目的 采用一测多评法同时测定木香顺气丸中的橙皮苷、厚朴酚、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯、苍术素、木香烃内酯、甘草苷等成分.方法 色谱柱为SVEATM A585V3 C18 Opal(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,苍术素的测定波长为336 nm、其余均为220 nm.以橙皮苷为参照物,计算其他9种组分的相对校正因子并测得含量.结果 10组分在各自试验浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率为97.2％～102.5％(n=6),RSD为1.10％～2.00％;与外标法比较,一测多评法的结果一致.结论 所用方法简单、准确,适用于木香顺气丸的质量控制.

目的 采用UPLC指纹图谱、化学计量学分析及定量分析,比较不同企业陈皮配方颗粒中橙皮苷和柚皮芸香苷的含量,并结合网络药理学预测其潜在质量标志物.方法 采用UPLC法测得23批陈皮配方颗粒的指纹图谱,结合化学计量学分析得到差异性成分,并测定其含量.通过网络药理学构建"成分-靶点-通路图"预测潜在质量标志物.结果 23批陈皮配方颗粒指纹图谱的相似度为0.937～0.999,确定5个共有峰,化学计量学分析得出质量差异化合物为橙皮苷和柚皮芸香苷,其含量测定结果B、D企业较高;网络药理学筛选得到橙皮苷、柚皮芸香苷、橘皮素、川陈皮素等化合物的15个核心靶点(TP53、AKT1、SRC等),通过调节松弛素信号、肿瘤和表皮生长因子受体等信号通路来治疗肿瘤、糖尿病,结合质量标志物原则得出橙皮苷、柚皮芸香苷、橘皮素、川陈皮素为潜在质量标志物.结论 所用方法可明确反映不同企业陈皮配方颗粒中差异化合物的含量,并采用网络药理学预测质量标志物,为陈皮配方颗粒的整体质量控制研究奠定了基础.

为了寻找莲子心(Nelumbinis Plumula)具有心肌细胞保护活性的化学成分,本研究采用多种柱色谱技术分离和纯化莲子心的80％乙醇提取物,运用1HNMR、13C NMR等波谱技术和文献数据比对鉴定化合物结构,并对化合物进行心肌细胞保护活性筛选.从莲子心80％乙醇提取物分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为柚皮苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、芹菜素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮苷(4)、木犀草素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、橙皮苷(7)、异夏佛塔苷(8)、松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、对香豆酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对香豆酸(11)、苯乙基6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-葡萄糖苷(12)、淫羊藿次苷D1(13)、淫羊藿次苷F2(14).化合物1～6、9、11～14均为首次从莲子心中分离得到.黄酮类化合物1～8对缺氧/复氧损伤下的小鼠HL-1心肌细胞具有明显的保护作用,对小鼠HL-1-STAT3-Luc细胞中STAT3的表达也具有促进作用,且均具有剂量依赖性.

目的 建立橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并分析其相关性和差异性.方法 采用CORTECS T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),乙腈(A)和0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以橙皮苷为参照峰,测定15批橘红药材、饮片、标准汤剂与3批配方颗粒;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析.结果 橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了 12个共有峰,并指认了其中7个峰,峰4为维采宁-2,峰6为阿魏酸,峰7为柚皮芸香苷,峰8为橙皮苷,峰10为川陈皮素,峰11为3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮,峰12为橘皮素.橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒四者与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.980;相关性分析的结果表明大部分共有峰显著相关;系统聚类分析结果表明,药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒之间无显著性差异.饮片到配方颗粒的质量分数转移率在21.7％～26.8％,均值为24.8％,在均值的±30％范围,未出现离散,说明传递性较好.结论 橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,指纹图谱相关性良好,可为橘红配方颗粒生产过程的质量控制提供参考.

为探究藏药萨嘎尔(坚硬黄耆)正丁醇部位的化学成分,该研究采用HP-20 大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、ODS柱层析及半制备高效液相(PHPLC)对坚硬黄耆乙醇提取物正丁醇部位进行分离纯化,并采用NMR和HR-ESI-MS等波谱方法对所分离化合物进行结构鉴定.结果表明:从坚硬黄耆正丁醇部位分离得到 19 个黄酮衍生物和 1 个倍半萜苷,其结构分别为 7-O-methylorobol-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、mildiside A(2)、柚皮素(3)、樱黄素4′-O-β-D-葡萄糖苷(4)、orobot(5)、山柰酚-3-O-β-D-(6′-乙酰)葡萄糖苷(6)、5,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮-2′-O-β-D-葡萄糖苷(7)、amarantholidoside IV(8)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、5,7,4′-三羟基异黄酮(11)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)、(S)-mucronulatol(13)、毛蕊异黄酮(14)、槲皮素(15)、红车轴草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(16)、2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(17)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(18)、5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮醇-3-O-芸香糖苷(19)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(20).化合物 1-9 为首次在黄耆属中分离得到,其余化合物均为首次在坚硬黄耆中分离得到.该结果为坚硬黄耆的药效物质研究提供了基础数据,为未来合理开发利用该植物资源提供了理论依据.

