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中国成年人镉内暴露水平与慢性肾脏病的关联关系
编辑人员丨1周前
目的:分析我国成年人镉内暴露水平与慢性肾脏病的关联关系。方法:纳入来自2017—2018年国家人体生物监测项目的9 821名18~79岁成年人为研究对象。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血、尿镉暴露水平,使用尿肌酐校正尿镉水平;采用2009年慢性肾脏病流行病学合作研究公式(CKD-EPI)估算的肾小球滤过率定义慢性肾脏病。统计学分析考虑研究设计过程中的复杂抽样进行加权,采用多因素logistic回归模型分析血镉、尿镉、肌酐校正的尿镉暴露水平与慢性肾脏病的关系,采用限制性立方样本函数(RCS)拟合分析血镉、尿镉、肌酐校正的尿镉与慢性肾脏病的暴露-反应关系曲线。结果:研究对象加权后的年龄为44.75岁,男性占61.1%;慢性肾脏病患病率为12.7%,血镉、尿镉、肌酐调整的尿镉几何均值(标准误)分别为0.96(0.03) μg/L、0.61(0.03) μg/L、0.58(0.03) μg/g。在校正混杂因素后,加权后的logistic回归模型分析显示,与最低五分位数( Q1)相比,血镉、尿镉、肌酐调整的尿镉 Q5的 OR值(95% CI)分别为1.80 (1.02~3.20)、1.77(0.94~3.31)和1.94(1.11~3.37)。在限制性立方样条回归模型中,调整了相关混杂因素后血镉、尿镉和肌酐校正的尿镉水平和慢性肾脏病均呈非线性关联(均 P<0.05)。随着暴露水平的增加,慢性肾脏病的患病风险上升,暴露-反应曲线在低浓度时更为陡峭,并不存在风险阈值。 结论:在我国成年人中镉暴露与慢性肾脏病患病风险呈正向关联。
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编辑人员丨1周前
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排石合剂质量标准的提升及安全性评价
编辑人员丨3周前
目的 提升排石合剂的质量标准,并对其安全性进行评价.方法 本制剂中的牡丹皮、甘草、桃仁采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别.采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中的丹皮酚的含量,色谱柱为Waters Xbridge R C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45:55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl.样品以微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中所含的铅、砷、镉、汞、铜含量.结果 TLC法专属性强,阴性对照色谱图显示无干扰,牡丹皮、甘草、桃仁的特征斑点分明.丹皮酚浓度在10.5~104.9 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为100.1%,RSD为0.51%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.00%;12批样品中,丹皮酚平均含量为1203.04 μg/ml.铅、砷、镉、汞、铜含量均在规定限度内.结论 本试验建立的质量标准可用于排石合剂的质量控制,操作方法简单且结果准确、可靠.排石合剂中铅、砷、镉、汞、铜含量符合国家标准,可安全用于患者.
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编辑人员丨3周前
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电感耦合等离子体质谱法测定"十大晋药"中5种有害元素及风险评估
编辑人员丨1个月前
目的 建立测定"十大晋药"黄芪、党参、连翘、远志、柴胡、黄芩、酸枣仁、苦参、山楂、桃仁中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)5 种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法处理样品,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标.采用ICP-MS法测定,射频功率为 1 200 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速为 0.70 L/min,等离子体气体流速为9.00 L/min,泵速为0.3r/s.结果 Pb质量浓度在0~50 ng/mL,As质量浓度在0~50 ng/mL,Cd质量浓度在0~10 ng/mL,Hg质量浓度在 0~5 ng/mL,Cu质量浓度在 0~200 ng/mL范围内与响应值线性关系良好(R2≥0.999 4);检测限分别为 0.20,0.20,0.02,0.01,0.50 ng/mL,定量限分别为 0.70,0.70,0.06,0.03,1.70 ng/mL;回收率分别为 94.94%,81.30%,88.30%,85.00%,93.81%,RSD分别为 2.01%,1.63%,1.32%,1.83%,1.12%(n=6);重复性试验结果的RSD为 0.92%~2.31%(n=6);精密度试验结果的RSD为 0.81%~3.81%(n=6).Pb,As,Cd,Hg,Cu有害元素的风险评估靶标危害指数(THQ)均小于 1.结论 该方法简便、高效,可为"十大晋药"中有害元素分析方法的建立与评估提供参考.
