目的:研究玉竹地上部位的化学成分及其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法:采用大孔吸附树脂HP-20、Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、Chromatorex C18、半制备型高效液相等色谱法对玉竹地上部位75％甲醇提取物进行分离纯化,通过1 H-NMR、13C-NMR等波谱技术对化合物进行结构鉴定,并采用α-葡萄糖苷酶活性筛选模型对部分化合物进行活性筛选.结果:从玉竹地上部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为:对羟基苯甲酸(1)、芹菜素-6-C-葡萄糖苷(2)、异金雀花素(3)、异槲皮苷(4)、肥皂草苷(5)、山柰酚-3-O-β-芸香苷(6)、芦丁(7)、异鼠李素-3-O-芸香苷(8)、牡荆素-2″-O-葡萄糖苷(9)、牡荆素-4″-O-葡萄糖苷(10)、牡荆素-2″-O-β-D-(6′″-乙酰基)-葡萄糖苷(11)、异牡荆素-2″-O-β-D-葡萄糖苷(12)、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-葡萄糖苷(13)、槲皮素-7-O-[α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷](14)、金圣草黄素-7-O-槐糖苷(15)、金圣草黄素-7-O-[β-D-芹菜糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(16),并筛选了部分化合物的α-葡萄糖苷酶抑制活性.结论:其中,化合物2～6、10～16为首次从该植物中分离得到.化合物2具有显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性.

为了寻找莲子心(Nelumbinis Plumula)具有心肌细胞保护活性的化学成分,本研究采用多种柱色谱技术分离和纯化莲子心的80％乙醇提取物,运用1HNMR、13C NMR等波谱技术和文献数据比对鉴定化合物结构,并对化合物进行心肌细胞保护活性筛选.从莲子心80％乙醇提取物分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为柚皮苷(1)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、芹菜素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮苷(4)、木犀草素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、橙皮苷(7)、异夏佛塔苷(8)、松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(9)、对香豆酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对香豆酸(11)、苯乙基6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-葡萄糖苷(12)、淫羊藿次苷D1(13)、淫羊藿次苷F2(14).化合物1～6、9、11～14均为首次从莲子心中分离得到.黄酮类化合物1～8对缺氧/复氧损伤下的小鼠HL-1心肌细胞具有明显的保护作用,对小鼠HL-1-STAT3-Luc细胞中STAT3的表达也具有促进作用,且均具有剂量依赖性.

目的:研究贡山三尖杉Cephalotaxus lanceolata K.M.Feng的化学成分.方法:利用硅胶、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶、MCI gel、RP-C18 等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据理化性质和波谱方法进行结构鉴定.结果:从贡山三尖杉枝叶中分离得到 30 个化合物,分别鉴定为:三尖杉碱(1)、高三尖杉酯碱(2)、氧桥三尖杉碱(3)、诸葛菜碱D(4)、芹菜素(5)、槲皮素(6)、柯伊利素(7)、木犀草素(8)、芦丁(9)、牡荆素(10)、6-C-methylnaringeninp(11)、芹菜素-6-C-β-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(12)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(13)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(14)、穗花杉双黄酮-7-甲醚(15)、金松双黄酮(16)、银杏双黄酮(17)、熊果酸(18)、2α-hydroxyursolic acid(19)、常春藤皂苷元-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(20)、邻苯二甲酸-二(2-乙基-己基)酯(21)、硬脂酸(22)、单棕榈酸甘油酯(23)、巨豆-7-烯-3β,4α,9-三醇(24)、肌苷(25)、腺苷(26)、甘露醇(27)、二十九烷-15-醇(28)、β-谷甾醇(29)、胡萝卜苷(30).结论:其中,化合物 4、11～14、20、21、24～26 为首次从该属植物中分离得到,化合物 8～10、15～17 为首次从该植物中分离得到.

目的 研究覆盆子Rubus chingii Hu叶的化学成分.方法 覆盆子叶水提取物采用硅胶、C18中压反向柱、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到22个化合物,分别鉴定为异槲皮苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、金丝桃苷(3)、(+)-异落叶松树脂醇(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-D吡喃半乳糖苷(6)、2,3-dihydro-7-methoxy-2-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-3a-O-β-D-xylopyranosyloxymethyl-5-benzofuranpropanol(7)、鞣花酸(8)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(9)、山柰酚-3-O-α-D-阿拉伯糖苷(10)、没食子酸(11)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-7(8),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(12)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-8(9),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(13)、覆盆子苷 A(14)、goshonoside F5(15)、goshonoside F6(16)、dihydrobuddlenol(17)、(S)-3-hydroxy-β-ionone(18)、13(E)-对映-劳丹烷-8(17),13-二烯-3β,15,18-三醇(19)、icariol A2(20)、(+)-松脂醇(21)、gomojoside J(22).结论 化合物4、7、10、17～18、20～22为首次从覆盆子中分离得到,化合物1～3、5～6、8～9、11～14为首次从覆盆子叶中分离得到.

采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定乌药叶中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷、山柰酚-3-O-(2"-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-(2",4"-二-反式-对-香豆酰基)-α--L-鼠李糖苷6个黄酮类化合物含量.采用Kinete XB-C18色谱柱(2.1 mm x50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱0～0.5 min,10％A;0.5～2 min,10％→30％A;2～6 min,30％→70％A;6～7min,70％→90％A;7～8 min,90％A;8～9 min,90％→10％A;9～10 min,10％A,流速为 0.2 ml/min,进样量1.0 μL,柱温30℃,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),负离子扫描模式检测,结合熵权-TOPSIS法对10个产地的乌药叶进行分析评价.各化合物在一定浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在98.15％～102.84％,RSD在0.60％～2.43％之间,经熵权-TOPSIS法分析评价,浙江天台产地乌药叶相对质量较好.该方法快速、灵敏度高、准确可靠,可为乌药叶中主要黄酮类化合物的定量分析及内在质量综合评价提供依据.

