目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量.方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定.考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响.结果 二甲基硅油在 1.0～50 μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为 0.999 9.二甲基硅油的定量下限为 0.3 μg·mL-1,加样回收率 90.37%～98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%～2.22%.结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定.

目的 筛选适宜的丹酚促吸收剂制剂质量浓度,优化丹酚滴丸的处方及制备工艺参数.方法 采用大鼠在体单向肠灌流法考察不同质量浓度癸酸钠对丹酚的促吸收效果,通过单因素及正交优化,对丹酚配伍癸酸钠的滴丸处方及制备工艺进行优化.结果 癸酸钠制剂促吸收比例为4.76％(质量/质量),最佳处方及工艺为PEG6000:PEG4000=1:4,药物基质比为1:3,加水量10％(体积/质量),冷凝剂为二甲基硅油H201-500 cs,熔融温度为80℃,滴距为4 cm,滴径为2.5 mm.结论 所制备的丹酚滴丸圆整度高,崩解快,吸收效果好;优选的工艺方法简单且易重复,适宜工业化生产,质量可控.

目的 探寻胶囊内镜(CE)检查的最佳肠道准备方法.方法 102例拟行CE检查的患者随机分为3组,A组(n =40):检查前1天21:00口服聚乙二醇电解质散137.12 g,溶于2000 ml水中,检查前4 h口服聚乙二醇电解质散68.56 g,溶于1000 ml水中;B组(n =32):检查前4 h口服聚乙二醇电解质散205.68 g,溶于3000 ml水中;C组(n =30):检查前4 h口服20%甘露醇500 ml,后饮水2500 ml.3组患者均吞服胶囊后立即吞服二甲基硅油120 mg,比较各组患者副反应发生率、小肠清洁度和小肠通过时间.结果 3组副反应发生率分别为15.00%、15.63%及16.67%,差异无统计学意义(P >0.05);B、C两组小肠清洁度均优于A组,差异具有统计学意义(均P <0.05),C组略优于B组,差异无统计学意义(P >0.05);A组小肠通过时间明显长于B、C两组(均P <0.05),而B、C两组间比较差异无统计学意义(P >0.05).结论 清肠剂顿服效果优于分次口服,20.00%甘露醇500 ml顿服是一种清肠效果好、副反应较少且经济的肠道准备方法,值得临床推广.

目的:优化四磨汤滴丸的制备工艺.方法:以滴丸的外观质量、溶散时限及丸重差异变异系数的总评值0D作为综合评定指标,在单因素试验的基础上,采用3因素4水平星点试验,考察滴距、基质与药物比、药液温度和冷凝液温度对四磨汤滴丸制备工艺的影响,对试验数据进行多元线性、二项式方程拟合,建立回归模型,通过效应面法确定最佳工艺并进行预测分析和试验验证.结果:四磨汤滴丸的制备工艺最佳条件为:以泊洛沙姆-188为基质,二甲基硅油:液体石蜡(4∶1)为冷却剂,滴距8.0 cm,基质与药物比4∶1,药液温度82.0℃,冷凝液温度4.5℃,滴制口径2.5 mm,滴速为20 d/min为最佳条件.结论:本方法可用于四磨汤滴丸的制备工艺优化,建立的模型具有良好的预测性.

[目的]筛选、优化复方红景天的最佳提取工艺,初步探索该方的滴丸制备方法.[方法]采用正交实验法,以红景天苷含量及干膏收率为考察指标,对提取时间、乙醇浓度、提取次数、溶剂倍数4个因素进行优化选择.考察冷凝剂、基质的筛选与配比、药物与基质比例,优化成型工艺.[结果]实结果表明提取时间、提取次数、溶剂倍数对制备工艺有显著性影响.最佳提取工艺条件为10倍量,浓度为60％的乙醇,回流提取2次,每次1.5 h.验证实验中红景天苷平均含量为1.73％,RSD=1.2％,测得干膏收率平均值24.82％,RSD=1.6％(n=3).滴丸制备选取二甲基硅油作为冷凝剂,PEG4000与PEG6000的最佳比例为2:1,药基比例1:2.5.[结论]优选的复方红景天提取及成型工艺合理、稳定、可行.

目的 评价二甲基硅油乳膏和雅·莎尔霍霍巴油婴儿润肤乳防治婴幼儿湿疹的临床疗效及安全性.方法 采用随机对照法将入选70例患儿分为2组,每组35例.A组外用二甲基硅油乳膏2次/d,B组外用雅·莎尔霍霍巴油婴儿润肤乳2次/d,均共治疗2周.采用SCORAD评分对受试者的病情严重程度进行评估.结果 本研究最终入选并完成试验50例,失访20例,A组25例,B组25例:2组患儿性别、年龄、疾病类型及试验前SCORAD评分的差异均无统计学意义.治疗结束时,A组的临床总有效率为84％(21/25),B组为80％(20/25),2组比较差异无统计学意义(P＞0.05).2组均未见药物相关的不良反应.结论 二甲基硅油乳膏和雅·莎尔防治儿童湿疹均疗效可靠,安全性高.

