目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora 叶的化学成分,并对分离的化合物进行初步的抗炎筛选.方法 采用各种色谱方法(硅胶、MCI、羟丙基葡聚糖凝胶、ODS)进行分离纯化,并结合核磁、质谱数据明确其结构.通过Griess法对分离得到的化合物进行初步的抗炎活性筛选.结果 从裸花紫珠叶中醋酸乙酯部位分离得到17个单体化合物,分别鉴定为(6S,7R)-3-oxo-megastigma-4,8-dien-7-O-β-D-glucoside(1)、phoebenoside A(2)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(3)、blumenol C glucoside(4)、异毛蕊花糖苷(5)、myricoside(6)、肉苁蓉苷D(7)、地黄苷(8)、木通苯乙醇苷B(9)、4,4'-dimethoxy-3'-hydroxy-7,9':7',9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside(10)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(13)、大波斯菊苷(14)、luteolin-7-O-β-L-rhamnopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside(15)、芹菜素-7-O-β-D-新橙皮苷(16)、2-O-butyl-1-O-(2'-ethylhexyl)benzene-1,8-dicarboxylate(17).化合物7、14对NO生成抑制率达到45％以上.结论 化合物1～4、9～11、17为首次从该属植物中分离获得.其中化合物7和14能显著抑制NO的产生,具有良好的体外抗炎效果.

为了解遮荫对裸花紫珠(Callicarpa nudiflora)幼苗生长和药材质量的影响,研究了遮荫处理(遮荫30%、50%、70%和对照0%)下2年生裸花紫珠苗的光合气体交换参数、叶绿素荧光参数、光合色素和总黄酮含量的变化.结果表明,无遮荫或遮荫30%下,裸花紫珠的叶片净光合速率(Pn)日变化曲线呈典型的双峰型,而随遮荫程度的增加,Pn日变化曲线逐渐转变为单峰型.蒸腾速率(Tr)和气孔导度(Gs)日变化曲线呈单峰型,且峰值随着遮荫程度的增加而降低.PSII最大光化学效率(Fv/Fm)和潜在活性(Fv/Fo)的日变化曲线呈"V"型,且两者均随遮荫程度的增加而升高.幼苗叶片的叶绿素a(Chl a)、叶绿素b(Chl b)、类胡萝卜素(Car)含量随遮荫程度的增加而显著增加(P<0.05),而Chl a/b和Car/Chl却随遮荫程度的增加而下降.随遮荫程度的增加,叶片中总黄酮含量呈先上升后下降的趋势,以遮荫30%为最大.因此,裸花紫珠幼苗最适宜生长在无遮荫条件下,但为获得更高的总黄酮含量,可以选择30%遮荫处理.

以裸花紫珠叶中苯乙醇苷的提取得率为指标,在单因素实验的基础上,考察药材粉碎粒度、浸泡时间、提取时间、提取次数、乙醇浓度及溶剂用量等因素对苯乙醇苷提取得率的影响,应用响应面法优化苯乙醇苷的提取条件,得到最佳提取工艺条件为提取时间120 min、乙醇浓度89％、溶剂用量20倍,在此条件下所得苯乙醇苷的提取得率为11.83％,与模型预测值11.86％偏差较小,表明优选的提取工艺稳定可行,优化后的工艺参数可为其产业化提供指导.

目的:优化裸花紫珠茎叶水提取的工艺及初步考察水提取物的外用止血作用.方法:以浸膏得率和毛蕊花糖苷得率为评价指标,考察浸泡时间、加水倍量、提取时间和提取次数等因素,采用正交试验优选最佳水提取工艺.采用家兔耳缘静脉出血模型,外用0.5、1.0、2.0 g·mL－1(按生药量计)三种浓度的水提取物,以出血量和出血时间为指标,评价裸花紫珠的外用止血效果.结果:裸花紫珠最佳水提取工艺为浸泡时间2 h,提取次数3次,加水倍量为12、10、10,每次提取时间为1 h;与空白组相比,裸花紫珠低、中、高剂量组出血量均显著减少(P＜0.01),并且高剂量组相较空白组出血时间显著缩短(P＜0.01).结论:优选出的水提取工艺简单可行,且裸花紫珠水提取物有一定的外用止血作用,有进一步开发为外用止血贴的潜力.

目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分.方法 利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从裸花紫珠叶80％乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6'-O-咖啡酰基益母草苷(1)、木犀草素(2)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素-4'-O-(6"-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3 α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(5).结论 化合物1为新化合物,命名为裸花紫珠苷A1.

