目的:研究玉竹地上部位的化学成分及其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法:采用大孔吸附树脂HP-20、Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、Chromatorex C18、半制备型高效液相等色谱法对玉竹地上部位75％甲醇提取物进行分离纯化,通过1 H-NMR、13C-NMR等波谱技术对化合物进行结构鉴定,并采用α-葡萄糖苷酶活性筛选模型对部分化合物进行活性筛选.结果:从玉竹地上部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为:对羟基苯甲酸(1)、芹菜素-6-C-葡萄糖苷(2)、异金雀花素(3)、异槲皮苷(4)、肥皂草苷(5)、山柰酚-3-O-β-芸香苷(6)、芦丁(7)、异鼠李素-3-O-芸香苷(8)、牡荆素-2″-O-葡萄糖苷(9)、牡荆素-4″-O-葡萄糖苷(10)、牡荆素-2″-O-β-D-(6′″-乙酰基)-葡萄糖苷(11)、异牡荆素-2″-O-β-D-葡萄糖苷(12)、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-葡萄糖苷(13)、槲皮素-7-O-[α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷](14)、金圣草黄素-7-O-槐糖苷(15)、金圣草黄素-7-O-[β-D-芹菜糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(16),并筛选了部分化合物的α-葡萄糖苷酶抑制活性.结论:其中,化合物2～6、10～16为首次从该植物中分离得到.化合物2具有显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性.

目的 探究圣草次苷对颈动脉粥样硬化(CAS)大鼠氧化应激和炎症反应的影响,并探讨其作用机制.方法 将大鼠随机分为对照组、模型组、圣草次苷低剂量组、圣草次苷中剂量组、圣草次苷高剂量组、圣草次苷高剂量+Brusatol组,每组10只.构建CAS大鼠模型,检测各组大鼠血脂指标三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),苏木精-伊红(HE)染色观察颈动脉组织病理变化,油红O染色观察颈动脉组织脂质堆积情况,试剂盒检测氧化应激指标丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT),酶联免疫吸附试验检测活性氧(ROS)及炎性细胞因子白细胞介素(IL)-1β、IL-10、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平,蛋白质免疫印迹法检测核因子E2相关因子2(Nrf2)/醌氧化还原酶1(NQO1)/血红素加氧酶1(HO-1)/核转录因子κB(NF-κB)信号通路蛋白表达.结果 与对照组相比,模型组大鼠颈动脉组织内膜增厚,动脉粥样硬化斑块和脂质沉积增加,TG、TC、LDL-C、脂质堆积比例、IL-1β、TNF-α、MDA、ROS、p-NF-κB、p65/NF-κB p65 水平上升,HDL-C、IL-10、SOD、CAT、p-Nrf2/Nrf2、NQO-1、HO-1 下降(P＜0.05);与模型组相比,圣草次苷低、中、高剂量组颈动脉组织内膜相对完整,动脉粥样硬化斑块和脂质沉积减少,TG、TC、LDL-C、脂质堆积比例、IL-1β、TNF-α、MDA、ROS、p-NF-κB p65/NF-κB p65 水平下降,HDL-C、IL-10、SOD、CAT、p-Nrf2/Nrf2、NQO-1、HO-1 上升(P＜0.05);Brusatol 逆转圣草次苷对 CAS 大鼠氧化应激和炎症反应的改善(P＜0.05).结论 圣草次苷能调节CAS大鼠的血脂水平,抑制炎症反应和氧化应激,其作用机制可能与调节Nrf2/NQO-1/HO-1/NF-KB信号通路有关.

目的 基于HPLC指纹图谱技术和统计学分析方法,比较和评价常山柚橙Citrus aurantium'Changshan-huyou'未成熟的干燥果实(衢枳壳)与不同栽培变种酸橙间质量的一致性与差异性.方法 使用Extend XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长330nm,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温为30 ℃.通过聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对35批样品的指纹图谱进行评价.结果 建立的酸橙枳壳的指纹图谱共有模式获得24个共有峰,并指认出12个目标化合物.13批衢枳壳样品的相似度结果范围0.920～0.947,质量一致性好,不同基原枳壳相似度结果为0.127～0.990,质量差异大.CA将衢枳壳均与酸橙枳壳聚为一类,朱栾和部分黄皮酸橙单独聚为一类,结合PCA获得区分不同基原枳壳的差异性标志物,其中9个已知化合物分别为葡萄内酯水合物、川陈皮素、柚皮苷、桔皮素、木犀草素、新橙皮苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、柚皮素.结论 研究表明衢枳壳的化学成分与酸橙枳壳相似度高,且药材质量一致性好,药材质量优于朱栾和塘橙,推荐作为《中国药典》的枳壳植物基原之一.同时应增加区分不同基原枳壳的关键化合物作为指标成分,以全面准确的评价和控制枳壳药材质量.

