2021年于上海市城郊选取151名孕妇作为研究对象，对其进行问卷调查（年龄、孕周、家庭年总收入、文化程度和二手烟接触情况）并采集随机尿液。采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定尿液中8种新烟碱类杀虫剂和4种代谢物浓度。比较不同特征孕妇间新烟碱类杀虫剂及其代谢物检出率和浓度差异，分析尿液新烟碱类杀虫剂检出相关因素。结果显示：93.4%（141份）的尿样中至少检出一种新烟碱类杀虫剂。去甲基啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪和去甲基噻虫胺检出率较高，分别为78.1%（118份）、75.5%（114份）、68.9%（104份）和44.4%（67份）。全部新烟碱检出浓度中位数为2.66 μg/g。去甲基啶虫脒检出浓度最高，检出浓度中位数为1.04 μg/g。30~44岁组孕妇尿液中吡虫啉及其代谢物检出率较低［ OR（95% CI）：0.23（0.07~0.77）］，家庭人均年收入≥10万元的孕妇尿液中噻虫胺及其代谢物检出率较高［ OR（95% CI）：6.15（1.56~24.28）］。上海市城郊孕妇普遍暴露于新烟碱类杀虫剂及其代谢物，存在潜在健康风险，而且孕妇年龄和家庭收入是潜在影响因素。

目的 建立同时测定青皮中 36 种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36 种禁限用农药的残留量.结果 36 种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r2≥0.991,n=6);检测限为 0.020 9～8.659 4μg/kg;平均回收率为 73.25%～102.83%,RSD为 1.59%～9.74%(n=6).32 批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为 96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为 0.002～0.674 mg/kg、0.001～1.535 mg/kg、0.006～0.133 mg/kg、0.002～0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等 31 种农药化合物均未检出.结论 所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中 36 种禁限用农药的残留量.

目的 采用QuEChERs前处理结合气相色谱-串联质谱技术,建立四种不同果蔬基质(普通型、高色素型、高脂肪型及高糖型)中33种有机磷类农药残留量快速检测方法,为不同水果、蔬菜中多种有机磷农药同时检测和食品安全风险评估提供技术支持.方法 样品经乙腈及柠檬酸钠-柠檬酸氢二钠缓冲液同时提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)及石墨化炭黑(GCB)三种吸附剂净化,氮吹浓缩后用丙酮复溶,采用气相色谱-串联质谱仪在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,内标法定量.结果 四种不同果蔬基质中33种有机磷类农药在50～500μg/L的浓度范围内相关系数均大于0.995 0,方法检出限为1.50～5.04 μg/kg,定量限为5.01～16.78 μg/kg;在添加0.040～0.200mg/kg水平范围内,农药的平均回收率为71.4％～119.1％,相对标准偏差均低于12％.结论 该方法简单快速、准确度高、精密度好,适用于不同果蔬基质中33种有机磷类农药残留的快速检测和定量分析.

目的 建立GC-MS法同时测定枸杞中 16 种农药残留量的含量,并进行安全性评价.方法 分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温;进样量 1.0 μL,不分流;体积流量 1.0 mL/min;进样口温度 250℃;电子轰击电离(EI),电子能量 70 eV;离子源温度 230℃;多反应监测模式;碰撞气高纯N2.采用残留水平、膳食摄入风险、风险排序和累积暴露评估对农药残留膳食风险相对较高的农药进行分析与讨论.结果 16 种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.994 4),平均加样回收率 70%～114%,RSD小于2%.产地枸杞和商超枸杞均未出现农药残留超标情况;产地枸杞中氟氯氰菊酯的平均残留量最高,为 0.999 2 mg/kg,商超枸杞中氯氰菊酯的平均残留量最高,为 0.088 4 mg/kg;产地枸杞和商超枸杞的慢性和急性膳食风险最高的农药均是氯氰菊酯;溴氰菊酯、哒螨灵、毒死蜱、敌敌畏、杀扑磷风险较高,但实际检测中只有哒螨灵被检出,并且未超标;产地、商超枸杞慢性危害指数(HI)值分别为 0.012 9、0.001 2,急性HI值分别为0.065 5、0.005 4.结论 部分枸杞样品存在农药残留,但均处于安全水平,喷洒农药时需要注意氯氰菊酯的使用.

目的:对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制(修)订提供科学依据.方法:以乙腈为溶媒,对收集的 16 批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)、多反应监测(MRM)模式进行检测,以不少于 2 组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险.结果:所建方法共有 262 个农药指标(总计 271 个化合物),在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求.16 批三七样品中共检出 50 种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》(T/CATCM 003-2017)的最大残留限量(MRL).水洗可明显降低部分检出农药的残留量.对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出率较高的农药品种进行风险评估,结果显示,9 种农药的短期危害指数(HIa)为 0.000 2～0.141 8、长期危害指数(HIc)为 0.000 4～0.009 0,其中五氯硝基苯的HIa和HIc较高,但风险可接受.结论:建立了三七中 262 种农药多残留筛查方法,并采用暴露评估方法中的点评估模式对其进行健康风险评估,可为三七相关农药残留限量标准的制修订提供参考.

