目的:对乳香及醋乳香的化学成分进行快速分析,并找到醋炙前后差异成分.方法:采用UPLC-Q/TOF-MS技术对乳香及醋乳香的化学成分进行数据采集,UNIFI Protal软件结合自建乳香化学成分数据库对乳香及醋乳香化学成分进行定性分析;Progenesis QI软件和EZinfo 2.0 软件对采集得到的谱图进行峰标准化、峰提取、峰对齐、峰匹配校正等处理,得到包含化合物保留时间和质荷比信息.利用SIMCA-P 14.0 软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),探讨乳香醋炙前后的差异成分.结果:从乳香和醋乳香中共鉴定出 98 个成分;通过PCA和OPLS-DA结果表明乳香醋炙前后化学成分含量存在明显差异,通过VIP>1 筛选得到 27 个差异成分,包括 15 个二萜类、1 个酚类、11 个三萜类化合物.结论:醋炙可以使乳香中的化学成分发生明显变化.

目的 提升小金胶囊的质量标准.方法 采用HPLC法测定醋乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量.根据15批样品的GC图谱,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)"进行相似度评价和共有峰的确定.按照中国药典方法检测本品中重金属铅、镉、砷、汞、铜的含量.结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围为13.346～166.824 μg·mL-1(r=0.999 8),方法准确度好,平均回收率为100.76％,RSD为1.52％(n=6),专属性、重复性均符合要求.建立了小金胶囊的GC指纹图谱检测方法,标定出11个共有峰,15批样品的相似度均大于0.870,具有良好的相似性.15批样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量均符合中国药典参考限度.结论 本研究所建立的GC指纹图谱检测方法和11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC含量测定方法,以及对重金属的检查,可作为小金胶囊的质量控制项,用于提升小金胶囊的质量控制标准.

该研究首次优选樟帮醋闷乳香的最佳炮制工艺,并考察其体外抗凝血活性.采用多指标-响应曲面法,以收率、出粉率以及11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic acid,KBA)、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、β-榄香酮酸(β-elemonic acid)、α-乳香酸(α-boswellic acid,α-BA)、β-乳香酸(β-boswellic acid,β-BA)、3-乙酰-α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)等6种非挥发性成分含量和3种挥发性成分(醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚)相对百分含量为评价指标,利用层次分析法(AHP)结合变异系数法计算各指标的权重并计算综合评分(OD),进一步采用响应面法考察炒制温度A、燃烧时间B、米醋用量C和闷制时间D对樟帮醋闷乳香炮制工艺的影响,按照最优炮制工艺制备樟帮醋闷乳香进行体外抗凝血实验.结果显示,醋酸辛酯、因香酚、醋酸因香酚、KBA、AKBA、β-榄香酮酸、α-BA、β-BA、α-ABA、收率和出粉率的权重系数分别为0.3582、0.1045、0.1464、0.0329、0.1237、0.0444、0.0221、0.0422、0.1101、0.0122、0.0032;樟帮醋闷乳香的最优炮制工艺为每50 g粒径为1～5 mm的乳香于150～180℃文火中不断翻炒至乳香熔化呈液胶状,点燃乳香,燃烧15 s后,向乳香喷洒7.5 g米醋(15％),盖锅灭火,闷制3 min,移去锅盖,150～180℃翻炒至乳香熔化成软团块时,取出,放凉,打碎;体外抗凝血实验结果表明,与空白组比较,乳香和樟帮醋闷乳香均能显著延长大鼠贫血小板血浆(PPP)的活化部分凝血酶原时间(APTT)、凝血酶时间(TT)和凝血酶原时间(PT),且樟帮醋闷乳香的作用显著优于乳香(P<0.05).该研究优选的樟帮醋闷乳香炮制工艺稳定、可行,有利于乳香饮片的进一步开发利用.同时以内在质量(挥发性成分和非挥发性成分含量)、收率和出粉率为指标,并利用药效学试验进行验证,所得结果更加合理可信,对乳香樟帮特色炮制品种的临床运用具有积极的指导意义.

