目的 比较产地不同干燥加工方法对前胡药材质量的影响,筛选其最佳产地干燥加工方法.方法 分别采用传统晒干、自然阴干和电热恒温鼓风干燥、真空干燥、红外干燥和真空冷冻干燥等干燥加工方法对前胡药材进行处理,以折干率、含水量、浸出物含量、颜色色度值以及4种香豆素类成分含量为指标,采用逼近理想解排序法进行综合质量评价.结果 不同干燥加工方法下,12份前胡药材样品的折干率为31.56%～40.10%,含水量为6.96%～8.58%,浸出物含量为27.56%～43.10%,红绿度值为1.80～7.50,黄蓝度值为19.90～30.20,明度值为46.90～59.90;伞形花内酯、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量分别为≤0.05、3.70～14.05、0.72～2.37、0.81～3.90 mg/g,总含量为5.47～19.65 mg/g;40℃电热恒温鼓风干燥下的前胡药材综合得分最高.结论 40℃电热恒温鼓风干燥是前胡药材最佳的产地干燥加工方法.

目的 研究达立通颗粒主要活性成分在正常和功能性消化不良(FD)模型大鼠胃肠道组织中的分布差异.方法 采用夹尾刺激结合不规律饮食双因素干预方法建立FD模型.12只大鼠(对照、模型各6只)用于FD模型验证,进行胃、小肠排空实验,HE染色后进行胃肠组织病理学观察;36只大鼠(对照、模型各18只)用于胃肠道组织差异分布研究,禁食不禁水18 h,按22.4 g·kg-1剂量(8倍临床等效剂量)ig给予达立通颗粒1次,于给药后1、3、6h收集各组大鼠的胃、十二指肠、空肠、回肠和结肠.应用超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)法检测各组织牡荆素-4"-O-葡糖苷、原阿片碱、黄连碱、小檗碱、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素、去甲基川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯、原儿茶酸、伞形花内酯、木犀草苷、橙皮苷、木犀草素、柚皮素、橙皮素、白杨素含量,采用ACQUITY HPLCTM HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,柱温为40 ℃,0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min-1,进样量为2μL.结果 与对照组比较,模型组大鼠体质量显著降低(P＜0.001),胃、小肠排空率显著降低(P＜0.001),十二指肠肠黏膜的紧密连接被破坏,但未出现胃肠组织的器质性病变,符合FD的病理特征.建立的UPLC-QTRAP-MS/MS方法中,各化合物线性关系良好,R2R≥0.990 0.对建立的检测方法进行专属性、精密度与准确度、提取回收率、稳定性和基质效应等方面的考察,均符合要求.各成分在对照和模型组大鼠胃肠道组织中浓度差异明显,且在各组织中达到最高浓度的时间点差异较大,模型组出现达峰时间延后的现象;与对照组比较,模型组大鼠胃组织中化合物的暴露水平降低,可能与FD引起胃肠道蠕动减慢有关.橙皮苷、橙皮素、柚皮素、原儿茶酸、去氢木香内酯、川陈皮素、去甲基川陈皮素、小檗碱和桔皮素在胃、十二指肠、空肠、回肠和结肠中暴露水平较高,且在对照组和模型组中各时间点下的浓度差异较显著.结论 经方法学验证,所建立的UPLC-QTRAP-MS/MS法灵敏、专属性强、准确性高,适用于大鼠胃肠道组织中达立通颗粒主要活性成分的胃肠组织分布研究.达立通颗粒主要活性成分在正常和FD模型大鼠胃肠组织分布具有显著性差异.

目的 建立HPLC法同时测定大籽蒿和细叶亚菊中绿原酸、伞形花内酯、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,并比较其种间差异.方法 两者 50%甲醇提取物的分析采用 CAPCELL PAK-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;体积流量 1 mL/min;柱温 30℃;检测波长 290 nm.采用t检验比较 2种药材中 5 种成分的含量差异.结果 5 种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.03%～103.11%,RSD 0.51%～2.26%.大籽蒿和细叶亚菊中绿原酸、伞形花内酯、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C平均含量分别为 3.61、0.71、1.46、8.74、1.44 mg/g和 2.60、0.26、0.79、6.31、1.22 mg/g.结论 该方法准确、可靠,重复性好.大籽蒿与细叶亚菊相比 5 种化学成分无显著性差异.

目的:研究牛尾菜根茎化学成分.方法:采用柱层析、高效液相色谱分离技术分离纯化牛尾菜根茎乙醇提取物正丁醇和乙酸乙酯部位化学成分,根据其理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构.结果:从牛尾菜的根茎乙醇提取物正丁醇和乙酸乙酯部位中分离并鉴定出18个化合物,分别为:erythro4',5',7,9,9'-pentahydroxy-3-methoxy-8-O4'-neolignan-3'-O-β-glucopyranoside(1)、smilaside A(2)、(7s,8S)-3-methoxyl-3'-O-β-D-glucopyrannosyl-4',8,5',7-diepoxyneolignan4,9'-diol(3)、伞形花内酯(4)、phlorigidoside B(5)、7-O-methyl-10-oxy-thymol gentiobioside (6)、降桂木生黄亭(7)、香叶木素(8)、里立脂素-B-二甲醚(9)、(+)-syringaresinol4-O-β-D-glucopyranosyl-(1 →6)-β-D-glucopyranoside(10)、(+)-pinoresinol-4-O-β-D-glucopyranosyl-(1 →6)-β-D-glucopyranoside(11)、丁香苷(12)、苯甲酸(13)、4-羟基苯甲酸(14)、对羟基桂皮酸(15)、异香草酸(16)、对羟基苯甲醛(17)、3,4-二羟基苯甲醛(18).结论:其中,化合物1 ～12为首次从该植物中分离得到.