目的 建立多元统计分析和熵权逼近理想解排序法的绵马贯众炭Dryopteridis Crassirhizomatis Rhizoma Carbonisatum质量评价方法.方法 收集不同产地的16批次样品,以绵马贯众素ABBA为内参物,采用一测多评(QAMS)法同时检测绵马贯众炭中白绵马素AA、二去甲基伪绵马素AA、伪绵马素、白绵马素AP、绵马酸ABA、绵马贯众素ABBA、山柰素、大豆素、去甲氧基荚果蕨素、异槲皮素和圣草次苷含量;采用多元统计分析和熵权逼近理想解排序(entropy weight technique for order preferenceby similarity to ideal solution,EW-TOPSIS)法对绵马贯众炭质量进行评价.结果 外标法方法学验证符合《中国药典》2020年版规定,所建立的相对校正因子耐用性良好,QAMS法可用于绵马贯众炭中11个成分含量的同步检测;多元统计分析结果显示16批样品呈现一定的区域差异,去甲氧基荚果蕨素、绵马贯众素ABBA、伪绵马素和山柰素是引起不同批次绵马贯众炭分组的主要变量因子,EW-TOPSIS法结果显示16批绵马贯众炭质量评价贴近度(Jb)为0.137 1～0.7067,S12～S16的排序位于前5位,表明吉林产地所得绵马贯众炭整体质量较好.结论 所建立的集HPLC-QAMS、多元统计分析及EW-TOPSIS法于一身的综合质量评价方法,省时便捷,为绵马贯众炭的品质评价和质量控制提供参考.

目的:进一步研究猫儿屎Decaisnea insignis(Griff.)Hook.f.et Thoms.果实的化学成分.方法:采用硅胶、凝胶、大孔树脂及制备液相等多种手段分离纯化猫儿屎果实的化学成分,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定.结果:从猫儿屎果实的醇提物中分离得到 25 个化合物,分别鉴定为:圣草酚(1)、eriodictyol-3′-O-β-D-glucopyr-anoside(2)、木犀草素(3)、sibiscolacton(4)、(3R)-thunberginol C(5)、甲基阿魏酸(6)、(+)-丁香树脂酚(7)、berche-mol(8)、8α-hydroxypinoresinol(9)、mesem-bryanthemoidigenic acid(10)、asperosaponin C(11)、hederagenin-3-O-α-L-ara-binopyranoside(12)、β-hederin(13)、hederagenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-α-L-arabinopyranoside(14)、sibirag-lycoside L(15)、阿魏酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、sibiraglycoside I(17)、staphylionoside D(18)、sibiraglycoside J(19)、sibiskoside(20)、aruncide A(21)、serratagenic acid(22)、falandin A(23)、rel-(2α,3β)-7-O-methylcedrusin(24)、(-)-杜仲树脂酚(25).结论:除化合物 13 以外,其余化合物均为首次从猫儿屎属植物中分离得到.

目的:研究圆果算盘子Glochidion sphaerogynum(Muell.Arg.)Kurz的化学成分及细胞增殖活性.方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶、制备液相等多种色谱技术进行化合物的分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.采用 CCK-8 试剂盒检测 11 个化合物对巨噬细胞RAW264.7 的增殖作用.结果:从圆果算盘子 95%乙醇提取物中分离得到 17 个化合物,分别鉴定为:羽扇豆酮(1)、羽扇豆醇(2)、算盘子酮(3)、β-谷甾醇(4)、5,7-二羟基色原酮(5)、羽扇豆-1β,3β-二醇(6)、柚皮素(7)、二氢山柰酚(8)、圣草酚(9)、山柰酚(10)、槲皮素(11)、木犀草素(12)、儿茶素(13)、evofolin B(14)、丁香脂素(15)、正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷(16)、花旗松素(17).其中,11 个化合物均可明显促进巨噬细胞RAW264.7 的增殖(P<0.05 或P<0.01).结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到.化合物 2、7、10 促进巨噬细胞RAW264.7 的增殖效果最明显.

