目的:建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）法测定尿液中三氯卡班（TCC）和三氯生（TCS）含量。方法:于2022年5月，将尿液样品经乙腈提取，QuEChERS净化，Waters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈体系为流动相梯度洗脱，流速为0.3 ml/min，采用电喷雾负离子模式和多反应监测扫描方式检测，内标法定量分析，对建立的方法进行方法学验证。结果:TCC和TCS的线性范围为分别为0.5~100.0 μg/L和1.0~100.0 μg/L，相关系数分别为0.999 7、0.999 1；方法检出限分别为0.17和0.33 μg/L，定量限分别为0.5和1.0 μg/L；在2.0、10.0、80.0 μg/L 3个加标水平下，TCC和TCS的加标回收率分别为100.1%~102.8%和96.7%~108.6%，相对标准偏差分别为4.9%~6.7%和4.1%~8.3%。结论:QuEChERS-UPLC-MS/MS法操作简便、快速、灵敏、重现性好，可用于职业人群TCC和TCS暴露水平的同时快速准确检测。

目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量.结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04～10.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32～4 μg·g-1;在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4％～98.8％,RSD(n=6)为2.3％～6.3％从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份.结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测.

目的:建立同时测定中药口服液产品中苯甲酸、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯等23种防腐剂的的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行分离,0.01mol· L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱;流速为0.4 mL· min-1.结果:在相应的浓度范围内,23种防腐剂质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.99);检测下限在1～40 ng·mL-1间;平均回收率范围为75.1％～115.0％,日内精密度为0.92％～3.3％.结论:该方法分析速度快,准确度好,灵敏度高,可用于中药口服液中防腐剂的快速筛查.

目的 研究4种典型个人护理品有效成分对嗜热四膜虫的生长抑制及联合毒性作用.方法 将嗜热四膜虫分别暴露于不同浓度3-(4-甲基苯亚甲基)-樟脑(4-MBC)、二苯甲酮-3(BP-3)、三氯卡班(TCC)和三氯生(TCS),其中,4-MBC、BP-3的终浓度均为0.001、0.01、0.1、1.0、5.0、10.0、15.00 mg/L,TCC的终浓度为0.001、0.01、0.1、0.25、0.50、0.75、1.0 mg/L,TCS的终浓度为0.001、0.01、0.1、1.0、1.5、2.0、4.0 mg/L,并设置对照组(0.1％ DMSO),30℃暴露24h,测定细胞浓度并计算半数抑制效应浓度(EC50).根据毒性单位(TU)法将4种化合物两两组合形成6组混合体系,即4-MBC+BP-3、4-MBC+TCC、4-MBC+TCS、BP-3+TCC、BP-3+TCS和TCC+TCS.并按照等毒性设置6个暴露浓度,即总TU依次为0.1、0.2、0.4、0.8、1.6和3.2,同时设对照组(0.1％ DMSO).联合毒性分别采用浓度相加(CA)模型和独立作用(IA)模型进行评价.结果 4-MBC、BP-3、TCC和TCS对嗜热四膜虫的生长均存在浓度依赖性抑制作用,24 h-EC50值分别为5.125、7.544、0.295、1.063 mg/L.二元混合体系中,4-MBC+BP-3、4-MBC+TCC、4-MBC+TCS和TCC+TCS组符合CA模型,联合毒性表现为相加作用;4-MBC+BP-3、BP-3+TCC和BP-3+TCS组符合IA模型,联合毒性判别为独立作用;其中,4-MBC+BP-3的联合毒性既符合CA模型,又符合IA模型.结论 4种典型个人护理品有效成分对嗜热四膜虫均存在生长抑制作用,CA模型更加适用于预测这类新兴污染物的联合毒性.

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法分析化妆品中三氯生和三氯卡班的方法.方法 样品用有机溶剂涡旋超声提取后,用甲醇定容.采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱.采用多反应监测(MRM)模式进行质谱确认,根据保留时间和特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果 三氯生和三氯卡班分别在5～500 ng/ml和0.5～50 ng/ml响应值与浓度呈良好线性关系,方法定量限分别为0.5μg/g和0.01μg/g.在阴性样品中加入低、中、高3个水平点,三氯生和三氯卡班平均回收率分别为96.8％～100.3％和92.8％～110.2％;相对标准偏差(RSD)分别为2.3％～8.8％和1.7％～4.5％.结论 此法适用各剂型的化妆品,灵敏度高,重现性好,用于化妆品中三氯生和三氯卡班的检测具有良好的适应性.