目的 通过顶空固相微萃取-气相-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析裸花紫珠不同部位挥发性成分.方法 采用顶空固相微萃取裸花紫珠3种不同部位的挥发物,并结合气相色谱-质谱联用技术分析挥发性成分的组成,用面积归一化法计算各成分的相对百分含有量.结果 裸花紫珠共鉴定出84个化合物,叶挥发物中鉴定出59个化合物,占挥发物总量的82.32％;花挥发物中鉴定出62个化合物,占挥发物总量的80.68％;果实挥发物中鉴定出51个化合物,占挥发物总量的78.38％.有30个化合物是各部位所共有的,其中石竹素、左旋-β-蒎烯、蒎烯、l-石竹烯、α-柏木烯等化合物的含有量在各部位中均较高.结论 裸花紫珠不同部位挥发物的化学成分基本相近,但每种物质的含有量各异.叶和花的挥发物数量较为丰富.

目的 研究裸花紫珠不同采收部位、不同生育期的化学成分含量变化规律,为确定裸花紫珠最佳采收部位和采收期提供理论依据.方法 采用UV法测定总黄酮、总酚酸、总皂苷含量,HPLC法测定7种单体成分含量,并运用方差分析及主成分分析法对各成分含量进行统计分析.结果 浸膏得率、总黄酮、总酚酸、总皂苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷以功能叶含量最高,咖啡酸、木犀草苷和木犀草素则在嫩叶中含量最高,且均与嫩枝呈显著性差异(P＜0.05).在10个不同生育期内,除木犀草素含量呈下降趋势外,其余成分大体呈先升高后降低的趋势.浸膏得率、总黄酮、咖啡酸与异毛蕊花糖苷在坐果前期含量最高,但与盛花期含量无显著性差异(P＞0.05).总酚酸、总皂苷、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷在盛花期含量最高,但与坐果前期无显著性差异(P＞0.05).木犀草苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷则分别在熟果前期和熟果后期含量最高,且与坐果前期均无显著性差异(P＞0.05).各化学成分在落果期含量降到最低,且均与坐果前期及盛花期呈显著性差异(P＜0.05).通过主成分分析构建的综合评价模型可知,坐果前期综合评分最高(F=3.252),其次为盛花期(F=3.011).结论 不同采收部位、生育期的裸花紫珠主要化学成分含量差异显著,裸花紫珠主要化学成分在功能叶及嫩叶中分布较多,且在盛花期到坐果前期化学成分积累较多.

为明确裸花紫珠传统药用部位绿叶的主要成分,并探究其与黄叶、枝条和种子的主要差异成分,基于超高效液相串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对裸花紫珠各部位进行检测.借助UNIFI科学信息系统,结合对照品、文献及在线数据库,完成对裸花紫珠新鲜绿叶的主要化学成分的分析;借助Progenesis QI及其相关软件进行数据转换,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行差异分析.结果 显示:在负离子模式下,裸花紫珠不同部位的主成分分离度较好,在绿叶中共鉴定和推测出57个化合物,主要为苯丙素、黄酮和环烯醚萜类化合物,其中苯乙醇苷类成分相对含量较高;经PCA分析发现裸花紫珠的枝条与其他部位成分存在较为显著的差异,通过OPLS-DA分析差异显著部位绿叶与枝条之间的标识化合物,结合数据库匹配并与相关数据对比,选择其中3个作为特征成分,并鉴定为nudifloside(S1),parvifloroside B(S2)和β-hydroxysamioside(S3),为裸花紫珠药材的采收及鉴别提供科学依据.

目的:研究裸花紫珠叶的化学成分.方法:运用反相制备色谱等方法对裸花紫珠叶的提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对化合物结构进行鉴定.结果:从裸花紫珠叶中分离得到15个化合物,分别鉴定为:连翘酯苷E(1)、6''-O-trans-caffeoylcatalpol (2)、香叶木素(3)、3,7-二甲氧基-槲皮素(4)、syn-3,4-seco-12R-hy-droxy-15,16-epoxy-4(18),8(17),13(16),14(15)-labdatetraen-3-oic acid(5)、(12E)-3,4-seco-labda-4(18),8(20),12,14-tetraen-3-oic acid 2(6)、梓醇(7)、芹菜素(8)、异鼠李素(9)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(10)、原儿茶醛(11)、对羟基苯甲醛(12)、对羟基桂皮酸(13)、水杨酸(14)、木犀草素(15).结论:其中,化合物1、3、4、6为首次从紫珠属植物中分离得到.

采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20凝胶、ODS、硅胶和半制备高效液相等多种色谱分离方法研究紫珠属植物裸花紫珠的化学成分,从裸花紫珠65％乙醇提取物中分离得到10个化合物.根据MS、NMR、旋光度等分析技术鉴定出这10个化学成分分别为2个二萜:callicapene M6(1)、sterebin A(2);2个黄酮:木犀草素-7-O-新橙皮苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-新橙皮苷(6);6个苯乙醇苷:异角胡麻苷(3)、crenatoside(4)、异毛蕊花糖苷(7)、毛蕊花糖苷(8)、(7R)-campneoside Ⅰ(9)、(7S)-campneosideⅠ(10).其中化合物1为新化合物,化合物2、4首次从紫珠属中分离得到,化合物9、10首次从该植物中分离得到.