目的 建立药用明胶空心胶囊中铬的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收分光光度快速测定方法.方法 用高纯氮气吹除空心胶囊试样中的残留内容物,准确称取0.500 g置于50 ml消解罐中,加入8.00 ml硝酸,全自动石墨消解仪消解约3 h,取上清液应用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量(测定波长为357.9 nm,灯电流为25 mA,狭缝宽度为0.7 nm,进样体积为20 μ1).结果 铬元素在1.00～30.0 μg/L范围内线性关系良好,r＞0.998.方法的检出限为0.10mg/kg,平均回收率在99.3％～102.2％之间,RSD为2.7％～4.8％.结论 该方法操作简便、准确、快速,适用于药用空心胶囊中铬元素的大批量测定.

目的:采用HPLC法测定金鸡丸中芒柄花素含量，采用原子吸收分光光度法测定金鸡丸中重金属有害元素，为完善其药品质量标准和安全性评价提供依据。方法:色谱柱为Waters XBridge ? C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-1%磷酸溶液（27︰73)，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长249 nm，柱温30 ℃；采用石墨炉法检测铅、镉含量；采用冷蒸气串联石墨炉法测定砷含量；采用火焰法测定铜含量；采用冷蒸气法测定汞含量。 结果:芒柄花素在0.02~ 2.01 μg范围内线性关系良好，加样回收率为98.5%， RSD为1.53%。铅、镉、砷、汞、铜回收率分别为103.6%、95.7%、92.4%、104.9%、112.5%。 结论:所建立的方法准确度高、专属性强、灵敏度高、重现性好，为完善金鸡丸的质量控制及用药安全提供重要依据。

目的 了解江西省市售婴幼儿米粉中铅、镉、总砷等重金属的污染状况,并对膳食暴露的健康风险进行评估.方法 2016-2020年在江西省市售流通领域随机采集婴幼儿米粉564份,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅和镉,原子荧光光谱法测定总砷.采用点评估法计算膳食中铅、镉、总砷的暴露水平,采用暴露边界比(margin of exposure,MOE)进行铅、总砷暴露评估,采用安全边界比(margin of safety,MOS)进行镉暴露评估.结果 江西省市售婴幼儿米粉中铅、镉、和总砷的平均值为0.039、0.058和0.079 mg/kg,平均检出率为82.1％、93.8％、87.2％.不同年份镉(x2=21.988,P＜0.001)、总砷(x2=138.043,P＜0.001)的检出率存在显著性差异.各年份内铅的MOE值(1.8～5.7)、总砷的MOE值(5.0～14.0)、镉的MOS值(1.6～12.6)均大于1.结论 2016-2020年监测的江西省市售婴幼儿米粉中铅、总砷污染较轻,2016-2018年存在一定程度的镉污染,膳食摄入铅、镉、总砷的暴露量较低,均处于可接受水平.

目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化.方法 选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,并与国家标准方法进行比较.结果 前处理过程中选择正己烷作为解吸剂,使用10 μL浓硝酸消解60 min.前处理优化后,检出限为0.001 3 μg/mL,实验平均加标回收率为98.3％,平均相对标准偏差为2.7％,符合实验室质量控制规范的相关要求.与国家标准方法比,浓硝酸用量少、实验空白低,回收率高.结论 改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高.

[目的]建立一种唾液中锰的石墨炉原子吸收分光光度检测方法.[方法]选取接触锰的234名工人为接触组,再将其分为高浓度接触组和低浓度接触组;选取不接触锰的135名工人作为对照组.采集唾液,离心,取0.5 mL上清液加硝酸消解,用体积分数0.2％硝酸定容至2 mL后,于原子吸收仪上测定.[结果]方法最佳灰化温度1 100℃,最佳原子化温度1900℃,一次线性回归方程为Y=0.015 87x+0.004 80,相关系数0.999 2(P＜ 0.01),特征浓度5.4 pg/0.0044 Abs,检出限为5.8 pg,加标回收率为85％～ 106％,相对标准偏差1.5％～1.8％.对照组工人唾液锰质量浓度均值(7.65±5.57) μg/L,接触组工人(10.63±12.37) μg/L,两组差异有统计学意义(P＜ 0.01).低浓度接触组唾液锰质量浓度(7.68±6.98)μg/L,高浓度接触组为(13.38±15.36) μg/L,两组均值差异有统计学意义(P＜0.01).[结论]该方法下不同锰接触水平人员的唾液中锰检测值不同,且该方法灵敏度高,准确度好,操作简便,故提示其可能适合于人体中锰的采样测定.

