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六味安消胶囊的指纹图谱及含量测定
编辑人员丨5天前
目的 采用超高效液相色谱法,建立六味安消胶囊的超高效液相(Ultra High Performance Liquid Phase,UPLC)指纹图谱及10 种有效成分(没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、土木香内酯、异土木香内酯)的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-体积分数 0.2%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速为 0.2 mL·min-1,柱温为 30℃,检测波长为254 nm(指纹图谱)和194 nm,进样量为2 μL.结果 建立了六味安消胶囊的UPLC指纹图谱,以芦荟大黄素为参照峰,标定了20 个共有峰,相似度均大于0.995,并指认了没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8 个共有峰,聚类分析将10 批六味安消胶囊样品聚为2 类.定量分析条件方法学考察结果良好,结果显示,没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、异土木香内酯、土木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在 0~180.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~173.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0~48.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~55.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~188.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~62.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~65.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0~131.0 μg·mL-1(r=0.999 9)、0~91.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0~31.0 μg·mL-1(r=0.999 9)内与峰面积成良好的线性关系.平均回收率分别为 101.38%、96.07%、98.62%、93.21%、93.58%、97.67%、96.50%、97.68%、96.95%、98.72%,RSD 分别为3.21%、3.05%、3.96%、1.03%、2.22%、3.52%、3.72%、3.29%、3.07%、3.60%.结论 建立了六味安消胶囊UPLC指纹图谱及同时测定 10 种有效成分含量的方法,操作简便,准确可靠,为六味安消胶囊的质量控制与评价提供了理论依据.
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编辑人员丨5天前
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异土木香内酯体外抗病毒作用与机制研究
编辑人员丨2024/5/11
目的 研究异土木香内酯的体外抗病毒作用及机制.方法 CCK-8法检测0.125、0.500、1.000、2.000、4.000、8.000、16.000、32.000、64.000 μmol·L-1的异土木香内酯处理24h对人非小细胞肺癌细胞系(A549)细胞活力的影响;表达绿色荧光蛋白的水疱性口炎病毒(VSV-eGFP)以0.02的感染复数(MO1)感染A549细胞制备模型,流式细胞术检测共同孵育12h的异土木香内酯5、10、20μmol·L-1对GFP阳性细胞率的影响;VSV感染(MOI=0.1)A549细胞,Western blotting检测异土木香内酯处理16h对VSV病毒G蛋白表达的影响;分别使用甲型流感病毒(H1N1,MOI=0.1)、脑心肌炎病毒(EMCV,MOI=0.1)感染A549细胞,同时给药共同孵育8h后,实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测土木香内酯对病毒RNA表达的影响;异土木香内酯分别以预处理12 h、病毒吸附过程中给药2 h、病毒吸附后给药10h3种不同方式给药,通过流式细胞术检测其对VSV-eGFP在A549细胞中复制的影响;异土木香内酯20 μmol·L-1处理胚胎成纤维(MEF)细胞12h,进行转录组测序分析;异土木香内酯5、10、20μmol·L-1处理MEF细胞12 h,qRT-PCR检测干扰素α1(Ifna1)、干扰素β1(Ifnb1)、干扰素诱导蛋白44(Ifi44)、干扰素刺激基因15(Isg15)的mRNA表达.结果 异土木香内酯对A549细胞的半数抑制浓度(IC50)为51.01μmol·L-1;与模型组比较,流式结果显示异土木香内酯显著减少VSV-eGFP阳性细胞率(P<0.001),但对病毒的吸附过程没有影响,药物预处理及吸附后给药显著抑制VSV病毒复制(P<0.01、0.001);qRT-PCR结果显示异土木香内酯显著降低H1N1、EMCV病毒的mRNA水平(P<0.001);Western blotting结果显示异土木香内酯显著抑制VSV的G蛋白表达(P<0.001);转录组测序分析和qRT-PCR结果表明,异土木香内酯促进Ⅰ型干扰素通路的激活,并诱导Ifnia1、Ifnb1、Ifi44、Isg15(P<0.001)表达.结论 异土木香内酯通过促进基于干扰素通路的抗病毒天然免疫激活,发挥抑制病毒复制的作用.
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编辑人员丨2024/5/11
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中药单体调控PI3K/Akt信号通路干预胰腺癌的研究进展
编辑人员丨2023/10/28
胰腺癌是最具破坏性的恶性肿瘤之一,其发病机制复杂,与遗传易感性、慢性胰腺炎、信号通路基因突变等因素密切相关.磷脂酰肌醇3激酶(PI3K)/蛋白激酶B(Akt)信号通路是经典的癌症信号通路,在胰腺癌细胞中被异常激活.近年来研究发现,中药单体在胰腺癌治疗中表现出特殊活性,是治疗胰腺癌的潜在药物.本文基于PI3K/Akt信号通路总结中药单体干预胰腺癌的作用机制发现,生物碱类(如青藤碱、白鲜碱、蝙蝠葛碱等)、萜类(如柴胡皂苷A、乌药内酯、异土木香内酯等)、酚类(如6-姜酮酚、姜黄素、紫檀芪等)、黄酮类(如非瑟酮、山柰酚、槲皮素等)、醌酮类(β-羟基异戊酰紫草素、大黄酸、赤芝酮等)中药单体,可通过抑制PI3K/Akt信号通路,抑制胰腺癌细胞增殖、侵袭、迁移,调节自噬和凋亡,进而抑制胰腺癌的病理进程.