目的 建立水中多种环境激素的超高效液相色谱-质谱联用法快速检测方法.方法 取水样1000 ml,加入硫酸调节pH值为5左右,利用固相萃取法进行富集、洗脱,吹氮定容后进液相色谱质谱仪进行分析,利用标准曲线法对水中的14种环境激素进行定量.结果 14种环境激素可实现良好分离和分别定量,方法的重现性和精密度良好,回收率在67.60％～ 119.27％,批内和批间精密度分别为1.18％～11.25％和1.37％～11.74％;雌酮、己烯雌酚、三氯生、三氯卡班、四氯双酚A检出限为0.1 μg/L,17α-雌二醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌三醇、双酚A、四溴双酚A、壬基酚、4-正辛基酚、双酚F检出限为0.5 μg/L.结论 本方法灵敏度高,重现性和回收率好,适用于各种水质中14种环境激素的快速检测.

目的 建立鱼肉样品中三氯生和三氯卡班的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法.方法 鱼肉样品经乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化粉净化,甲醇和水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离,超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,内标法定量.结果 三氯生和三氯卡班在1.0 ng/ml～ 200.0 ng/ml,回归方程呈良好的线性关系,相关系数＞0.99.检出限和定量限分别为0.06 μg/kg ～ 0.37 μg/kg和0.18 μg/kg～1.23 μg/kg,回收率为105.4％～115.4％,相对标准偏差为1.60％～5.75％.结论 通过优化液相、质谱和前处理条件,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中三氯生和三氯卡班的方法,该方法操作简单快捷,灵敏度高,选择性好.

目的 建立高效液相色谱(HPLC)仪测定复方消毒剂中苯扎溴铵、三氯卡班和三氯生含量的方法.方法 样品经流动相稀释后采用C18色谱柱分离,以65％乙腈+5％四氢呋喃+30％乙酸铵溶液(pH 4.0)为流动相,二级管阵列检测器在265 nm波长检测消毒剂中的苯扎溴铵、三氯卡班,在281 nm波长检测三氯生,外标法定量.结果 苯扎溴铵、三氯卡班和三氯生分别在10.0～800.0、0.1～50.0和0.5～200.0 μg/mL范围内有良好的线性关系(r＞0.9995);方法检测限分别为3.0、0.02和0.1 μg/mL;加标回收率范围为91.2％～102.2％,相对标准偏差(RSD)均小于5.0％(n=6).结论 建立的HPLC检测法可同时测定复方消毒剂中季铵盐、三氯卡班和三氯生.

[背景]酚类化合物可能对人体健康带来不利影响,但目前仅有的相关研究多局限于单个酚类化合物暴露对人体健康的影响,尚缺乏多种常见的酚类化合物联合暴露与人群血脂异常的关联性研究.[目的]采用主成分分析-随机森林(PCA-RF)组合策略探索酚类化合物联合暴露与血脂异常之间的关系.[方法]研究数据来源于"美国国家健康与营养调查(2013-2016)",选择年龄≥20岁,有完整人口学、生活方式、尿液酚类化合物(双酚A、双酚F、双酚S、三氯卡班、二苯甲酮、三氯生)浓度和血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平检测结果的1301名成年居民作为研究对象.6种尿液酚类化合物浓度使用固相萃取偶联高效液相色谱和串联质谱法测定,血脂检测结果采用酶法测定.采用主成分分析联合随机森林模型组合策略建立模型,首先对6种酚类化合物及12项基本特征指标共18个原始变量进行主成分分析,再分别以血脂异常及其四项评价指标为应变量,以提取出的主成分作为自变量,建立随机森林模型.[结果] PCA-RF分析结果显示:双酚A、双酚F、二苯甲酮可能是研究对象血脂异常的重要影响因素;双酚A、双酚F和三氯生可能是研究对象TC水平的重要影响因素;双酚A、双酚F、三氯卡班和二苯甲酮可能是研究对象TG水平的重要影响因素;双酚A可能是研究对象LDL-C水平的重要影响因素;双酚F和二苯甲酮可能是研究对象HDL-C水平的重要影响因素.[结论]酚类化合物暴露可能是人群血脂异常的重要危险因素,PCA-RF组合方法可有效应用于探索人群酚类化合物暴露与血脂异常的关联性分析.