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尿中正丁醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法
编辑人员丨6天前
目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法:于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论:正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
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编辑人员丨6天前
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尿中1-甲氧基-2-丙醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法
编辑人员丨6天前
目的:建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法:采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论:该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。
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编辑人员丨6天前
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不同产地白术挥发性成分HS-SPME/GC-MS分析
编辑人员丨2周前
目的 分析不同产地白术挥发性成分差异,为白术产地溯源、加工和品质评价提供科学依据.方法 采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相质谱联用技术(GC-MS),联合层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法对不同产地11批白术挥发性成分进行差异分析.结果 从白术样品中共鉴定出30种挥发性成分,其中共有成分17种,占总挥发性成分含量的88.31%以上;不同产地白术8种挥发性成分含量存在显著差异(VIP>1,P<0.05),其中包含4种品质挥发性成分;浙江和河北白术特征品质挥发性成分为苍术酮,湖南白术特征品质挥发性成分为莪术烯、α-桉叶醇和大根香叶烯B,安徽和重庆白术特征品质挥发性成分为α-桉叶醇.结论 不同产地白术特征品质挥发性成分可为产地溯源、加工和品质评价奠定基础.
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编辑人员丨2周前
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62份葡萄种质资源果实香气物质遗传多样性分析
编辑人员丨1个月前
为了探究葡萄种质资源果实香气成分的遗传多样性,以62份葡萄种质资源作为试验材料,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术检测样品中的挥发性物质,进行显著性分析.鉴定葡萄种质资源幼叶上表面颜色、幼叶上表面光泽、幼叶花青素着色和成熟果肉香味等8个农艺性状,将其与挥发性物质进行相关性分析,并进一步通过非度量多维尺度分析(NMDS,non-metric multidimensional scaling,stress<0.2)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA,orthogonal partial least squares-discriminant analysis)筛选出特征挥发性物质.结果表明,在62份葡萄种质资源中共检测到7类99种挥发性物质,主要是醇类、酯类和萜烯类,含量分别为13.83 mg/L、13.53 mg/L、8.99mg/L.各类挥发性物质之间存在显著的差异.8个农艺性状与香气物质相关性分析结果显示,幼叶上表面颜色、上表面光泽、花青素着色、果皮颜色、果肉香味与萜烯类、酯类及酮类具有显著相关性.非度量多维尺度分析可以明显区分幼叶花青素着色极弱的种质和幼叶花青素着色中的种质.以变量投影重要性VIP(Variable importance in projection)>1,P<0.05为标准,筛选到17种主要的挥发性物质,其中正己酸乙酯的VIP值最高(4.07),萜烯类中橙花醇VIP值最高(2.07).本研究结果可为改善浆果香气品质性状和葡萄种质资源的创新提供一定的理论参考.
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编辑人员丨1个月前
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基于代谢组学的五味子贮藏后挥发性成分变化研究
编辑人员丨2024/7/20
目的 明确新产与陈储五味子中挥发性成分的差异.方法 应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析 3 个不同产地的新产、陈储五味子中挥发性成分,结合标准谱图库检索对其挥发性成分进行鉴定,并结合层次聚类分析(HCA),应用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选新、陈五味子中的挥发性差异代谢物.结果 检测到五味子中挥发性成分共计 165 个,鉴定出 81 种挥发性成分,包括倍半萜类、单萜类、脂肪烃类、芳香醚类、脂肪酮类、脂肪酸类、酯类、脂肪醛类以及芳香醛类.新产与陈储五味子中共筛选出22个差异代谢物,鉴定了18个差异代谢物的结构,其中单萜类成分 13 个,脂肪醛、烷烃、脂肪酸、芳香醛、芳香醚类成分各 1 个;18 个差异成分在新产五味子中含量较高,乙酸、3-糠醛、壬醛及十二烷 4 个差异成分在陈储五味子中含量显著升高.通过 22 个挥发性差异成分能够区分各产地新、陈五味子样品.结论 本研究全面地分析了五味子中的挥发性成分,明确了五味子贮藏后挥发性成分的变化,可为基于挥发性成分的五味子质量评价及有效成分研究提供依据.
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编辑人员丨2024/7/20
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HS-SPME/GC-MS法比较不同改土方式对人参挥发性成分的影响
编辑人员丨2024/7/6
目的:分析比较5种不同土壤改良方式对老参地人参中挥发性成分的影响,为人参的栽培方式和进一步应用提供理论依据.方法:采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集人参中挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对检测出的成分进行分析与鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量.结果:人参样品中共鉴定出225个挥发性成分,其中烃类102种、酮类32种、醇酚类32种、醛类12种、酯类9种、杂环及其它类38种;老参地、强还原、强还原-生物有机肥、氯化苦熏蒸、氯化苦熏蒸-强还原、氯化苦熏蒸-生物有机肥土壤条件下挥发性成分的质量分数分别为79.632%、96.104%、86.107%、96.512%、94.355%、90.476%,特有成分分别有20、23、16、19、27、32个,6种不同土壤条件下共有化合物8个.结论:不同土壤改良方式的人参中挥发性化学成分的含量和组成存在较大差异,为人参药材土壤改良方式的研究及挥发性成分的进一步应用提供借鉴.