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编辑人员丨2023/10/28
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蒙药土木香的化学成分研究
编辑人员丨2023/9/23
研究蒙药土木香的化学成分,采用RP-HPLC、硝酸银硅胶色谱等方法分离纯化,应用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构,共分离鉴定了 22 个单体化合物,分别为 5α,6α-dihydroxy-eudesma-11(13)-dien-12,8β-olide(1)、4α-hy-droxy-5-methoxy-5,8α-dimethyl-3-methylenedecahydronaphtho[2,3-b]furan-2-one(2)、木香烯内酯(3)、土木香内酯(4)、异土木香内酯(5)、11,13-二氢土木香内酯(6)、alloalantolactone(7)、4α,5β-环氧-1(10),11(13)-吉玛烷-12,8α-交酯(8)、septuplinolide(9)、8-epi-ivangustin(10)、santamarine(11)、racemosalactone A(12)、3-oxo-eudesma-4(11)-dien-12,8β-olide(13)、telekin(14)、igalane(15)、macrophyllilactone E(16)、4α,15-环氧异土木香内酯(17)、11,13-dihydroxy-alantolactone(18)、1(2),4(15),11(3)-eudesma-trien-12,8β-olide(19)、亚麻酸(20)、亚油酸(21)、油酸(22).化合物1是新倍半萜内酯类化合物,化合物2、3、9~14、17、19~22为首次从该属植物中分离得到,化合物4~8、15、16、18为土木香药材中已报道的化合物.
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编辑人员丨2023/9/23
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HPLC法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素的含量.方法:以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 ml·min-1,检测波长分别为220 nm和300 nm,柱温35 ℃.结果:异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素分别在6.16~123.20 μg·ml-1、3.78~75.60 μg·ml-1、1.87~37.40 μg·ml-1、4.06~81.20 μg·ml-1、9.27~185.40 μg·ml-1、13.89~277.80 μg·ml-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994,0.9998,0.9996,0.9995, 0.9999和0.9997;平均加样回收率分别为98.04%(RSD =1.06%),97.10%(RSD =1.53%),96.73%(RSD =0.90%), 98.92%(RSD=1.36%),99.12%(RSD=0.83%)和100.27%(RSD=0.58%).结论:该方法简便、准确,可用于康妇软膏质量标准的提高.
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编辑人员丨2023/8/6
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天名精萜类化学成分及其细胞毒活性研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究天名精Carpesium abrotanoides的萜类化学成分及其细胞毒活性.方法 运用正相硅胶柱色谱、制备薄层色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,并经NMR等现代波谱技术进行化合物的结构鉴定.采用MTT法研究化合物的肿瘤细胞增殖抑制活性.结果 从天名精中分离鉴定了11个萜类化合物,包括6个桉烷型倍半萜:大叶土木香内酯(1)、特勒内酯(2)、异土木香内酯(3)、3α,5a-二羟基异土木香内酯(4)、异特勒内酯(5)、糙叶依瓦菊内酯(6);1个吉玛烷型倍半萜:11(13)-去氢腋生依瓦菊素(7):1个卡拉布烷型倍半萜:天名精内酯酮(8);1个少见的开环倍半萜:泊氏孔菌裂环愈创木内酯(9)和2个单萜:7,8-环氧-9-(异丁酰氧基)麝香草酚异丁酸酯(10)、10-羟基-8,9-二氧异亚丙基麝香草酚(11).结论 化合物9和11为首次从天名精属植物中分离得到,化合物3、4、6、10为首次从天名精中分离得到,首次报道了化合物4和6的13C-NMR数据.细胞毒活性研究显示,化合物1、2对人胃癌细胞HGC-27和人乳腺癌细胞MDA-MB-231的增殖有较强抑制活性,其IC50值分别为18.18、16.17 μmol/L和20.65、17.62 μmol/L.化合物8对人胃癌细胞HGC-27的增殖有较强抑制活性,其IC50值为24.96 μmol/L.
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编辑人员丨2023/8/6
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土木香化学成分研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究土木香Inulahelenium根的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、TLC和HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,运用核磁波谱技术及参考文献数据鉴定化合物结构.结果 从土木香根提取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为土木香内酯(1)、异土木香内酯(2)、4,4-二甲基甾醇(3)、11αH,13-二氢异土木香内酯(4)、11αH,13-二氢土木香内酯(5)、4(15)-环氧异土木香内酯(6)、5α,6α-环氧土木香内酯(7)、别土木香内酯(8)、异别土木香内酯(9)、木栓酮(10)、木栓醇(11)、古柯二醇(12)、p-谷甾醇葡萄糖苷(13)、羽扇豆醇乙酸酯(14)、羽扇豆酮(15)、羽扇豆醇(16)、δ-香树素(17)、羽扇豆醇棕榈酸酯(18)、5,7,4'-三羟基-3',5'-二甲氧基黄酮(19)、(+)-丁香树腊酚(20)、3,5,3'-三羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(21)、3,5,6,7,3'-五羟基-4'-甲氧基黄酮(22).结论 化合物21、22为首次从该属植物中分离得到;化合物10~15、17、18为首次从土木香中分离得到.经过抗菌测试筛选发现化合物1、2、4、5、7~9对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及枯草芽孢杆菌均具有抑菌作用.
