目的 采用一测多评法同时测定木香顺气丸中的橙皮苷、厚朴酚、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯、苍术素、木香烃内酯、甘草苷等成分.方法 色谱柱为SVEATM A585V3 C18 Opal(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,苍术素的测定波长为336 nm、其余均为220 nm.以橙皮苷为参照物,计算其他9种组分的相对校正因子并测得含量.结果 10组分在各自试验浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率为97.2％～102.5％(n=6),RSD为1.10％～2.00％;与外标法比较,一测多评法的结果一致.结论 所用方法简单、准确,适用于木香顺气丸的质量控制.

为了寻找莲子心(Nelumbinis Plumula)具有心肌细胞保护活性的化学成分,本研究采用多种柱色谱技术分离和纯化莲子心的80％乙醇提取物,运用1HNMR、13C NMR等波谱技术和文献数据比对鉴定化合物结构,并对化合物进行心肌细胞保护活性筛选.从莲子心80％乙醇提取物分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为柚皮苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、芹菜素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮苷(4)、木犀草素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、橙皮苷(7)、异夏佛塔苷(8)、松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、对香豆酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对香豆酸(11)、苯乙基6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-葡萄糖苷(12)、淫羊藿次苷D1(13)、淫羊藿次苷F2(14).化合物1～6、9、11～14均为首次从莲子心中分离得到.黄酮类化合物1～8对缺氧/复氧损伤下的小鼠HL-1心肌细胞具有明显的保护作用,对小鼠HL-1-STAT3-Luc细胞中STAT3的表达也具有促进作用,且均具有剂量依赖性.

枳实不仅有多基原且有多种合法栽培变种,随着农业技术的进步,栽培品种层出不穷,枳实混淆品繁多导致药材市场混乱.该研究通过外观性状、浸出物、多成分同步测定,以瓤囊-直径比(瓤囊占比,Pc/Cs)、浸出物及 11 种成分含量轮廓等指标,构建枳实与其近缘混淆品的特异性辨识方法.研究发现:①Pc/Cs可方便地将枳、橘及耙耙柑等混淆品检识出来;②浸出物含量可区分香圆来源的混淆品与酸橙;③除枳、香圆、常山胡柚和沃柑混淆品的辛弗林含量不合格外,其余样品均符合《中国药典》要求,个别甜橙可达 1.40%以上;橙皮苷在甜橙的质量分数高于 10.00%,而酸橙均低于 2.50%;酸橙中柚皮苷(3.96%～15.21%)和新橙皮苷(9.38%～21.93%)质量分数较高;④枳及香圆混淆品的成分与代代花较接近,但新橙皮苷(0.03%～0.14%)远低于酸橙,且不含橙皮素和桔红素;混淆品衢枳实(胡柚基原)与臭橙、酸橙-枳杂交品的成分较接近,但其橙皮苷较酸橙高(3.13%);橘与甜橙较为接近且均不含柚皮苷和新橙皮苷;耙耙柑、沃柑的橙皮苷与甜橙相近,且不含野漆树苷.各指标相互配合可准确区分甜橙、酸橙及其近缘混淆品(绿衣枳实、香圆、衢枳实、沃柑、青皮),为枳实药材质量控制提供一套甄别方法.

目的 通过修订参苏丸中甘草的鉴别方法,并整合参苏丸陈皮中橙皮苷、枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法,提高参苏丸质量标准.方法 在2020年版《中国药典》方法的基础上,对参苏丸中甘草的薄层色谱鉴别方法进行了改进,同时新增高效液相色谱法对陈皮中橙皮苷、枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定.结果 改进薄层色谱法可以用于鉴别处方中的甘草.含量测定方法柚皮苷在0.0140～0.2235 mg·ml-1(r=1.0000)范围内有良好的线性关系,水丸平均加样回收率为97.22%,RSD为0.68%(n=6),蜜丸平均加样回收率为99.43%,RSD为0.32%(n=6);橙皮苷在0.0114～0.1824 mg·ml-1(r=1.0000)范围内有良好的线性关系,水丸平均加样回收率为95.93%,RSD为0.48%(n=6),蜜丸平均加样回收率为96.86%,RSD为0.32%(n=6);新橙皮苷在0.0131～0.2102 mg·ml-1(r=1.0000)范围内有良好的线性关系,水丸平均加样回收率为100.21%,RSD为0.49%(n=6),蜜丸平均加样回收率为97.57%,RSD为0.42%(n=6).结论 本方法专属性强、重现性好,可有效控制参苏丸质量.

目的 采用高效液相色谱法对灯芪通脉颗粒中的有效成分进行含量测定,并分析其主要化学成分.方法 使用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水(含0.1％磷酸)-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm.对3批灯芪通脉颗粒中的有效成分进行含量测定,并对样品进行主要化学成分分析.结果 采用该方法可以测定灯芪通脉颗粒中野黄芩苷、柚皮苷、新橙皮苷等7种有效成分.主要化学成分分析结果表明,野黄芩苷、新橙皮苷和柚皮苷含量最高,分别为1.52 mg/g、2.54 mg/g、2.46 mg/g.结论 此方法具有很好的实用性和可行性,为灯芪通脉颗粒的质量控制和临床应用提供了科学依据.

