目的 建立药用明胶空心胶囊中铬的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收分光光度快速测定方法.方法 用高纯氮气吹除空心胶囊试样中的残留内容物,准确称取0.500 g置于50 ml消解罐中,加入8.00 ml硝酸,全自动石墨消解仪消解约3 h,取上清液应用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量(测定波长为357.9 nm,灯电流为25 mA,狭缝宽度为0.7 nm,进样体积为20 μ1).结果 铬元素在1.00～30.0 μg/L范围内线性关系良好,r＞0.998.方法的检出限为0.10mg/kg,平均回收率在99.3％～102.2％之间,RSD为2.7％～4.8％.结论 该方法操作简便、准确、快速,适用于药用空心胶囊中铬元素的大批量测定.

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法.方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90 ℃热浸提,离心,取上清,0.45 μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法在1.0～50.0 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均＞0.999,加标回收率为96.7％～101.9％,不同浓度水平的RSD均小于3％.所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(V)形态存在.结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定.

目的 建立土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法.方法 土壤样品经全自动石墨消解处理后,以5μl硝酸钯作为化学改进剂,以900℃灰化25 s,以2 200℃原子化5s,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中铅浓度.结果 在10.0～100.0 μg/L的线性范围内,所得铅的回归方程为y=0.003 13x-0.012 8,r=0.999 8.该方法的检出限为0.6 μg/L(即0.1 mg/kg),RSD为1.4％～2.7％,平均加标回收率为85.7％～94.1％.结论 该疗法准确可靠,是一种自动化程度高、环境友好、适应大规模土壤金属铅的分析方法.

目的 建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素的分析方法.方法 采用全自动石墨消解对唾液样品进行前处理,消解完成后用1％硝酸定容,以103 Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素.对测定的干扰及消除展开探讨并进行了系列可行性试验.结果 本法在0.5 μg/L～100 μg/L内线性良好(r≥0.999),相对标准偏差为2.56％～4.89％,方法 检出限为0.006 0μg/L ～0.49μg/L,回收率为86.2％～ 107.2％.结论该方法简便快速、灵敏度高且重现性好,适用于唾液样中16种元素快速批量测定.

目的 建立食品中铜和铅的全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法.方法 以Ge和Bi作内标,采用碰撞反应池模式,分别用全自动石墨消解和微波消解处理样品,用ICP-MS测定,并从检出限、准确度、加标回收率和精密度4个方面与微波消解-ICP-MS法比较.结果 全自动石墨消解-ICP-MS法测定铜和铅2种元素的标准曲线相关系数均≥0.999 8,检出限均＜1.0μg/L,铜加标回收率均在99％～115％,铅加标回收率均在96％～105％,RSD均＜1.5％,测定标准样品(GBW10015)时其测定值与标准值吻合.将全自动石墨消解-ICP-MS法和微波消解-ICP-MS法测定标准样品的结果进行配对t检验,二者铅的测定结果差异有统计学意义,前者的测定值更接近标准参考值.结论 全自动石墨消解-ICP-MS法优于微波消解-ICP-MS法,是一种准确高效、安全便捷,可用于大批量食品样品中铜和铅检测的方法.

目的 研究全自动石墨消解仪在原子荧光法测定饮水总硒中的应用.方法 水样经全自动石墨消解仪加1+1硝酸-高氯酸(V/V)消解后,用氢化物发生原子荧光法测定.结果 本方法在0 μg/L～50 μg/L内线性关系良好,r =0.999 9;检出限为0.06 μg/L,检测限为0.19 μg/L;有证标准物质(GSB 07-3172-2014)的测定结果在证书值范围内;方法加标回收率在98％～117％,平均回收率为106％;水样检测结果与国家标准方法比较差异无统计学意义.结论 全自动石墨消解仪能够做到无人值守夜间消解,大批量样品同时处理,且不同样品处理通道间具有良好的消解一致性,在日常的样品消解中具有广阔的应用前景.

目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属.方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较.结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得到的结果,在精密度、LOD、加标回收率和准确度等方面均更好.结论:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片重金属的方法能大大缩短检验时间,提高工作效率,适合大批量样品的检测和筛查工作.

目的 对国家标准粉尘中游离二氧化硅测定方法进行改进.方法 分别用国标法和改进法对高、中、低3个浓度的粉尘中游离二氧化硅质量分数进行测定,并对检验结果进行比较分析.结果 改进法通过全自动石墨消解仪进行控温和消解.首先将消解仪的温度预热至200℃,样品在保持248℃的过程中,用玻璃棒每间隔2 min左右搅拌1次,使样品能充分消解.当消解仪温度达到设定温度248℃后,在每列6个样品中选择不相邻的2个样品用水银温度计进行校正.消解完成后,待焦磷酸溶液冷却至100℃以下,缓慢地将冷却的焦磷酸溶液转移至150 mL左右煮沸的蒸馏水中,并用玻璃棒不断搅拌,避免胶状物的产生,排除实验干扰.改进法最多可以同时进行72个样品的消解.分别用国标法和改进法测定高、中、低3个浓度的粉尘样品,所得二氧化硅质量分数差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 改进法提高了检测效率及安全性,可以用来测定工作场所粉尘中游离二氧化硅.

目的 建立酸消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌.方法 土壤样品用硝酸-氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体-质谱法测定,内标法定量.结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间.方法回收率为88％～110％,精密度为0.4％～6.0％,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg.使用GSS-23、GSS-14 土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内.结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测.