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编辑人员丨1个月前
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电感耦合等离子体质谱法测定富马酸伏诺拉生片及其原料药中7种元素杂质含量
编辑人员丨1个月前
目的 建立测定富马酸伏诺拉生片及其原料药中 7 种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法.方法 等离子功率为 1 550 W,等离子体气为氩气,流速为 14 L/min,载气为氩气,流速为 4.9 mL/min,蠕动泵转速为 40 r/min,采用动能歧视(KED)测定模式,全定量分析获取模式.结果 砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒质量浓度分别在 0~30 ng/mL、0~12 ng/mL、0~60 ng/mL、0~12 ng/mL、0~120 ng/mL、0~120 ng/mL、0~120 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r>0.990),检测限为 0.002~0.052 ng/mL,定量限为 0.006~0.159 ng/mL;精密度、重复性试验结果的 RSD 均小于 10.0%;平均加样回收率为 97.46%~102.11%,RSD为0.49%~4.11%(n=9).3批成品中仅检出镉、汞、铅、镍,含量分别为0.05 mg/kg、0.24~0.35 mg/kg、0.04~0.16 mg/kg、0.41~0.49 mg/kg;3批原料药中仅检出汞、镍、钒,含量分别为 0.09~0.64 mg/kg、0.28~0.38 mg/kg、0.01~0.03 mg/kg.结论 所建立的方法简单、快速,灵敏度、准确度高,精密度好,可用于富马酸伏诺拉生片及其原料药中元素杂质含量控制.
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编辑人员丨1个月前
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ICP-MS法测定帕立骨化醇中11种元素杂质的含量
编辑人员丨2024/6/15
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定帕立骨化醇(1)中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)、铬(Cr)l1种元素杂质的含量.采用微波消解法对样品进行前处理,以铋(Bi)、锗(Ge)和钪(Sc)为内标,采用动能甄别(KED)碰撞模式,玻璃同心雾化器进样,射频正向功率为1 300 W,雾化气流速为0.8 L/min,等离子体气流速为15.0 L/min,辅助气流速为1.2 L/min.结果显示,11种待测元素在25%~200%浓度范围内线性关系良好;定量限在0.007~2.023 ng/mL;平均加样回收率(n=9)在86.0%~104.9%;重复性试验RSD(n=6)均≤2.3%.建立的方法准确且灵敏度高,可用于1中11种元素杂质的痕量控制.
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编辑人员丨2024/6/15
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贵州省少数民族绝经女性骨量异常风险预测模型的建立与验证
编辑人员丨2024/4/13
目的 了解贵州省侗族和苗族绝经女性骨量异常的流行情况及影响因素,建立列线图预测模型并验证,为贵州省少数民族绝经女性骨量异常的预防提供理论依据.方法 本研究为横断面研究,从西南区域少数民族聚集地世居自然人群队列研究数据库中抽取3 208名侗族、苗族绝经女性为研究对象;使用超声骨密度仪检测跟骨骨密度.尿液中镉、钴、铜、铬、铁、汞、锰、钼、镍、铅、锶、钒、锌元素的浓度使用电感耦合等离子体质谱仪测定;采用二元logistic回归分析尿液金属、人口学特征、生殖特征、民族特色饮食与骨量异常的关联,并构建骨量异常风险预测模型.结果 研究共纳入3 208人,检出骨量异常共1 520人,骨量异常检出率为47.38%;年龄(OR=1.098,95%CI:1.083~1.113)、骨折史(OR=0.560,95%CI:0.395~0.794)、绝经年龄(OR=0.965,95%CI:0.949~0.982)、活产次数(OR=0.900,95%CI:0.818~0.990)、是否服用避孕药(OR=0.708,95%CI:0.555~0.901)、总体力活动(OR=0.989,95%CI:0.984~0.994)、尿镉(OR=1.060,95%CI:1.009~1.113)和尿铬(OR=1.004,95%CI:1.001~1.008)是骨量异常的独立影响因素,建立预测绝经女性骨量异常患病风险的预测模型Logit(P)=-2.170+0.093 x(年龄)-0.580 x(骨折史)-0.035 x(绝经年龄)-0.105 x(活产次数)-0.346 x(是否服用过避孕药)-0.011 x(总体力活动)+0.058 x(尿镉)+0.004 x(尿铬),该模型受试者工作特征曲线下面积为0.722,绘制列线图并进行内部验证,结果提示该列线图模型预测骨量异常发生的校准曲线与实际曲线基本吻合,拟合效果良好.结论 镉、铬是骨量异常的独立危险因素,表明金属暴露会影响骨量异常的发生发展,骨量异常预测模型及评分列线图均得到了较好的预测能力,为筛查贵州省少数民族绝经女性骨量异常提供了参考.
