目的 建立颠茄草药材高效液相色谱(HPLC)特征图谱及 7 个主要成分的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Ultimate?XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为 30℃,进样量为 10μL.以硫酸天仙子胺峰为参照,建立 16 批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版)进行相似度评价,并进行聚类分析、偏最小二乘-判别分析法,结合变量重要性投影值筛选主要差异成分.在上述色谱条件下测定 7 个主要成分含量.结果 16 批药材样品指纹图谱共标定了 13 个共有峰,相似度为 0.939～0.993.经聚类分析和偏最小二乘-判别分析法,16 批药材样品均可聚为 3 类,变量重要性投影值筛选出 13 个差异成分,其中 7 个已知.东莨菪苷、绿原酸、氢溴酸东莨菪碱、硫酸天仙子胺、东莨菪内酯、芦丁、三叶豆苷质量浓度分别在 5.04～151.18μg/mL、5.11～153.41μg/mL、4.63～138.79μg/mL、5.91～177.22μg/mL、5.03～150.90μg/mL、5.00～149.98μg/mL、5.97～179.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2>0.999 0,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均加样回收率分别为 100.82%,102.22%,101.55%,101.98%,101.50%,100.34%,100.17%,RSD分别为 2.00%,1.37%,2.53%,1.11%,2.73%,2.14%,1.17%(n=9).7 个成分含量分别为 0.32～0.81 mg/g、0.68～1.01 mg/g、0.33～0.46 mg/g、1.57～1.99 mg/g、0.37～0.64 mg/g、0.35～0.79 mg/g、0.74～1.90 mg/g.结论 所建立的特征图谱、化学计量学方法和多成分含量测定方法,明确了颠茄草药材部分差异成分,为该药材的质量控制提供了参考.

目的 建立RP-HPLC法同时测定颠茄草Belladonnae Herba5个部位(全草、根、茎、叶、果实)中2种成分的含有量.方法 颠茄草甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长216 nm;柱温35℃.结果 硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱分别在51.60～1 290 mg/L(R2=0.999 9)、2.90～72.00 mg/L(R2=0.999 5)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.3％、101.5％,RSD分别为2.5％、1.3％.两者含有量分别在根、叶中最高,均在茎中最低.结论 颠茄草不同部位中硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱含有量差异明显.

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF/MSE)快速分离、分析颠茄草化学成分.方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3mm×150 mm,2.7 μm),以乙腈为流动相A,醋酸铵缓冲溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,进样量2 μL;采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下采集数据,通过建立的Agilent PCDL颠茄属化合物数据库初步检索鉴定化合物,并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息,同时利用Agilent MSC结构解析软件,结合对照品信息和数据库信息确证结构,总结裂解规律.结果:初步鉴定出颠茄草中化学成分19个,并归纳了莨菪碱类化合物的裂解规律.结论:采用UPLC-ESI-Q-TOF/MS法快速分析颠茄草化学成分,为进一步阐明颠茄草药效物质基础和质控指标的选择提供依据.

目的 测定6省13个产地颠茄草Atropa belladonnaL.中莨菪碱、总生物碱,并分析其相关性.方法 紫外可见分光光度法法测定全草总生物碱含有量,反相高效液相色谱法测定莨菪碱含有量,考察其与产地经纬度、海拔的相关性,SPSS17.0软件进行方差分析与聚类分析.结果 总生物碱在0.02～0.20 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率101.85％,RSD 1.09％;莨菪碱在50～500 μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率99.98％,RSD1.64％,与株高、主茎粗、分蘖数、叶长、叶宽、叶柄长、鲜重呈正相关关系,与叶长宽比、纬度、海拔呈负相关关系;13批样品分为4个类群.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于颠茄草的质量控制.

曼陀罗属茄科亚灌木植物，是一年生草本。在温暖的华南经常可在林野或篱边见到。其别名甚多如风茄儿、山茄子、癫茄等等^（1）。在广东更有大闹羊花、大颠茄的名称。本地农民一般称之为天茄花，间有称之为闹羊花。祖国医学早有记载，称曼陀罗为毒草，其花、茎、叶、子均可入药。