目的 为减少检测的基质效应影响,在气相色谱串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测试中采用阿特拉津做内标和基质曲线定量.方法 三七中药材样品用含有1％乙酸的乙酸-乙腈溶液提取,用柠檬酸盐和硫酸镁进行盐析,用GC-MS/MS检测8种农药残留量.结果 结果表明,8种农药用GC-MS/MS检测的线性范围是5～500μ g/L,相关系数均＞0.998,线性关系良好;8种农药的定量限均＜10 μg/kg;8个化合物加标回收率在82.6％～116.7％,相对标准偏差为3.46％～8.37％.结论 该方法选择性好,且灵敏度高,适用于中药材三七中8种除草剂及有机磷类农药残留的日常检测工作.

目的 采用GC-MS/MS法测定菊花、金银花、黄芪、枸杞和西洋参等中药材中100种有机磷农药的残留量.方法 样品用1％乙酸浸泡后,用乙腈提取,净化管净化,于反应监测模式下检测,基质匹配内标法定量.结果 100种有机磷农药的线性范围为10～300 ng·mL-1(r2为0.9967～0.9999),加样回收率为61.2％～119.8％,RSD为0.58％～9.92％(n=6),定量限为5.0～10.0 μg·kg-1;46批次药材中,共检出7种有机磷农药,其中,22批药材检出毒死蜱,2批药材中检出甲基异柳磷和甲拌磷砜.结论 所用方法灵敏快捷、结果稳定可靠,可用于中药材中有机磷类农药的快速检测.

[背景]麦草畏在我国农业生产中被大力推广使用,但其极易溶于水,随饮用水进入体内会对人体健康产生危害,需要建立准确、灵敏、快速的检测方法来测定生活饮用水中该类农药的残留.[目的]建立生活饮用水中麦草畏残留检测的高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法.[方法]采用CAPCELL PAK ST色谱柱、甲酸铵水溶液和甲醇作流动相,等度洗脱,在多反应监测模式下,以电喷雾负离子化模式测定,建立高效液相色谱-串联质谱法;以三甲基硅烷化重氮甲烷作衍生剂,采用外标标准曲线法,建立气相色谱-串联质谱法.用建立的方法,对成都市内 6个区域末梢水或二次供水共计 7个水样中麦草畏的残留进行检测,探究方法的适用性和了解饮用水中麦草畏的残留现状.[结果]高效液相色谱-串联质谱法检测麦草畏的线性范围为 1.00～100 μg·L-1,回归方程为 = 1250.9X+2681.5,相关系数为0.9988,相对标准偏差在1.23%～26.3%之间,检出限为0.95 μg·L-1,加标回收率在 91.8%～111%范围内.气相色谱-串联质谱法检测麦草畏的线性范围为 0.200～10.0 μg·L-1,回归方程为(?Y)=190597X+40911,相关系数为0.9993,相对标准偏差在0.64%～3.90%之间,检出限为 0.18 μg·L-1,加标回收率在 97.3%～105%范围内.对成都市内 6个不同地区末梢水或二次供水中麦草畏的残留量进行检测,均未检出麦草畏的存在.[结论]本研究建立的两种检测方法具有灵敏、快速的特点,能够满足生活饮用水中麦草畏残留量的检测工作要求,可为后续麦草畏残留检测研究提供实验基础.今后还需对成都市饮用水麦草畏污染持续关注.

目的 采用GC-MS/MS法测定不同产地泽泻中34种农药残留,分析泽泻中农药残留的现状.方法 采用改进的分散固相萃取法处理样品,GC-MS/MS法动态多反应监测模式采集数据,基质-内标法定量.结果 34种农药的线性范围均为4.95～1.0 × 103 μg·L-1,加样回收率为67％～116％;34批泽泻中共检出六氯苯、甲基对硫磷、毒死蜱、乙硫磷等4种农药,川泽泻存在毒死蜱残留量过高的风险.结论 所用方法简便、快速、准确,适用于泽泻中农药多残留的检测.建议增加《中国药典》中泽泻项下毒死蜱的残留限量要求,以保证药品质量安全.

目的 建立QuEChERs结合液相色谱-串联质谱同时测定不同产地人参Panax ginseng中147种农药残留的分析方法.方法 人参样品经0.1％冰醋酸乙腈提取,QuEChERs法净化,采用F5色谱柱(50mm×30 mm,2.6 μm),流动相为0.5％氨水-0.1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B);进样口温度为250 ℃,进样量为10 μL,体积流量0.5 mL/min,电离方式ESI+;毛细管电压5.5 kV;源温度500 ℃;气帘气压力207 kPa:雾化器压力414 kPa;碰撞气62 kPa,多反应监测模式.结果 147种农药的线性关系良好,相关系数均不低于0.995,3个添加水平(1.0、5.0、20.0 ng/kg)下,81.2％的农药残留的回收率范围在60％～140％,相对标准偏差均小于14.02％.结论 该方法净化方式简单、提取充分、回收率较高,适用于人参中农药残留的筛查测定,为人参中农药残留量的快速筛查和质量控制提供技术支撑.