目的:研究滇结香花的化学成分.方法:滇结香花以70％乙醇提取,并采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20、制备液相色谱进行分离纯化,所得化合物结构经波谱数据和相关文献鉴定.结果:从滇结香花中分离得到12个化合物,分别鉴定为:松脂素(1)、罗汉松脂素(2)、(S)-(-)-N-苯甲酰苯丙氨醇(3)、山柰酚(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、银锻苷(6)、去甲基丁香色原酮(7)、伞形花内酯(8)、结香酸(9)、结香苷C(10)、gardenrd A(11)、水杨酸(12).结论:其中,化合物1～3为首次从该属植物中分离得到,化合物1～3、12为首次从该植物中分离得到.

目的 对腰痹通胶囊醇提部位进行化学成分研究.方法 采用硅胶柱色谱、反相色谱(DAC)、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型HPLC等方法进行分离和纯化,并结合NMR等波谱学技术对化合物进行结构鉴定.结果 从腰痹通胶囊醇提部位中共分离得到了16个化合物,分别鉴定为紫花前胡内酯(1)、哥伦比亚苷元(2)、阿魏酸(3)、伞形花内酯(4)、佛手酚(5)、花椒毒素(6)、异欧前胡素(7)、滨蒿内酯(8)、(Z)-6-hydroxy-7-methoxydihydroligustilide (9)、4-羟基-3-丁基苯酞(10)、3-(3’-羟基)-丁基苯酞(11)、洋川芎内酯C(12)、洋川芎内酯H(13)、洋川芎内酯Ⅰ(14)、秦皮定(15)、异秦皮定(16).结论 化合物1～16均为首次从该复方中分离得到,化合物11为首次通过分离手段得到的天然产物.

目的:研究枳实药材乙醇提取物的化学成分.方法:采用硅胶柱、开放ODS柱、制备液相色谱、HW-40F凝胶柱、大孔树脂柱对枳实药材乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱(质谱、氢谱、碳谱)数据分析鉴定化合物结构.结果:从枳实药材乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为Rimboxo(1)、胸苷(2)、尿嘧啶(3)、环-(亮氨酸1-异亮氨酸2-丙氨酸3-苏氨酸4-甘氨酸5-苏氨酸6-苯丙氨酸7)(4)、环-(亮氨酸1-亮氨酸2-脯氨酸3-酪氨酸4-甘氨酸5-丝氨酸6-脯氨酸7)(5)、水合橙皮内酯-β-D-葡萄糖苷(6)、伞形花内酯(7)、里那醇苷(8).结论:化合物1、2、3、8为首次从柑橘属植物中分离得到,化合物4、5、6为首次从枳实药材中分离得到,该研究为枳实药材质量评价奠定了一定基础.

目的 研究紫花地丁Viola yedoensis干燥带根全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振等波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从紫花地丁全草95％乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯部位中共分离得到23个化合物,分别鉴定为pubinernoid A(1)、(2R,6R,9R)-2,9-二羟基-4-巨豆烯-3-酮(2)、3S,5R-二羟基-6R,7-巨豆二烯-9-酮(3)、去氢催吐萝芙醇(4)、布卢姆醇A(5)、布卢姆醇B(6)、齐墩果酸(7)、2α,3α-二羟基乌苏-12-烯-28-酸(8)、1α,2α,3β-三羟基齐墩-12-烯-28-酸(9)、2α,19α-二羟基乌苏酸(10)、3α-羟基木栓烷-2-酮(11)、7-oxopetrosterol (12)、3β-羟基-豆甾-5-烯-7-酮(13)、丁香脂素(14)、落叶松脂醇(15)、瑞香新素(16)、伞形花内酯(17)、对羟基桂皮酸甲酯(18)、对羟基苯丙酸(19)、对羟基苯甲醛(20)、对甲氧基苯甲醛(21)、对甲氧基苯甲酸(22)和5-羟甲基糠醛(23).结论 除化合物17为首次从该植物中分离得到外,其余化合物均为首次从堇菜属植物中分离得到.

目的 建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量.方法 采用Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调pH至3.0);梯度洗脱为0～25 min,30％～50％A;25～35 min,50％～70％A;35～40 min,70％～75％ A;40～55 min,75％～100％A.体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20 μL.结果 伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18～0.07 μg(r=0.999 8)、0.021 8～0.70 μg (r=0.999 9)、0.242 5～7.76 μg (r=0.999 8)、0.024 38～0.78 μg (r=0.999 4)、0.523 76～16.76 μg(r=0.999 3)、0.004 13～0.132 μg (r=0.9996)、0.003 13～0.10 μg (r=0.9993)、0.002 75～0.088 μg (r=0.9996)和0.000 93～0.03 μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50％、98.80％、99.51％、98.43％、99.64％、99.21％、100.03％、98.75％和101.11％.结论 该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定.

目的:研究东兴金花茶叶的化学成分.方法:利用硅胶柱层析色谱、凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱以及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据鉴定化合物结构.结果:从东兴金花茶叶分离得到9个化合物,分别鉴定为(1)三十四烷醇、(2)β-谷甾醇、(3)齐墩果酸、(4)伞形花内酯、(5)黑麦草内酯、(6)芹菜素、(7)布卢姆醇A、(8)α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、(9)α-菠菜甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷.结论:化合物1～9均为首次从该植物中分离得到,化合物4～9为首次从金花茶组植物中分离得到.