目的 原子吸收光谱法测定十全大补膏组方中药饮片及膏方中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并分析重金属残留的来源与转移.方法 以浓硝酸为消解液,微波消解十全大补膏组方中药饮片及膏方样品,采用石墨炉、氢化物发生、火焰结合原子吸收分光光度法测定消解液中铅、镉、砷、汞、铜含量.结果 十全大补膏组方中药饮片及其熬制的膏滋剂中铅、镉、砷、汞、铜均在限量范围内.结论 中药原料药在煎煮过程中重金属转移至提取物,需明确重金属转移率,严防中药制剂重金属超标.

目的:建立利用原子吸收分光光度法测定铁屑及枸橼酸铁铵中有害元素铅,镉,汞,砷,铜,铬的含量,以达到质量控制保证老百姓日常用药安全的目的.方法:铅的测定:石墨炉法;镉的测定:石墨炉法;铬的测定:石墨炉法;铜的测定:火焰法;砷的测定:氢化物法;汞的测定:冷蒸汽吸收法.结果:铅的进样浓度在0~50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.9%(RSD=2.3%,n=6);镉的进样浓度在0~4 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为90.5%(RSD=1.5%,n=6);铬的进样浓度在0~50 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为96.1%(RSD=1.1%,n=6);铜的进样浓度在0~800 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.5%(RSD=1.2%,n=6);砷的进样浓度在0~16 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为93.4% (RSD=1.1%,n=6);汞的进样浓度在0~18 ng·ml-1范围与吸光度线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为93.2%(RSD=3.8%,n=6).结论:该方法准确,重复性好,可用于铁屑及枸橼酸铁铵的质量控制.

目的 用基体改进剂石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)对陕西柿饼中锌(Zn)和钴(Co)的含量进行测定.方法 采用密闭式微波消解仪,降低消化过程样品元素损失.以1 600 mg/L PdCl2+ 2％抗坏血酸溶液(5～10) μL为基体改进剂,经氘灯背景校正,测定Co和Zn含量.结果 Co和Zn测定,回收率分别在96.2％ ～102.4％和89.2％ ～ 107.8％之间,方法的相对标准偏差分别为6.1％和8.2％,检出限分别为0.50 ng/mL和0.1 ng/mL.结论 该法具有方便、快捷、灵敏、稳定、干扰低优点,适于样品中Zn和Co的分析测定.

目的 比较使用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定同一水溶液中镉含量的效果.方法 取同一组含镉的水溶液,分别稀释到火焰法标准曲线适宜的浓度和石墨炉法标准曲线适宜的浓度,进行检测,并计算结果.结果 火焰法重复性试验结果的RSD为0.95％(n=6),加样回收率为99.87％ ～102.23％(n=5);石墨炉法重复性试验结果的RSD为1.40％(n=6),加样回收率为98.30％ ～100.84％(n=5).使用两种方法测量不同的3份样品,相对偏差为0.39％ ～2.72％.结论 两种方法测得同一水溶液中镉的含量基本一致,石墨炉法对样品需求量更小,但对高浓度样本石的次稀释更易引起误差.

目的 建立土壤中铅的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收标准加入测定法.方法 土壤样品经全自动石墨消解处理后,以5μl硝酸钯作为化学改进剂,以900℃灰化25 s,以2 200℃原子化5s,采用石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中铅浓度.结果 在10.0～100.0 μg/L的线性范围内,所得铅的回归方程为y=0.003 13x-0.012 8,r=0.999 8.该方法的检出限为0.6 μg/L(即0.1 mg/kg),RSD为1.4％～2.7％,平均加标回收率为85.7％～94.1％.结论 该疗法准确可靠,是一种自动化程度高、环境友好、适应大规模土壤金属铅的分析方法.