9-dihydromegastigmane-4,6-diene-3-one(29)、tubiflorone(30)、chakyunglupulin A(31).结论 化合物1～3为新化合物,依次命名为虎耳草酚二醇、虎耳草酚和(R)-纤孔菌酚A,化合物4、8～11、13、17～20、22、23、26、28～31均为首次从虎耳草属植物中分离报道,化合物6、7、12、14、15、16、24和25均为首次从篦齿虎耳草中分离报道,其中化合物10和11为人工产物.上述黄酮类、二苯庚烷类、单苯烷类和环烯类成分在虎耳草属植物中具有一定的化学分类学价值.

冠盖藤属(Pileostegia Hook.f.et Thoms.)植物隶属于虎耳草科(Saxifragaceae),全世界仅有3种,主要分布于亚洲热带和亚热带地区.我国主要分布于长江以南各地,该属植物一直作为传统药物加以应用,其化学成分主要是萜类、香豆素、甾体等,除此还有苯并吡喃、糖苷、酚苷等,具有抗癌、消炎、镇痛等多种药理活性.综述近几年来国内外对冠盖藤属植物化学成分和药理活性的研究进展,以期为冠盖藤属植物的深入研究与开发利用提供参考.

[目的]研究赶黄草中肝保护的有效成分.[方法]采用不同的化学分离手段,包括硅胶柱层析以及Sephadex LH-20凝胶柱层析等方法,对赶黄草乙酸乙酯部位进行化学分离;同时结合不同的波谱解析手段对分离的化合物进行结构鉴定,采用H2O2诱导的HL-7702细胞进行肝保护有效成分的检测.[结果]从赶黄草乙醇提取物中分离出10个黄酮类化合物,分别为木犀草素(1)、槲皮素(2)、芹菜素(3)、乔松素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(6)、山奈酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(7)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(8)、4-deoxy-phlorizin(9)、2’,4’,6’-trihydroydihydrochalcone-4’-O-β-D-glucoside (10);其中化合物4、7和10的OD450值分别为0.317±0.017、0.287±0.017、0.412±0.017.[结论]化合物6和8为首次从扯根菜属植物中分得,化合物7、9、10为首次从虎耳草科植物中分得,其中化合物4、7和10具有较强的肝细胞保护作用.

目的 研究羌活Notopterygium incisum的香豆素类成分及其抗炎活性.方法 采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构;采用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW 264.7炎症反应模型,考察羌活中香豆素类成分对炎症反应模型一氧化氮(NO)生成的影响.结果 从羌活甲醇提取物分离得到24个香豆素类化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、川白芷素(2)、补骨脂素(3)、香柑内酯(4)、茵陈素(5)、欧芹酚(6)、5-去氢羌活醇(7)、环氧脱水羌活醇(8)、7”-O-甲基异羌活醇(9)、佛手柑素(10)、7-异戊烯氧基-6-甲氧基-香豆素(11)、栓翅芹烯醇(12)、羌活醇(13)、去甲呋喃羽叶芸香素(14)、异羌活醇(15)、蛇床夫内酯(16)、6-异戊烯氧基伞形花内酯(17)、紫花前胡苷元(18)、异虎耳草素(19)、紫花前胡苷(20)、前胡苷V (21)、前胡苷I(22)、印枳苷元-11-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(23)、羌活苷(24).化合物7～10、13和15抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞NO生成活性最强,最大半数抑制浓度(IC50)值为8.50～35.12 μmol/L.结论 化合物7为新的天然产物,化合物17为首次从羌活中分离得到;C-5位上具有多烯烃结构的香豆素抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞NO生成活性较强.

目的 观察藏药"松蒂"(篦齿虎耳草)中所含总黄酮及其中5种黄酮类化合物对H2O2诱导的人肝系L02细胞氧化损伤的影响.方法 采用MTT法检测细胞存活率,筛选H2O2诱导损伤L02细胞的浓度、时间,并确定各干预组分的最佳给药浓度范围.将细胞分为正常对照组、H202损伤模型组、阳性对照组(Trolox组,50 μmol·L-1)、给药组[包括总黄酮组、金丝桃苷组、山柰酚-3-0-(6"-乙酰基)-D-半乳糖苷组、2',4',5,7-四羟基-5'-甲氧基黄酮组、槲皮素组、芦丁组],给药组再分别设置低、中、高3个剂量组.药物干预后,采用MTT法检测细胞存活率;采用速率法检测细胞上清液中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)含量;测定细胞培养液中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、丙二醛(MDA)含量及血红素加氧酶-1(HO-1)的活性.结果 选择100 μmol·L-1的H2O2作用8h为造模条件建立氧化损伤L02细胞模型.与模型组比较,篦齿虎耳草总黄酮(200、400、800 μg· mL-1)、金丝桃苷(50、100、150 μg·mL-1)、槲皮素(50、100、150 μg·mL-1)和芦丁(50、100、150 μg·mL-1)预处理后,细胞存活率明显升高(P＜ 0.05,P＜0.01),AST、ALT水平明显降低(P＜ 0.05,P＜0.01),SOD、GSH-Px及HO-1活力明显升高(P＜ 0.05,P＜0.01),MDA含量明显降低(P＜ 0.05,P＜0.01),且在一定程度上呈剂量依赖性.结论 篦齿虎耳草总黄酮及金丝桃苷、槲皮素和芦丁对H2O2致L02肝细胞氧化损伤具有保护作用,金丝桃苷、槲皮素和芦丁可能是篦齿虎耳草黄酮类成分保肝物质中的潜在活性化合物.