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编辑人员丨2023/8/6
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异土木香内酯通过线粒体和PI3K/AKT通路诱导MCF-7细胞凋亡的研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究异土木香内酯对MCF-7细胞的增殖抑制作用及诱导凋亡作用与PI3K/Akt通路和线粒体通路的关系.方法 本实验采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法和磺酰罗丹明B(sulforhodamine B,SRB)法考察了异土木香内酯对MCF-7细胞的增殖抑制作用,并将2种方法所测结果进行拟合比较;采用Hoechst 33258染色荧光显微镜观察给药24h后诱导细胞凋亡的变化;透射电镜观察异土木香内酯给药24h后细胞超微结构的变化;罗丹明123荧光标记,激光共聚焦扫描显微镜检测异土木香内酯对MCF-7细胞线粒体膜电位的影响;Western blot检测异土木香内酯给药后对MCF-7细胞内Bcl-2、Bax、Akt、p-Akt蛋白表达的影响;活性比色法检测给药后细胞内caspase-3活性的影响.结果 异土木香内酯对MCF-7细胞具有较好的增殖抑制作用,且呈剂量依赖性,MTT法与SRB法测得的IC50分别为15.21和14.908 μg·mL-1,拟合结果基本吻合;Hoechst 33258荧光染色法观察细胞形态发现,异土木香内酯可以诱导MCF-7细胞发生凋亡,随给药剂量增加,细胞核形态均发生不同程度的改变;透射电镜结果显示,不同给药剂量下,细胞出现了典型的细胞凋亡早、中、晚期特征;机制研究表明,异土木香内酯可以通过PI3K/Akt途径和线粒体途径共同诱导MCF-7细胞凋亡.异土木香内酯作用于癌细胞后,下调抗凋亡蛋白Bcl-2的表达量,使位于胞质的促凋亡蛋白Bax表达增加并转位于线粒体,同时,降低Akt的磷酸化(p-Akt)水平,导致线粒体膜电位紊乱,使线粒体膜通透性和完整性遭到破坏,通过一系列变化,使caspase-3活性被激活,最终诱导细胞凋亡.结论 异土木香内酯对乳腺癌MCF-7细胞具有较好的抗增殖活性,其对MCF-7抗增殖活性可通过诱导细胞凋亡来实现,PI3K/Akt途径和线粒体途径是其诱导细胞凋亡的途径之一.
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编辑人员丨2023/8/6
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GC同时测定藏药七味铁屑丸中4种物质的含量
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立同时测定藏药七味铁屑丸中土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的GC法.方法 HP-5毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm);FID检测器;柱温箱温度140℃, 进样口温度220℃, 检测器温度250℃;载气为氮气, 流速为1.0 m L·min-1, 空气流速450 m L·min-1, 氢气流速45 m L·min-1;进样量1μL;分流比20︰1.结果 土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯和木香烃内酯的线性范围分别为7.120 2~71.202 2μg·m L-1 (r=0.998 4);5.478 5~54.785 1μg·m L-1 (r=0.997 1);8.195 3~98.344 1μg·m L-1 (r=0.996 7);6.395 4~76.744 8μg·m L-1 (r=0.997 2);平均回收率分别为98.11% (RSD=1.04%), 98.12% (RSD=1.09%), 98.39% (RSD=1.26%), 97.52% (RSD=1.25%) .结论 本方法可有效可靠地对七味铁屑丸中藏木香和木香进行定量控制.
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编辑人员丨2023/8/6
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HPLC-DAD同时测定藏药洁白丸中4种成分的含量
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立同时测定藏药洁白丸中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡ C18,流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm(土木香内酯、异土木香内酯)和280 nm(没食子酸、丁香酚),柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯检测质量浓度线性范围分别为46.50~2 325.00、21.28~1 064.00、4.38~219.20、4.17~208.40 μg/mL(r均≥0.999 1),检测限分别为0.26、0.09、0.28、0.35 μg/mL,定量限分别为0.74、0.25、0.95、1.06 μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6或n=7),加样回收率分别为98.5%、97.6%、97.1%、101.6%,RSD分别为1.4%、1.9%、1.6%、1.7%(n=6);6批洁白丸样品中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量范围分别为4.28~7.02、1.09~4.90、0.25~0.60、0.30~0.72 mg/g.结论:建立的方法可用于藏药洁白丸中没食子酸、丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯含量的同时测定.
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编辑人员丨2023/8/6