目的 研究川枳壳黄酮类化学成分及其对成骨细胞增殖的影响.方法 采用聚酰胺树脂、葡聚糖凝胶、硅胶柱色谱等方法进行成分分离,通过质谱和核磁共振波谱分析与鉴定结构,采用体外细胞实验对所得化合物进行成骨细胞增殖活性检测.结果 从川枳壳中分离得到12个黄酮类及其苷类成分,分别鉴定为柚皮苷(1)、新橙皮苷(2)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、narirutin(4)、sarotanoside(5)、圣草酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、柚皮素(7)、芜花素(8)、圣草酚(9)、angophorol(10)、南酸枣苷(11)、tetrahydroprotogenkwanone(12).其中化合物 1～4、6～9、12具有促进成骨细胞增殖作用,且化合物12的细胞增殖率达196.3％,优于阳性药雌二醇.结论 化合物5、8、10、11、12为首次从枳壳中分离得到,化合物5、10、12为首次从柑橘属中分离得到,化合物1～4、6～9、12对成骨细胞具有明显的增殖作用.

为了研究酸豆外果皮成分及其抗氧化活性,采用现代色谱分离技术从酸豆(Tamarindus indica Linn.)外果皮丙酮提取物中分离和纯化得到18个黄酮类化合物,通过核磁共振波谱数据对它们进行鉴定,分别为木犀草素(1)、7,3',4'-三羟基黄酮(2)、芹菜素(3)、7,4'-二羟基黄酮(4)、7,4'-二羟基-3'-甲氧基黄酮(5)、紫云英苷(6)、槲皮素(7)、山柰酚(8)、金合欢素(9)、圣草酚(10)、柚皮素(11)、紫铆素(12)、二氢山柰酚(13)、5,7,3',5'-四羟基二氢黄酮(14)、5,6,7,4'-四羟基二氢黄酮(15)、3,5,7,3',5'-五羟基二氢黄酮醇(16)、儿茶素(17)、表儿茶素(18).10个化合物(2、4～6、9、11、13～16)为首次从该属植物中分离得到;采用ORAC法体外抗氧化活性测定,发现酸豆外果皮的4份萃取物及9个化合物(1、2、7～10、12、13、17)有较好的抗氧化活性.

目的 对广金钱草Desmodium styracifolium中的黄酮及黄酮苷类化学成分进行研究.方法 采用溶剂提取法、MCI HP20柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并利用现代波谱技术对化合物进行结构鉴定.结果 从广金钱草醇提取物醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到31个黄酮及黄酮苷类化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-2'-甲氧基-3',4'-亚甲二氧基二氢异黄酮(1)、5,7-二羟基-2',4'-二甲氧基二氢异黄酮(2)、金圣草黄素(3)、异鼠李素(4)、红车轴草素(5)、parvisoflavanone(6)、3,3'-二甲氧基槲皮素(7)、5,7,3'-三羟基4,5'-二甲氧基异黄酮(8)、5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(9)、eriocoumaronochromone(10)、染料木素(11)、苜蓿素(12)、3'-甲氧基大豆苷元(13)、5,7,2'-三羟基-4'-甲氧基二氢异黄酮(14)、山柰酚(15)、木犀草素(16)、大豆苷元(17)、7,3'-二羟基4,5'-二甲氧基异黄酮(18)、spicatolignan B(19)、槲皮素(20)、香豌豆酚(21)、3-甲氧基山奈酚(22)、芹菜素(23)、二氢山柰酚(24)、dalbergiodin(25)、2'-羟基染料木素(26)、木犀草苷(27)、异荭草苷(28)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(29)、异牡荆苷(30)、维采宁-2(31).结论 化合物6～8、10、14、18～19为首次从广金钱草中分离得到,丰富了广金钱草黄酮类成分的结构类型.

该研究开发经典名方瓜蒌薤白半夏汤(Gualou Xiebai Banxia Decoction,GXBD)基准物质最优前处理技术,建立GXBD基准物质全面质量控制方法,为其整体质量评价提供参考.作者制备15批GXBD样品并创新性地采用基峰色谱图模式下的提取离子色谱图建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)指纹图谱,鉴别其特征峰,对其进行归属,并对指标性成分进行定量分析.15批GXBD样品的出膏率50.28％～76.20％.在正离子模式下,LC-MS指纹图谱共检测到12个共有特征峰,通过与对照品比对,鉴定了其中5个共有峰的结构,不同批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.920～0.984.最后,采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-QQQ/MS)以多反应监测(MRM)模式对GXBD中8个指标性成分黑麦草内酯、金圣草黄素、芦丁、葫芦素D、薤白皂苷Ⅰ、25S-知母皂苷B Ⅱ、25R-知母皂苷B Ⅱ和五肽脯氨酸-色氨酸-缬氨酸-脯氨酸-甘氨酸(proline-trypto-phan-valine-proline-glycine,PWVPG)进行了含量测定.该研究所建立的方法能降低复方中基质干扰,准确性、稳定性良好,具有较大实用价值,有效地反映出GXBD样品的质量属性,可用于GXBD全面整体的质量控制.