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编辑人员丨2024/4/13
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ICP-MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中元素杂质含量
编辑人员丨2024/1/13
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富马酸替诺福韦二吡呋酯颗粒中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)和钛(Ti)8种元素杂质含量的方法.用湿法消解前处理样品,采用ICP-MS以钪(Sc)、锗(Ge)、铑(Rh)、铋(Bi)元素为内标进行测定,测定模式为He模式,载气为Ar,采样深度10.0 mm,射频功率1 550 W,雾化气流量1.07 L/min,蠕动泵速0.10 r/s,采集重复次数6次.结果表明:8种元素杂质线性良好,相关系数(r)>0.999 1;平均加样回收率为89.1%~100.4%,相对标准偏差(RSD)<4.8%;精密度(重复性、中间精密度)的RSD<3.7%.6批次样品中元素杂质含量均在允许限度范围内.表明该方法专属性好、准确度及灵敏度高,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯颗粒中元素杂质含量的测定.
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编辑人员丨2024/1/13
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定桑白皮药材中7种元素含量
编辑人员丨2023/9/2
目的 建立同时测定桑白皮药材中7种元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法处理药材样品,以锗、铑、铋为内标元素,射频功率为1.1 kW,载气为氩气,流速为15.00 L/min,检测器电压为-12.50 V,模拟电压为-2000V,脉冲电压为1 200V,辅助气为氩气,流速为1.20L/min,雾化室温度为2℃,雾化器流速为0.86 L/min,碰撞气为氦气,流速为0.25mL/min,调谐模式为KED碰撞模式,采用跳峰采集模式采集数据,采样深度为10mm,重复3次.结果 铅、镉、砷、汞、铜、络、铁元素质量浓度均在1~100 ng/mL范围内与各自及相应内标元素响应值的比值线性关系良好(r>0.999 7);检测限分别为0.002 7,0.002 1,0.029 1,0.002 9,0.015 0,0.020 1,1.153 0 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5.1%;平均加样回收率为89.16%~96.47%,RSD为2.02%~4.58%(n=6).3批药材样品中有1批未检出汞,3批均未检出铬.结论 该方法操作简便,结果准确,可用于桑白皮药材中7种元素的含量测定.
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编辑人员丨2023/9/2
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ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法.方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测.射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L ·min-1,采样深度为5 mm.结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均<2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng ·mL-1.结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定.
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编辑人员丨2023/8/6
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电感耦合等离子体发射光谱法测定十全大补丸中12种微量元素含量的方法研究
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立测定十全大补丸中12种微量元素(铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、硒、铅、砷、铬、镍)含量的方法,为进一步完善其质量控制提供参考.方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES).采用微波消解法进行样品前处理,消解功率为800 W, 消解程序为升温至120 ℃保持3min,然后升温至160 ℃保持5 min,最后升温至180 ℃保持20 min.等离子体功率为1150 W,泵速为50 r/min,雾化气流速为0.5 L/min,等离子气体流速为12. 0 L/min,检测波长为182. 205~455. 403 nm.结果:以国家标准物质进样测定发现12种元素测定结果均在标准值范围内.铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、砷、铬、镍检测的线性范围均为0. 2~2. 0mg/L,硒、铅为0. 4~4. 0 mg/L(r均≥0. 9995);检测限为0. 1~8. 5 μg/L;定量限为0. 3~28. 3 μg/L;精密度试验的RSD均<1. 00%(n=6);平均回收率为88. 5%~99. 0%(RSD为1. 7%~4. 9%, n=6).结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可用于十全大补丸中12种微量元素的含量测定.
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编辑人员丨2023/8/6