消化性溃疡是临床常见病、多发病,易反复发作,严重影响患者的生活质量.葛惠男教授根据消化性溃疡的病因病机及临床表现,善于应用以下8组角药:炙黄芪、桂枝、炒白芍以健脾助阳、补中气;炒白术、茯苓、炒薏苡仁以健渗燥利、祛湿邪;柴胡、醋香附、枳壳以疏肝理脾、畅气机;黄连、煅赭石、制半夏以降逆燥湿、清胃热;北沙参、石斛、知母以清热生津、养胃阴;川楝子、延胡索、徐长卿以疏肝泻热、止疼痛;醋乳香、铁树叶、土鳖虫以活血化瘀、通络脉;黄芩、海螵蛸、仙鹤草以抑酸护胃、促修复.验之临床,疗效满意.附验案1则以佐证.

目的:观察活血接骨汤联合Judet骨皮质剥脱术治疗无菌性萎缩型骨折不愈合(bone nonunion,BN)的临床疗效.方法:将16例患者均采用活血接骨汤联合Judet骨皮质剥脱术治疗.具体方法为:①术前准备:对患者行术前常规检查,明确有无手术禁忌证,常规行X线及三维CT,明确骨缺损范围.②手术方法:沿用前次医师的手术入路,避免造成更多软组织损伤,如术中未出现明显骨折端不稳定,不更换内固定.如果术中发现骨折端不稳定,采用钢板内固定者换用更长的钢板,髓内钉固定者更换直径更粗的髓内钉.首先对骨折断端的纤维肉芽和硬化骨进行清理,打通闭塞的髓腔,清除坏死骨折块,将清理下的软组织送病理,排除低毒性感染.从骨折端向两侧采用Judet骨皮质剥脱术,两端分别约5 cm,在剥脱时一定注意要从骨头上打下来鱼鳞状小骨片,1～2 mm厚,剥脱周径大约占骨周径的60％～80％,同骨膜一同剥开,避免造成骨膜与骨的分离.③术后处理:术后常规换药,予口服活血接骨汤,每日一剂,共服30剂.方药组成:骨碎补12 g,乳香9 g,没药9 g,当归15 g,生地黄15 g,川牛膝12 g,丹参9 g,醋延胡索12 g,自然铜9 g,石斛6 g,土鳖虫6 g.患者应改善生活习惯,包括饮食、体育锻炼、戒烟等.术后每个月拍摄X线复查至骨折愈合.结果:术后随访6～ 14个月,中位数为9个月.16例患者全部达到骨性愈合标准,骨折愈合时间为3 ～ 10个月,中位数为5个月.患者术后均恢复肢体功能,无临近关节功能障碍.结论:活血接骨汤联合Judet骨皮质剥脱术治疗骨折不愈合有较好的临床疗效,避免植骨供区并发症.

目的 探讨炮制时间对醋乳香五种有效成分含量的影响.方法 以乳香为对象,测定不同炮制程度的醋乳香中3-乙酰-β-乳香酸、α-乳香酸、3-乙酰-α-乳香酸、β-乳香酸和11-羰基-β-乳香酸等五种有效成分含量.结果 随着炮制时间的延长(5 min、10 min、15 min、20 min和30 min),4种乳香酸(α-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰-α-乳香酸)呈现升高趋势(分别由16.88 mg/g至23.05 mg/g,40.35 mg/g至61.05 mg/g,11.02 mg/g至18.17 mg/g,19.78 mg/g至25.08 mg/g),1种乳香酸(11-羰基-β-乳香酸)呈降低趋势(6.98 mg/g至5.86 mg/g).结论 30 min为乳香醋炙最佳炮制时间.

目的 运用数据挖掘技术分析熨法干预肩周炎药物使用规律.方法 计算机检索中国知网(CNKI 1979-2017),维普中文科技期刊全文数据库(VIP 1989-2017),万方医药期刊数据库(WF 1994-2017)和Pubmed.系统收集熨法干预肩周炎的现代文献,采用数据挖掘技术中的系统聚类分析,提炼熨法药物的运用特点和规律.结果 共纳入60篇临床研究文献,共涉及药物131味,其中乌头(含川鸟、草乌)的频次最高.对频次高于5的药物进行聚类分析,可将药物分为8大类、17子类.鸟头、桂枝分别是重要的主药.“乳香、没药”“羌活、防风”“透骨草、伸筋草”“红花、姜黄”“威灵仙、当归、川芎”药组亦是重要的配伍组合.酒、醋、盐是常用的重要辅料.结论 熨法干预肩周炎药物配伍的使用有一定规律性,可为临床使用提供参考.