目的:考察不同干燥加工方法对枳壳药材外观性状和化学成分的影响,为筛选适宜的干燥加工方法提供依据.方法:比较不同干燥方法对枳壳水分、灰分、密度、浸出物含量等理化指标的影响;采用高效液相色谱法(HPLC)分析比较不同干燥方法对枳壳柚皮苷和新橙皮苷含量的影响;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析比较不同干燥方法下枳壳挥发性成分的差异.结果:趁鲜切片干燥加工方法干燥速度快,枳壳中水分含量低,但浸出物、柚皮苷、新橙皮苷含量均高于其它干燥方法.烘干后切制和晒干后切制枳壳药材外观性状与内在品质相近,晒干枳壳表皮颜色呈棕褐色,烘干枳壳表皮呈绿褐色,两者化学成分相对含量差异不显著.陈放后的枳壳表皮色泽变暗,水分含量升高,浸出物减少,柚皮苷含量升高,新橙皮苷含量降低,挥发性成分减少.结论:综合考虑药材质量、干燥速度和经济性等因素,趁鲜切片干燥适用于枳壳药材的干燥加工.

目的:基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),探讨枳实中黄酮类化合物与辛弗林药动学的相互影响,为引入黄酮类化合物作为枳实的质量定量控制指标提供科学依据.方法:取 24 只SD大鼠,随机分为 6 组(n=4),A组为辛弗林+6 种黄酮类化合物(新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和野漆树苷),B组为辛弗林单独给药,C组为辛弗林+柚皮苷,D组为辛弗林+新橙皮苷,E组为6种黄酮类化合物单独给药,F组采用等体积的 0.9%氯化钠溶液处理,均灌胃给药.取给药后不同时间点的血浆,测定血浆中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量,应用DAS 2.0 软件计算药动学参数.利用UPLC-MS/MS方法测定血药浓度.结果:A组大鼠新橙皮苷清除率为(9337.88±8373.94)L/(h·kg),显著高于E组的(2558.22±610.87)L/(h·kg),差异有统计学意义(P<0.05).A组、D组大鼠新橙皮苷的分布体积分别为(2549.72±1381.42)、(1668.41±394.73)L/kg,均明显低于E组的(23388.87±6089.53)L/kg,差异均有统计学意义(P<0.05).A组大鼠辛弗林的平均停留时间为(2.50±0.63)h,较B组、C组和D组[(1.62±0.11)、(1.70±0.17)和(1.57±0.08)h]更长,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:辛弗林对新橙皮苷的消除率和分布影响较大,枳实中的黄酮类化合物可延长辛弗林的平均停留时间.

目的 建立消核糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中10个有效成分的含量.方法 以12批消核糖浆为对象,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以Athena C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm.色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》建立消核糖浆指纹图谱并进行相似度评价.采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.01%甲酸乙腈-0.01%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,结合高分辨质谱仪,以电喷雾离子源进行正负离子扫描,测定12批消核糖浆中各主要成分的含量.结果 12批样品共标定33个共有峰,相似度均大于0.97;确认其中10个色谱峰,分别为王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸、新橙皮苷、丹酚酸B、延胡索乙素、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D;含量测定结果显示,上述10个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(R 2＞0.999),其含量分别为0.35～0.64、3.15～5.61、0.11～0.17、1.68～3.17、1.59～1.90、1.15～1.64、0.78～1.48、0.11～0.26、0.06～0.13、0.33～0.61 mg/mL.结论 12批消核糖浆的主要成分相似但含量有所差异;本研究建立的HPLC指纹图谱和UPLC-MS/MS含量测定方法可用于消核糖浆的全面质量评价.

目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分.色谱柱为Wondasil C18 Superb(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,对10 批加味二妙颗粒进行指纹图谱和4 种指标性成分含量测定.结果 HPLC-Q-TOF/MS技术共鉴定出加味二妙颗粒中144 个化合物,指纹图谱中标定了15 个共有峰,并通过对照品比对指认出(R,S)-告依春、去乙酰车叶草苷酸甲酯、盐酸黄柏碱、橙皮苷等9 个峰,加味二妙颗粒指纹图谱的相似度均>0.95;测定(R,S)-告依春、落新妇苷、橙皮苷和小檗碱 4 个指标性成分含量,质量分数分别为 0.021 1～0.056 8 mg·g-1、0.200 9～0.552 3 mg·g-1、0.274 1～0.719 1 mg·g-1、0.237 1～0.704 9 mg·g-1.结论 建立的加味二妙颗粒指纹图谱和多成分含量测定方法能够全面反映加味二妙颗粒的质量特征,亦为建立其制剂质量标准提供了依据.

目的 建立同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、野漆树苷、新橙皮苷5种黄酮类成分的HPLC分析方法,对柑橘属5味果实类药材共82 批进行差异性分析.方法 采用Dikma Platisil ODS(5 μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比15∶85)为流动相,检测波长为283 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;采用化学计量学的方法对柑橘属5味果实类药材间的差异进行研究.结果 5种化学成分线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为98.37%～103.24%,精密度、稳定性、重复性试验RSD值均小于3%.统计学分析表明5 种黄酮类成分的质量分数在5味药材间差异均具有统计学意义;化学计量学分析表明新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷是5味药材的差异性成分;新橙皮苷是酸橙枳壳及酸橙枳实、枳壳基原、枳实基原鉴别的差异性成分.结论 建立了简便可行、精密稳定的柑橘属类药材的多指标质量分数测定方法,可为柑橘属果实类药材的基原鉴定、质量评价及临床应用提供参考.