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编辑人员丨2024/7/6
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岳西小黄姜精油提取优化及成分分析
编辑人员丨2024/6/15
为了确定岳西小黄姜精油最佳提取工艺,探究不同提取方法对小黄姜精油得率和微观结构的影响,建立岳西小黄姜挥发性物质GC-MS检测方法.该研究分别采用水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、超声-微波协同辅助水蒸气蒸馏法、超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取小黄姜精油.比较各方法的精油得率,选择得率最高的方法进行单因素试验和正交优化确定最佳提取工艺.结果表明,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法的精油得率最高,最佳提取工艺为∶料液比1∶3.5(g/mL)、超声温度50 ℃、超声功率400 W、超声时间20 min、复合酶用量(半纤维素酶∶β-葡萄糖苷酶=1∶1)40 U/g、酶解温度40℃、酶解pH值5.5、酶解时间2 h、提取时间45 min.在此条件下精油得率为3.28%.对精油提取后的姜渣进行扫描电镜观察,经超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法得到的姜渣细胞完整性破坏最为严重,说明该方法对精油的提取更为彻底.采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)提取法和超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法从鲜姜中共提取鉴定出75种挥发性物质,其中HS-SPME提取法鉴定出49种,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取鉴定出60种.本研究为小黄姜精油提取提供了新思路,并为生姜深加工利用提供了参考依据.
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编辑人员丨2024/6/15
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顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中挥发性卤代烃
编辑人员丨2024/5/25
目的 建立顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法分析饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷.探索萃取纤维头、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间对检测结果的影响.方法 使用DVB/CWR/PDMS 80 μm萃取头,取10mL水样到顶空瓶,加入3.0 g NaCl,35 ℃下萃取15 min后于250 ℃解吸5 min,以50∶1分流比进入气相色谱质谱联用仪进行分析,在多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)进行检测,外标法定量.结果 本方法的线性相关系数(r)均≥0.999,3个加标水平下的平均回收率为80.1%~107.2%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.4%~10%.利用本方法对生活饮用水进行测定,三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷被检出.结论 该方法简单快捷、准确可靠、灵敏度高,适用于短时间分析生活饮用水中常见挥发性卤代烃.
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编辑人员丨2024/5/25
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HS-SPME-GC-MS联用技术分析宽叶山蒿叶与艾叶的挥发性成分
编辑人员丨2024/3/30
目的:比较宽叶山蒿叶和艾叶中的挥发性成分,为宽叶山蒿的进一步开发利用提供基础.方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取叶中的挥发油;采用顶空固相微萃取结合气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析宽叶山蒿叶和艾叶的挥发性成分,对其共有峰进行聚类分析.结果:宽叶山蒿叶中挥发油得率在 0.16%~0.23%,平均得油率仅为 4 种艾叶的 12.03%~25.33%.2 种叶挥发油中分别鉴定出 59 种和 64 种组分,共有组分 10 种,部分共有组分21 种.宽叶山蒿叶中相对含量较高的为石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D;艾叶中为桉油精、石竹烯和氧化石竹烯.聚类分析将宽叶山蒿叶的湖北蕲春种源 1(S1)和蕲艾(S8)聚为一类,其余 3 种宽叶山蒿叶和 3 种艾叶分别聚为一类.结论:宽叶山蒿叶和艾叶挥发性成分种类和含量差异明显:艾叶中桉油精相对含量显著高于宽叶山蒿叶,宽叶山蒿叶中石竹烯、氧化石竹烯和大根香叶烯D的相对含量显著高于艾叶.宽叶山蒿叶中烯类物质相对含量高于艾叶,艾叶中醇类物质相对含量高于宽叶山蒿叶;宽叶山蒿叶中含有呋喃类成分,但艾叶中未检测出.
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编辑人员丨2024/3/30
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HS-SPME-GC-TOF-MS结合ROAV分析花果香型红茶特征香气成分
编辑人员丨2024/3/23
为探究永泰菜茶与金牡丹加工的花果香型红茶特征香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-飞行时间质谱联用(HS-SPME-GC-TOF-MS)技术,结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析金牡丹红茶和6个永泰(Y-122、Y-127、Y-128、Y-170、Y-192、Y-193)加工的花果香红茶香气成分.7个红茶样中共鉴定出82种挥发性物质,包括醇类、酯类、醛类、酮类、酸类、烯类等,其中醇类、酮类、酯类物质相对含量较高,依据变量重要性投影(VIP)筛选出21种特征挥发性物质(VIP>1,P<0.05),进一步结合相对气味活度值(ROAV)筛选出13种特征香气物质(VIP>1,ROAV>1.00),其中橙花叔醇、苯乙醇和己酸叶醇酯是构成金牡丹红茶果香带花香的特征香气物质,水杨酸甲酯是Y-122呈现杏仁香的特征香气物质,芳樟醇是Y-127呈现馥郁花香带果香的特征香气物质,γ-壬内酯和α-法呢烯为Y-192呈现清花香带果香的特征香气物质.可见,7个花果香型红茶香气特征物质存在差异,具有花果香特征的芳樟醇、水杨酸甲酯、γ-壬内酯和α-法呢烯是永泰菜茶红茶的关键呈香物质,为特殊香型红茶种质资源挖掘与品质调控提供参考.
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编辑人员丨2024/3/23