目的:探究颈腰康胶囊镇痛药效物质基础.方法:采用溶剂萃取法对颈腰康胶囊进行极性部位分离,并通过小鼠醋酸扭体试验,考察颈腰康胶囊不同提取部位的镇痛药效作用,筛选活性部位;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对药效活性部位进行成分解析,鉴定药效成分.结果:颈腰康胶囊氯仿提取部位对醋酸引起的化学刺激具有明显的镇痛作用,各提取部位中,石油醚提取部位、多糖部位及水提取部位均无明显镇痛作用;氯仿提取部位在5～ 15 mg/kg给药剂量范围内,其药效强度与给药剂量呈正相关,起效剂量为10 mg/kg.氯仿提取部位经UPLC-Q-TOF-MS技术共鉴定13种化学成分,归属于制马钱子、防己、伸筋草、香加皮及乳香5种药材.结论:颈腰康胶囊具有显著的镇痛作用,活性成分集中在氯仿提取部位,主要包括生物碱类及乳香酸类等成分.

接骨七厘片的药物组成为醋乳香、醋没药、当归、土鳖虫、烫骨碎补、硼砂、龙血竭.当归补血活血,在方中起重要作用,本方主治活血化瘀,接骨止痛,用于跌打损伤,续筋骨,接骨, 血淤疼痛. 原标准执行国家食品药品监督管理局标准WS3-B-3488-98-2011处方:醋乳香25.0 g、醋没药25.0 g、当归37.5 g、土鳖虫62.5 g、烫骨碎补37.5 g、硼砂25.0 g、龙血竭37.5 g、煅自然铜25.0 g、酒大黄25.0 g,以上九味粉碎成细粉加辅料压制成1000片,相当于每片含原药分0.3 g. 此标准未对当归有高效液相色谱法(HPLC)的质控. 所以我通过实验建立HPLC法对当归阿魏酸含量进行研究, 方法可行.可用于接骨七厘片的质量控制.

目的:研究颈腰康胶囊抗炎消肿药效的物质基础,为该制剂的二次开发、质量控制方法建立和技术改造升级提供依据.方法:采用不同溶剂以及大孔吸附树脂法对颈腰康胶囊进行组分提取分离,获得A组分(总体富集部位)、B组分(氯仿萃取部位)、C组分(水层部位)和D组分(60％乙醇洗脱部位).通过小鼠耳廓肿胀实验和大鼠足跖肿胀实验,以醋酸地塞米松为阳性对照药物,考察颈腰康胶囊及其不同提取部位(A、B、C、D组分)的抗炎消肿作用,筛选功效部位.采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS)解析功效部位,鉴定其中所含化合物并进行组方药材归属.结果:B组分(氯仿萃取部位)+D组分(60％乙醇洗脱部位)对大鼠或小鼠的抗炎消肿疗效与颈腰康胶囊相当,提示二者发挥了协同抗炎消肿作用,是颈腰康胶囊的功效部位.UPLC-Q-TOF-MS检测及鉴定结果显示,B组分中含有士的宁、黄柏碱、杠柳苷元、石松四酮醇、11-羰基-β-乳香酸等13个化合物,分别归属于马钱子、防己、香加皮、伸筋草、乳香等药材;D组分中含有腺嘌呤、羟基红花黄色素A、黄柏碱、Neoeriocitrin、姜状三七皂苷R1等7个化合物,分别归属于地龙、红花、防己、骨碎补、牛膝等药材.结论:颈腰康胶囊具有显著的抗炎消肿作用,其氯仿萃取部位与60％乙醇洗脱部位可能共同为其抗炎消肿的功效部位,所含主要成分为生物碱类、黄酮类及乳香酸类化合物.