为了探讨虎耳草总酚(TP)与抑制五步蛇毒中磷脂酶A2(PLA2)之间的关系,本研究通过单因素试验及Box-Behnken试验对虎耳草TP的提取条件与抑制五步蛇毒中PLA2活性进行优化,考察各试验因素对超声辅助提取虎耳草TP得率及其对五步蛇毒PLA2活性抑制率(PIR)的作用,并对虎耳草TP含量与PIR的相关性进行分析.结果表明,响应面法提取虎耳草TP和PIR的最佳工艺条件为:粒径为60目,料液比为1∶50,超声功率为250 W,超声时间为1.8 h.此优化工艺条件下虎耳草TP得率为(8.69±0.46)mg·g-1,PIR为(40.91±0.21)％;相关性分析结果显示虎耳草TP含量与PIR具有极显著正相关(P＜0.01),说明TP可能为虎耳草抑制五步蛇毒中PLA2活性的物质基础.

目的 建立一测多评法同时测定胆清胶囊(虎耳草、 凤尾草、 大黄等)中大黄酸、 岩白菜素、 大黄酚、 没食子酸、 大黄素的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1％甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长275 nm.以大黄酸为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,测定其含量.结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率98.60％ ～100.26％,RSD 0.89％ ～1.26％.一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简便、 准确、 可靠,可用于胆清胶囊的质量控制.

目的 对藏药"松蒂"的质量标准进行提升研究,为全面评价其质量提供科学依据.方法 对"松蒂"药材进行粉末显微鉴别;采用薄层色谱(Thin layer chromatography,TLC)法以绿原酸、山奈苷和sutchuenoside A(山奈酚-3-O-α-L-(3-O-乙酰基)-鼠李糖基-7-O-α-鼠李糖苷)为对照品对12批不同产地药材进行定性鉴别;并按《中国药典》(2020版)要求增加了各检查项;建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定药材中3种成分(绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A)的含量;结果 "松蒂"药材粉末呈棕褐色,腺毛常见,腺头扁球形或球形,叶表皮细胞呈波状弯曲,气孔多为平轴式,偶见不定式,副卫细胞4-6个;花粉粒,具有3个萌发孔,散在;导管多为螺纹型;茎表皮细胞呈梭形,镶嵌状紧密排列.TLC结果显示,供试品与3种对照品在色谱的同位置出现同色的荧光斑点.12批药材中药材水分含量为5.94％-10.97％,总灰分含量为9.44％-17.72％,酸不溶性灰分为2.44％-4.08％,醇溶性浸出物含量为25.68％-35.20％;含量测定方法学考察显示,绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A的质量浓度分别在18.80-521.60、16.50-528.40、15.30-492.00μg·mL-1范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r>0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00％(n=6);平均加样回收率分别为98.75％、97.82％、99.03％(RSD均小于3.00％,n=6).12批药材中上述3种成分含量范围分别为0.25％-0.38％、0.27％-0.90％、0.11％-0.38％.结论 该方法有良好的精密度、稳定性和重复性,能为科学、全面评价该药品质量提供依据.

从蛇床子市场分级的角度,揭示外观性状评定蛇床子质量等级的科学内涵,为蛇床子运用外观性状进行等级标准的制定提供实验依据.以30批不同等级的蛇床子为研究对象,运用典型相关性分析和主成分分析(PCA)等统计方法,对15项外观性状与内在含量指标测量值进行探索.相关性分析结果显示,除长宽比外,5项外观性状类指标(长、宽、千粒重、碎粒质量占比、色度)与9项内在含量类指标(水分、总灰分、酸不溶性灰分、蛇床子素、欧前胡素、佛手柑内酯、异虎耳草素、花椒毒素、花椒毒酚)间,均呈现出不同程度的显著相关性.且外观性状类指标构成的第一典型变量U1与内在含量类指标构成的第一典型变量V1之间存在极显著的正相关性(CR1=0.963,P<0.01).PCA结果显示,外观性状指标对30批蛇床子的等级划分结果与样品的实际信息相符合.在相同的分析条件下,通过9组内在含量指标重新对30批蛇床子进行等级划分,分析结果保持一致.性状分级标准研究发现,蛇床子6项外观性状的统计呈现出与统货和选货的相关性,且2个等级间的外观性状与内在含量之间存在良好的相关性,外观性状的优劣可以有效地预测内在含量的高低,通过主要的性状特征对蛇床子进行质量等级划分具有一定的科学依据,外观分级能够代替质量分级,实现蛇床子药材的辨状论质.