在全世界范围内农药的应用十分广泛，它们包括多种化学制品，主要分为杀虫剂（如，有机氯类、有机磷类、氨基甲酸盐类、拟除虫菊酯和新烟碱类）、除草剂（例如，酸性除草剂）和杀菌剂（如，唑类）。研究显示，农药的暴露可能对人体产生基因毒性，引起神经损伤和内分泌系统紊乱，并与癌症有关。

目的 探寻植物类药材农残检测研究的热点与发展趋势.方法 通过对中国知网(CNKI)和Web of Science核心数据库(WoSCC)自建库以来有关该主题的文献进行检索,根据所得数据绘制发文量趋势图,并对纳入的文献分别使用VOSviewer软件进行关键词、作者共现分析,使用CiteSpace6.1.R6Advanced软件进行机构共现、关键突现与聚类分析、时间线分布图绘制.结果 筛选出521篇中文文献和153篇英文文献,发现该领域在2005年之后迅猛发展.国内领衔的作者与机构为以薛健为代表的中国医学科学院、国外为以Tagami Takaomi为代表的日本大阪府立公共研究所.研究主要集中在检测基质(金银花、人参、三七、黄芪等)、农残类型(有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类)和检测技术(质谱联用技术等)等方面,且整体趋势向植物类药材中多种农药的同时检测,技术手段更趋高效、简单化.结论 该领域的发展受益于学科交融及《中国药典》对药材农残限量标准和检测方法的不断完善,未来发展趋势将聚焦于质量标准研究和风险评估.

目的 建立膜固相萃取-气相色谱法测定饮用水中有机氯农药六氯苯、α-六六六、γ-六六六、七氯、β-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT的方法,以加标回收-质控图进行评估,保证检测的质量水平.方法 采用47 mm的C18固相萃取膜富集1 L饮用水样品,以二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱后浓缩至1 mL.采用VF-1701ms型色谱柱,程序升温分离六氯苯、α-六六六、γ-六六六、七氯、β-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT,经电子捕获检测器测定,外标法定量.结果 10种有机氯农药标准于10～100 μg/L范围内线性良好,相关系数＞0.998 8,方法检出限为3～5 ng/L,低、中、高浓度平均加标回收率为87.7％～116.0％,相对标准偏差为8.3％～15.4％.加标回收质量控制图(n=20)中心线为91.8％～115.3％,标准偏差(s)为11.5％～14.1％.结论 本研究应用于饮用水监测具有高度的普及性,便捷高效,加标回收-质控图可有效控制检测的质量水平.

目的 了解内蒙古地区市售蔬菜中禁限用农药残留状况,为有关部门制定针对性强的、有效的禁限用农药监管防治对策提供科学依据.方法 2015-2021年,在内蒙古地区12个盟市采集市售蔬菜,采用气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法对蔬菜中禁限用农药残留进行检测,检测结果按照《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定的限量值来判定.结果 共采集市售蔬菜样本1 721份,监测禁限用农药20种,包括氨基甲酸酯类、有机磷类及有机氯类农药,20种禁限用农药的总检出率为9.24％(159/1 721),总超标率为5.35％(92/1 721).在20种禁限用农药中,除丁硫克百威、灭多威、涕灭威、氯唑磷未检出外,其他16种农药均有检出,检出率最高的是久效磷,为4.64％(21/453).超标率最高的是乐果,为2.50％(24/959).叶菜类蔬菜中禁限用农药检出率和超标率均为最高,分别为12.11％(77/636)和8.18％(52/636).结论 内蒙古地区市售蔬菜检出多种禁限用农药,建议相关部门加强禁限用农药的监管,保障人民群众舌尖上的安全.

目的 建立水中十氯酮等10种有机氯农药的分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱分析方法.方法 将400μl萃取剂二硫化碳(含内标,浓度均为100 μg/L)加入10ml水样中,加入400μl分散剂丙酮并涡旋促进乳化分散;加入2g氯化钠,涡旋溶解以促进分层;离心后,弃去上层水相,取下层有机相进样分析.采用DB-5MSUI毛细管色谱柱程序升温分离,多反应监测模式检测,内标校正标准曲线法定量.结果 方法在10～200 μg/L范围内线性良好,方法检出限范围为1.48～58.7 ng/L,加标回收率为66.7％～138％,相对标准偏差为1.48％～12.9％.结论 该方法前处理简单高效、检测灵敏准确,适用于水样中十种有机氯农药的快速测定.

目的:建立海藻羊栖菜中19种有机氯农药残留分析的气相-质谱联用方法.方法:使用GC-MS法同时检测19种农药残留,色谱系统采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温为程序升温,初始温度70℃,保持1 min,以15℃·min-1升温至180℃,再4℃·min-1升温至280℃,保持7 min;进样口温度240℃;采用质谱检测器,电子轰击源EI,离子源温度230℃,采用多反应监测模式.结果:采用所建立的方法对海藻羊栖菜进行检测,对照品与供试品中相邻色谱峰分离情况均良好,除六氯苯外,其他有机氯农残加样回收率均在72%~127%之间,RSD也满足要求.未检出羊栖菜样品中含有有机氯农药残留.结论:方法的建立为海藻类样品有机氯农药残留检测提供了参考.

目的 对保健食品中有机氯农药残留量的毛细管柱气相色谱检测方法样品提取、净化和分离测定条件进行优化改进.方法 样品经石油醚-丙酮(1+1,V/V)超声提取,样液经硫酸磺化、离心或凝胶净化色谱(GPC)净化,分流/不分流方式进样.采用中等极性毛细柱(DB1701、BP-608),程序升温色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果 六六六、滴滴涕各组分在0.005 μg/ml～0.10 μg/ml线性关系良好,相关系数均＞0.999;平均回收率为85.6％～97.9％;RSD为3.83％ ～7.37％(n =6);六六六总计检测限为0.003 mg/kg,滴滴涕总计检测限为0.006 mg/kg.结论 经优化后的方法解决了现有国标检测方法存在的不足,操作简便、分离度高、重复性好,可满足日常保健食品中有机氯农药残留检测需要.

近年来我国甲状腺良性结节、甲状腺癌等甲状腺疾病发病率呈上升趋势,其发病受多因素影响,其中环境污染因素不容忽视.二噁英(PCDD/Fs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)、有机氯农药、高氯酸盐等典型环境污染物具甲状腺干扰作用,可能对甲状腺疾病的发生发展产生影响.

目的:制备适用于中国药典2015年版农药残留量测定法的农药标准物质.方法:以药典通则2341中规定的22种农药为研究对象,以农药标准物质为原料,用容量法制备,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD法)进行均匀性和稳定性检验,协作标定进行定值,并对量值的不确定度进行评估.结果:22种农药的质量浓度范围为9.9～10.5 μg·mL-1,相对扩展不确定度为2.8％～8.4％.结论:有机氯农药混合对照品溶液符合国家药品对照品的技术要求,可为药品检验、科学研究等方面的测量和研究工作提供技术支撑和量值溯源保障.

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显.目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响.中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视.对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及.针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望.