目的:基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),探讨枳实中黄酮类化合物与辛弗林药动学的相互影响,为引入黄酮类化合物作为枳实的质量定量控制指标提供科学依据.方法:取 24 只SD大鼠,随机分为 6 组(n=4),A组为辛弗林+6 种黄酮类化合物(新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和野漆树苷),B组为辛弗林单独给药,C组为辛弗林+柚皮苷,D组为辛弗林+新橙皮苷,E组为6种黄酮类化合物单独给药,F组采用等体积的 0.9%氯化钠溶液处理,均灌胃给药.取给药后不同时间点的血浆,测定血浆中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量,应用DAS 2.0 软件计算药动学参数.利用UPLC-MS/MS方法测定血药浓度.结果:A组大鼠新橙皮苷清除率为(9337.88±8373.94)L/(h·kg),显著高于E组的(2558.22±610.87)L/(h·kg),差异有统计学意义(P<0.05).A组、D组大鼠新橙皮苷的分布体积分别为(2549.72±1381.42)、(1668.41±394.73)L/kg,均明显低于E组的(23388.87±6089.53)L/kg,差异均有统计学意义(P<0.05).A组大鼠辛弗林的平均停留时间为(2.50±0.63)h,较B组、C组和D组[(1.62±0.11)、(1.70±0.17)和(1.57±0.08)h]更长,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:辛弗林对新橙皮苷的消除率和分布影响较大,枳实中的黄酮类化合物可延长辛弗林的平均停留时间.

目的 建立同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、野漆树苷、新橙皮苷5种黄酮类成分的HPLC分析方法,对柑橘属5味果实类药材共82 批进行差异性分析.方法 采用Dikma Platisil ODS(5 μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比15∶85)为流动相,检测波长为283 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;采用化学计量学的方法对柑橘属5味果实类药材间的差异进行研究.结果 5种化学成分线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为98.37%～103.24%,精密度、稳定性、重复性试验RSD值均小于3%.统计学分析表明5 种黄酮类成分的质量分数在5味药材间差异均具有统计学意义;化学计量学分析表明新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷是5味药材的差异性成分;新橙皮苷是酸橙枳壳及酸橙枳实、枳壳基原、枳实基原鉴别的差异性成分.结论 建立了简便可行、精密稳定的柑橘属类药材的多指标质量分数测定方法,可为柑橘属果实类药材的基原鉴定、质量评价及临床应用提供参考.

目的:在HPLC法检测乳癖清胶囊中12个成分的基础上,利用灰色关联度分析(GRA)联合熵权TOPSIS法评价其综合质量.方法:采用Shimadzu C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为210、275、230 nm.采用多元统计分析法挖掘影响乳癖清胶囊质量差异的标志性成分,并通过GRA和熵权TOPSIS法对其进行综合质量评价.结果:方法学考察结果符合现行药典要求;多元统计分析结果显示15批样品聚为3类,橙皮苷、芸香柚皮苷、柴胡皂苷d和土贝母苷甲是影响乳癖清胶囊产品质量的主要潜在标志物.GRA和熵权TOPSIS法显示乳癖清胶囊的质量呈现一定批间差异,且2种方法结果基本一致.结论:GRA与熵权TOPSIS融合模型操作便捷、客观全面,可为乳癖清胶囊的品质评价和质量控制提供参考.

目的:比较分析干燥方法对陈皮浸膏粉质量的影响.方法:采用喷雾干燥、真空带式干燥、冷冻干燥制备陈皮浸膏粉,以得粉率、玻璃化转变温度、粉体物理性质及化学成分芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素含量等为评价指标,运用熵权-TOPSIS法进行综合评价.结果:辅料麦芽糊精和陈皮浸膏共混物可提高浸膏粉的玻璃化转变温度,进而提高喷雾干燥和真空带式干燥的得粉率;不同干燥方法浸膏粉的含水量、粒径、微观形貌等物理性质差异较大,化学成分含量无明显差异,色谱图相似度均大于0.980;3种干燥方法制备的陈皮浸膏粉的熵权-TOP-SIS 法综合评价排序为真空带式干燥＞喷雾干燥＞冷冻干燥.结论:经熵权-TOPSIS法综合评价,真空带式干燥的陈皮浸膏粉质量最佳,可为陈皮浸膏干燥方法的选择提供参考.

目的 建立运脾消食方的HPLC指纹图谱并进行多成分含量测定,考察提取、浓缩、离心、制粒不同工艺阶段对运脾消食颗粒的影响.方法 以运脾消食颗粒的提取液、浓缩液、离心液、颗粒为供试品,采用高效液相色谱法建立不同工艺阶段的指纹图谱,同时进行相似度分析与色谱峰指认,测定方中绿原酸、阿魏酸、花旗松素、异牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮苷、木犀草素、川陈皮素的含量.结果 10批运脾消食颗粒制备过程中不同工艺阶段与对照图谱相比,相似度均大于0.990,表明制剂工艺稳定可行,提取液中标定了 19个共有峰,浓缩、离心后共有峰增至21个,颗粒中共有峰为20个;含量测定结果显示运脾消食颗粒制备过程中不同工艺阶段对其整体质量有不同程度的影响.结论 浓缩期间稳定性较差的成分绿原酸损失较多,橙皮苷分子量相对较大在离心后转移率偏低,制粒后异牡荆素转移率略大于1.基于不同工艺阶段对运脾消食颗粒质量的影响进行探讨分析,可为中药制剂制备过程中整体质量评价的共性技术提供参考.