目的:建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR法)测定药用卤化丁基橡胶塞表面的二甲基硅油残留量,并对其在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移进行研究.方法:橡胶塞样品以及葡萄糖氯化钠注射液分别经二氯甲烷振荡提取、萃取,挥干溶剂,用定量的三氯甲烷溶解,采用衰减全反射法(ATR法),直接加样至傅立叶变换红外光谱仪的金刚石晶体表面,立即扫描红外光谱图,测定定量峰面积,以回归方程计算,即得橡胶塞表面二甲基硅油残留量以及其在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移量.结果:在测定橡胶塞表面二甲基硅油残留量的试验中,二甲基硅油质量浓度在1.2～50.0 mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(R2=0.998 9),二甲基硅油的定量下限为1.2 mg·m L-1,平均回收率(n=9)为99.1％,测得橡胶塞表面二甲基硅油残留量在0～25.9μg·cm-2;在葡萄糖氯化钠注射液中二甲基硅油的迁移研究试验中,塞有橡胶塞的注射剂瓶倒置第5天、第10天和第20天,注射液中二甲基硅油迁移量分别为144.6、157.7、185.7μg,迁移率分别为3.15％、3.43％、4.04％,而正置注射剂瓶中的二甲基硅油迁移量均为0.结论:本方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面二甲基硅油的定量测定;实验表明药用橡胶塞表面残留二甲基硅油会向葡萄糖氯化钠注射液中迁移,其迁移量随着时间的增加而增加.

目的:建立气相色谱-质谱联用法测定避孕套润滑剂中八甲基环四硅氧烷(D4),十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6).方法:用丙酮超声提取避孕套中的D4、D5、D6,经气相色谱分离后,用质谱对化学成分进行确认,标准曲线法计算含量.结果:D4、D5、D6质量浓度分别在0.0953～19.0512μg/ml,0.0927～18.5328 μg/ml,0.0867～17.3436μg/ml内线性良好,平均回收率为88.8％、94.9％、99.8％;不同厂家26批样品中D4、D5、D6的浸出量分别为0.33～733μg/g,0.08～223.25μg/g,0～218.50 μg/g.结论:本方法可用于避孕套硅油润滑剂中D4、D5、D6浸出量的测定.

目的 制备丹参总酚酸滴丸,并对其进行质量评价.方法 以外观、成型性为评价指标,单因素试验考察冷却剂种类、基质配比、药物与基质配比、滴距、滴速、料温对制备工艺的影响.然后,HPLC法测定丹酚酸B、迷迭香酸含有量,TLC法定性鉴别,药典法检测重量差异限度、溶散时限.结果 最佳条件为冷却剂二甲基硅油,基质配比3∶1,药物与基质配比1∶5,滴距6 cm,滴速60滴/min,料温65℃,所得滴丸圆整均一,无拖尾和粘连.丹酚酸B、迷迭香酸分别在19.01 ～ 190.12 μg/mL (R2 =0.999 6)、1.49～ 14.90μg/mL (R2 =0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.92％、96.58％,RSD分别为2.45％、1.64％;TLC斑点清晰,重复性好;重量差异限度、溶散时限符合药典要求.结论 该方法合理、可行、稳定,可用于制备丹参总酚酸滴丸.

目的 探讨番泻叶、聚乙二醇和二甲基硅油联合应用对于胶囊内镜(CE)检查可见度及检出率的影响.方法 选取该院2016年6月-2018年9月拟行CE检查的患者126例,采用随机数表法分为对照组(n=62)与观察组(n=64),两组检查前禁食3 d,对照组予以聚乙二醇和二甲基硅油作为肠道准备,观察组在此基础上给予口服番泻叶.比较两组胃排空时间、小肠转运时间、胃和小肠的染色节段长度、绿色条带长度、肠道清洁程度、两组病变检出情况及不良反应发生情况.结果 两组患者胃排空时间、小肠转运时间、胃和小肠的染色节段无明显差异(P>0.05);观察组全小肠和远端小肠绿色条带长度短于对照组,差异均有统计学意义[(5.53±2.93)vs(6.74±2.76)cm;t=2.39,P=0.019;(3.37±2.04)vs(5.56±2.13)cm;t=5.90,P=0.000];两组近端小肠清洁程度差异无统计学意义(P>0.05),观察组远端小肠(89.06％vs 59.68％,χ2=14.35,P=0.000)和全小肠(87.50％vs 48.39％,χ2=22.23,P=0.000)清洁率明显高于对照组,差异有统计学意义;观察组病变总检出率明显高于对照组(92.18％vs 72.58％,χ2=8.40,P=0.004);两组不良反应发生率差异无统计学意义(17.74％vs 18.75％,P>0.05).结论 添加番泻叶可有效提高聚乙二醇和二甲基硅油对于CE的检查可见度和检出率.