目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡内金中24种元素的方法.方法:取样品,加入硝酸8 mL和30％过氧化氢2 mL,经预消解,置微波消解仪中经升温消解、冷却、赶酸至液体剩余约1 mL,将试样溶液转移至50 mL塑料量瓶中,用水稀释至刻度,选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES(射频功率1.15 kW,载气流量12 L· min-1,雾化器压力0.23 MPa,冲洗泵速50 r·min-1,分析泵速50 r·min-1;积分时间:短波长15s,长波长5s;样品冲洗时间30 s)测定了鸡内金中Na(钠)、Mg(镁)、P(磷)、S(硫)、K(钾)和Ca(钙);通过选择合适的同位素,以Sc(钪)、Ge(锗)、In(铟)、Bi(铋)为内标溶液消除基体干扰,ICP-MS用KED模式(碰撞反应池技术)测定了Li(锂)、A1(铝)、V(钒)、Cr(铬)、Mn(,锰)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cu(铜)、Zn(锌)、As(砷)、Rb(铷)、Sr(锶)、Mo(钼)、Cd(镉)、Ba(钡)、Hg(汞)和Pb(铅).结果:各元素的线性良好,相关系数R2＞0.999,ICP-OES和ICP-MS检出限分别在0.74～10.26 μg·L-1和0.002～0.098μg·L-1之间,方法精密度(RSD)在1.8％～8.4％范围内.利用本方法测定了鸡肉国家标准物质(GBW10018),测定值与标准值基本相符.样品测定结果表明:鸡内金中含量较高的元素有Na、Mg、P、S、K、Ca、Al、Mn、Fe、Cu和Zn等.结论:本方法适用于鸡内金等动物类中药中多元素的同时测定.

镁元素是常量元素之一,也是生物维持生命活动的重要物质之一.含镁矿物的风化产物经河流输送到达海洋,并在此过程参与生态系统的物质循环,最终通过碳酸盐沉淀重新成岩,这一过程与全球的碳循环密切相关.近年来,随着非传统金属同位素体系的不断完善,以及MC-ICP-MS(多接收器电感耦合等离子质谱仪)的使用,镁同位素的测试精度与便利程度都有提升,镁同位素因为其广泛参与化学风化过程以及与生命活动密切相关,从而成为示踪表生环境中物质来源与各类生物地球化学过程的有效工具.因此,研究镁同位素在各类生态系统中的组成特征与分馏机理,可以帮助我们了解生态系统内发生的各类地球化学过程,进而探寻全球物质循环与气候变化规律.本文系统阐述了森林生态系统中各组分镁同位素的组成和分馏的影响因素,提出了目前森林生态系统研究存在的问题,并基于现有研究成果对未来森林生态系统中镁同位素的研究方向进行了探讨.

目的 建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0 mm×50 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物.考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件.结果 展青霉素浓度在5～500 μg·L-1内线性关系良好,r2≥0.998 5;回收率为85.7％～93.4％,RSD(n=6)为3.2％～7.0％;定量限为5.0 μg·kg-1.结论 该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析.

目的:利用稳定同位素比率及微量元素含量差异,结合化学计量学模型,探讨当归产地溯源应用的可行性,以期为当归产地识别提供理论支撑.方法:采用稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定来自甘肃(岷归)、云南(云归)、四川(川归)3个主产区,共计27批次的当归样品中δ13 C、δ15 N稳定同位素比例以及碳、氮元素百分含量,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中7种微量元素(锰、锌、铬、镁、铁、镍、钼)的含量.采用逐步线性判别分析法(FLDA)进行多变量判别分析.结果:不同产区当归中的δ13 C、δ15 N稳定同位素比率表现出产地差异;当归中镁、铬、铁元素含量较丰富,四川当归中钼元素含量较高,云南产地当归中锰、镁、铁、镍、锌元素含量丰富.稳定同位素及C％、N％作为判别变量的FLDA经回代检验和交叉验证,产地判别准确率达90％和83％,对外部样品预测准确度为63％,对大产地(省级行政区域)区分度较好,对小产地(县市级行政区域)的区分度不高;增加微量元素作为判别变量后,FLDA回代正确率达100％,交叉验证正确率达91％,对外部样品预测准确率100％.结论:当归中δ13 C、δ15 N稳定同位素、C％、N％及微量元素带有明显的地域特征,利用矿物元素和稳定同位素相结合的技术可以对当归进行有效的产地判别,判别正确率较高,是产地溯源的有效方法.

目的 建立测定不同产地大叶茜草中钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)和硒(Se)9种微量元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),并用聚类分析和主成分分析对不同产地的大叶茜草进行综合质量评价.方法 样品经微波消解后,选取同位素锗(Ge)、铟(In)作为内标溶液进行测定,用主成分分析对所有样品进行聚类分析以及Pearson相关性分析,阐明不同产地大叶茜草中9种微量元素之间的相关性.结果 16个不同产地的大叶茜草中9种微量元素存在显著性差异,不同元素之间具有显著的相关性,用主成分分析后得出Ca、Na、Fe和Mg为大叶茜草的主要特征微量元素,聚类分析后可分为6大类.结论 该方法具有操作简单、分析速度快、准确度高的优点,可用于大叶茜草中9种微量元素的含量测定,同时为不同产地大叶茜草的质量评价和综合利用提供依据.

该研究探讨矿质元素含量和氮同位素比值对金钗石斛栽培模式判别的可行性,以期为金钗石斛栽培模式的判别提供理论支撑.测定大棚栽培、附树栽培、附石栽培3种栽培方式下金钗石斛及其栽培基质样品中11种矿质元素氮(N)、钾(K)、钙(Ca)、磷(P)、镁(Mg)、钠(Na)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、硼(B)含量和氮同位素比值.结合方差分析、主成分分析、逐步判别分析对不同栽培类型样品进行分类.结果表明,除Zn元素外,氮同位素比值与其余元素含量在不同栽培类型金钗石斛间均存在显著差异(P<0.05);相关性分析结果表明,金钗石斛中的氮同位素比值、矿质元素含量及药效成分含量与对应栽培基质中的氮同位素比值和矿质元素含量存在不同程度的相关.主成分分析可初步对金钗石斛样品归类,但部分样品存在交叉现象.通过逐步判别分析,筛选出δ15 N、K、Cu、P、Na、Ca等6个指标可用于建立金钗石斛栽培方式的判别模型,经回代检验、交叉检验及外部验证的整体正确判别率均为100％.因此,氮同位素比值和矿质元素指纹结合多元统计分析可有效判别金钗石斛的栽培类型,研究结果为金钗石斛的栽培类型及产地识别提供了一种新的方法,也为金钗石斛的品质评价和质量控制提供实验依据.