茄科Solanaceae在我国分布24属105种35变种,茄科部分药用植物含有丰富的莨菪烷类生物碱(tropane alkaloids,TAs),具有显著的药理活性.该文归纳总结了茄科含TAs植物类群的地理分布、化学成分、传统疗效、现代药理活性及TAs生物合成途径等信息,利用网络关系图可视化方式进行了茄科含TAs植物类群药用植物亲缘学的初步探讨.通过分析化学分布规律可以发现,我国茄科24个属中含TAs并有药用记录的有14个属,TAs主要存在于曼陀罗属Datura、山莨菪属Anisodus、颠茄属Atropa、泡囊草属Physochlaina、天仙子属Hyoscyamus中.通过分析地理分布发现,茄科含TAs植物类群在西南地区等高海拔地域分布最为集中,且TAs物质含量与植物分布地区、海拔高度有密切的关系.茄科含TAs植物类群主要具有解痉止痛、平喘止咳等功效,现代药理学研究证明TAs具有中枢镇静、扩瞳、抑制腺体分泌、抗哮喘等作用,这些药理作用为莨菪烷类药物的传统疗效提供了合理的科学解释.该文首次将茄科含TAs类群的地理分布、化学成分、传统疗效和现代药理活性创新性关联分析,在这些数据的基础上初步探讨了茄科含TAs植物类群的亲缘学关系,为指导茄科含TAs类群的基础研究提供科学依据,对进一步寻找TAs的天然药用植物资源有重要意义.

目的:针对颠茄草的现行标准较低且缺项的问题,对颠茄草的质量标准进行提高.方法:以东莨菪内酯、硫酸阿托品、硫酸天仙子胺为对照品,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶4∶2)为展开剂,采用薄层色谱法对颠茄草进行定性鉴别;按2020年版《中华人民共和国药典》(四部)通则相关方法对颠茄草的水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定;采用高效液相色谱法(HPLC)测定颠茄草中硫酸天仙子胺和氢溴酸东茛菪碱的含量,流动相选择乙腈-54 mmol· L-1磷酸盐缓冲液(14∶86),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm.结果:薄层色谱图中斑点清晰、分离度好、专属性强;硫酸天仙子胺和氢溴酸东莨菪碱分别在0.0247～0.7896 g·L-1(r=0.9999),0.0039～0.1240 g·L-1(r=0.9999)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.29％(RSD 1.6％),99.04％(RSD 1.4％);拟定水分不得过13.0％,总灰分不得过13.0％,醇溶性浸出物不得少于10.0％;鉴于氢溴酸东莨菪碱含量较低且变异范围大,拟定硫酸天仙子胺质量分数不得少于0.098％.结论:建立的方法操作简便、专属性强、重复性好,可用于提升颠茄草的质量控制标准.

目的:考察颠茄草在生殖生长阶段不同部位质量、有效成分、特征图谱的变化规律.方法:不同时间、分部位采样、测试各部位的质量变化,高效液相色谱法测定颠茄草各部位及整株中硫酸天仙子胺、东莨菪内酯含量和特征图谱.SPSS 22.0软件进行单因素方差分析、相关分析,考察上述指标对颠茄草质量的影响.结果:不同部位硫酸天仙子胺、东莨菪内酯含量,特征图谱中峰1、峰5的相对峰面积,各部位质量分数均有明显差别(P<0.05),花、果实、叶中硫酸天仙子胺含量较高,根含量次之,茎含量最少;花、果实、根中东莨菪内酯含量较高,叶含量次之,茎含量最少,颠茄草中硫酸天仙子胺和东莨菪内酯含量较高的时间在6月11日、16日和26日.整株特征图谱中峰1、峰5与参照物峰相对面积均呈降低趋势,至6月26日,颠茄草特征图谱中两个特征峰的相对峰面积比值已明显偏低;花、叶的质量分数呈降低趋势,果的质量分数呈增加趋势,根、茎的质量分数浮动不大;茎的质量分数最大,达到颠茄草质量的一半左右,花的质量分数不足6％.结论:6月11～16号采收颠茄草较适合.

目的 考察河南秋种颠茄草不同采收时间及不同部位对药材质量的影响,并将不同产地颠茄草中硫酸天仙子胺和东莨菪内酯2种特征成分含量进行对比分析.方法 采用高效液相色谱法测定不同采收时间、不同部位及不同产地颠茄草中硫酸天仙子胺和东莨菪内酯的含量.比较河南秋种颠茄草各部位对全草2种特征成分的贡献值,预测河南秋种颠茄草最佳采收时间,并对不同产地颠茄药材进行聚类分析.结果 硫酸天仙子胺、东莨菪内酯分别在0.25～8.00 mg·mL-1,18.764～600.44 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.07％,94.76％,RSD分别为1.30％,1.04％;2种成分含量在6月中旬最高;河南秋种颠茄草不同部位对全草两种成分贡献值的大小为:叶＞茎＞果＞根;20个产地样品可聚为4类,其中河南秋种颠茄草质量较好.结论 河南秋种颠茄草质量较好,6月中旬采收较适宜.