为了解草莓(Fragaria×ananassa Duch.)法兰地品种的化学成分,采用色谱分离方法,从新鲜果实的乙醇提取物中获得19个化合物.通过波谱数据分析鉴定了它们的结构,分别为对羟基苯甲酸(1)、没食子酸乙酯(2)、鞣花酸3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、苄基 β-D-葡萄糖苷(4)、淫羊藿次苷F2(5)、苄基6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-葡萄糖苷(6)、苯乙基6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-葡萄糖苷(7)、反式肉桂酰基 β-D-葡萄糖苷(8)、顺式肉桂酰基 β-D-葡萄糖苷(9)、反式对香豆酰基 β-D-葡萄糖苷(10)、顺式对香豆酰基 β-D-葡萄糖苷(11)、反式阿魏酰基 β-D-葡萄糖苷(12)、山柰酚(13)、反式椴树苷(14)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(15)、槲皮素(16)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(17)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(18)和根皮苷(19),化合物1~12为芳香类,其余为黄酮类.所有化合物均为首次从法兰地品种中报道,化合物4~9为首次从草莓中获得.

目的 研究吉林延龄草Trilliumkamtschaticum非止血活性部位化学成分及其生物活性.方法 采用硅胶、反相C18、Sephadex LH-20等色谱材料和重结晶方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并用MTT法评价部分化合物的细胞毒活性.结果 从吉林延龄草非止血活性部位分离得到10个化合物,分别鉴定为β-蜕皮激素(1)、水龙骨素B(2)、integristerone B(3)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸(4)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸(5)、(9Z,15Z)-11,12,13-三羟基-9,15-十八碳二烯酸甲酯(6)、(Z)-11,12,13-三羟基-9-十八碳烯酸甲酯(7)、7,11-二甲基-3-亚甲基-10β,11-二羟基-1,6-十二碳二烯二醇-1 0-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基(1→6)-O-β-D-半乳吡喃糖苷(9)、5-羟基-4-羟甲基-二氢吡喃-2-酮(10).细胞毒活性测试表明,化合物1、9和10的IC50值分别为(26.6±1.3) μmol/L(DU145细胞株)、(16.2±6.2) μmol/L(CEM细胞株)和(23.7±1.2) μmol/L(HeLa细胞株).结论 化合物4～7和10为首次从该属植物中分离得到,化合物1、9和10具有一定的细胞毒活性.

目的 对东北茶藨子Ribes mandshuricum进行化学成分研究.方法 采用硅胶、ODS、Sephadex LH 20、MCI、半制备HPLC进行成分分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从东北茶藨子95％乙醇提取物的各萃取部位中分离得到27个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-可拉伯糖苷(3)、山柰酚-3-O-L-可拉伯糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、山柰酚-3,7-二-O-α-L-二鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-B-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素(9)、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(11)、杨梅素-3,7-二-O-α-L-二鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-β-D-半乳糖苷(13)、对羟基苯甲酸(14)、原儿茶酸(15)、香草酸(16)、pleoside (17)、丁香酸葡萄糖苷(18)、juniperoside (19)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸乙酯(20)、菜豆酸(21)、脱落酸(22)、jasminoside E(23)、conocarpan (24)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(25)、豆甾-4-烯-3-酮(26)、24-ethylcholesta-4,24(28)Z-lien-3-one (27).结论 化合物20可能为人工产物,其余化合物物均为首次从该植物中分离得到.

目的 研究大八角Illicius majus枝叶的化学成分.方法 采用反复硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、中压快速制备色谱和反相制备HPLC等技术进行化合物的分离和纯化,利用电喷雾质谱(ESI-MS)、一维和二维核磁共振等波谱数据鉴定其结构.通过MTT比色法评价化合物的细胞毒活性.结果 从大八角枝叶提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为3'-甲氧基山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷(2)、山柰酚-3-O-阿拉伯糖苷(3)、8'-氧代-6-羟基-二氢红花菜豆酸(4)、4-O-methylcedrusin (5)、左旋马尾松树脂醇(6)、(7S,8R)-4,9,9'-三羟基-3,3',5-三甲氧基二氢苯并呋喃木脂素(7)、vladinol F(8)、9,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基二氢苯并呋喃木脂素-4-O-吡喃鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(11)、牡荆素(12)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-葡萄糖苷(13)和苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14).14个化合物对人结肠癌细胞HCT-8、人肝癌细胞Bel-7402、人胃癌细胞BGC-823以及人肺癌细胞A549的IC5o值均大于10 μmol/L.结论 14个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、5、7～9和14为该属植物中首次分离得到.化合物1～14均未表现出明显的细胞毒活性.

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定酸枣叶中芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-0-芸香糖苷、槲皮素-3-0-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的含量.方法:超高效液相色谱采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm.2.6 μm);流动相为乙腈-水(0.1％乙酸-1 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱;流速300 μL/min;柱温40℃.质谱条件采用电喷雾离子源负离子模式进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃.结果:芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-0-芸香糖苷、槲皮素-3-0-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的峰面积与质量浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,r≥0.9991.结论:该方法同时测定了酸枣叶中9种成分的含量,方法可行,重现性好,可为酸枣叶的质量控制提供方法参考.