目的:建立苯乙烯尿中代谢产物苯乙醇酸和苯乙醛酸的分散液液微萃取-高效液相色谱法的测定方法。方法:以正辛醇为萃取剂，乙醇为分散剂，对尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸进行萃取，涡旋离心后取上层液体，以高效液相色谱仪测定。结果:苯乙醇酸在0~10.0 mg/L浓度范围内的线性相关系数>0.999，方法检出限为9.9 μg/L，加标回收率为86.1%~101.6%，日内精密度（ RSD）为1.07%~3.76%，日间精密度（ RSD）为1.24%~3.33%。苯乙醛酸在0.0~2.0 mg/L浓度内的线性相关系数>0.999，方法检出限为2.6 μg/L，加标回收率为88.8%~100.3%，日内精密度（ RSD）为1.02%~3.17%，日间精密度（ RSD）为1.59%~2.41%。 结论:本方法方法检出限低，富集倍数高，灵敏度好，适用于职业接触苯乙烯人群尿中苯乙醇酸和苯乙醛酸的测定。

目的:建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法:于2018年9月至2019年9月，以甲醇为分散剂，吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂，离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐（[Hmim] [PF 6]）为萃取剂，萃取尿中镍；加入pH 9缓冲溶液，超声10 min后，离心弃上清，加无水甲醇溶解沉淀，在涡旋混合仪上充分混匀，取15 μl混合液用石墨炉原子吸收光谱法测定。 结果:尿镍浓度为2.0~10.0 μg/L线性关系良好， r=0.999，检出限为0.43 μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%，相对标准偏差为2.53%~4.82%。 结论:超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好，可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。

目的:建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰含量。方法:以乙醇为分散剂，8-羟基喹啉为螯合剂，离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Omim] [PF 6] ）为萃取剂，萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后，评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。 结果:该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L，相关系数为0.992，检出限为0.03 μg/L，样品加标回收率为84.90%~96.50%，相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论:该方法检出限低，灵敏度高，回收率高，可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂，正辛醇为萃取剂，萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件，并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999，检出限为0.76 μg/L，样品加标回收率为88.06%~103.81%，日内精密度范围为1.78%~2.85%，日间精密度范围为2.65%~4.25%。结论:该法准确可靠，灵敏度高，适用于职业接触人群及非职业人群尿中双酚S的测定。

目的 建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法.方法 向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20 μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80 μl甲醇复溶.以甲醇-0.2％甲酸水为流动相,经AcclaimTM RSLC120C18色谱柱(2.1 mm×100mm,2.2 μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 9种氯代苯醌化合物在50～2 000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD＞0.99.该方法的检出限为4～20 ng/L;加标回收率为79.6％～121.3％,RSD为4.4％～14.7％.结论 该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测.

目的 对黄芪六一汤中黄芪总皂苷、黄芪总黄酮、黄芪多糖及甘草酸、甘草总黄酮、甘草多糖分别进行提取、分离,并筛选具有防治糖尿病肾病作用的药效组分.方法 单因素法筛选树脂型号、上样浓度和体积、洗脱溶剂及用量建立大孔吸附树脂法对黄芪总皂苷、总黄酮进行富集分离;运用碱液萃取法对甘草酸、甘草总黄酮进行分离,采用水提醇沉法对黄芪多糖、甘草多糖进行纯化.12周龄雄性db/m小鼠8只作为对照组,将12周龄雄性db/db小鼠随机分为模型组、黄芪六一汤和各组分的高、低剂量(临床等效剂量的4、1倍)组,小鼠一般情况及血生化指标以盐酸罗格列酮片(RSG)为阳性对照;尿白蛋白(U-Alb)水平以缬沙坦分散片(API)为阳性对照,每组8只.各组小鼠分别在ig给药12周前、后,称质量.禁食12 h,自由饮水,收集24 h尿液,马斯亮蓝法检测24 h U-Alb浓度;尾静脉采血测空腹血糖(FBG);摘取眼球取血,采用全自动生化分析仪检测血清血肌酐(Scr)、尿素氮(BUN)、三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)含量.对照组、模型组及黄芪六一汤高、低剂量组小鼠肾组织经固定、石蜡包埋切片,Masson染色后,光学显微镜下观察.结果 制得的黄芪总黄酮、黄芪总皂苷、黄芪多糖、甘草酸、甘草总黄酮、甘草多糖质量分数分别为(70.58±2.16)％、(72.97±1.06)％、(67.12±2.60)％、(81.02± 1.04)％、(53.56±1.63)％、(64.62±1.27)％.与模型组比较,给予黄芪六一汤治疗后的各组小鼠肾纤维化程度较轻;与给药前比较,模型组小鼠体质量显著减轻(P＜0.05),甘草总黄酮高、低剂量和甘草多糖低剂量组体质量显著降低(P＜0.05、0.01),其他给药组无显著差异;与模型组比较,黄芪六一汤、黄芪总皂苷、黄芪多糖、黄芪总黄酮、甘草酸FBG、24hU-Alb显著降低(P＜0.05、0.01),黄芪总皂苷、黄芪六一汤、黄芪总黄酮、甘草酸组Scr显著降低(P＜0.05、0.01),黄芪六一汤、黄芪多糖、甘草酸、黄芪总黄酮组BUN显著降低(P＜0.05、0.01),黄芪六一汤、黄芪总皂苷、甘草酸、黄芪多糖高剂量组TG显著降低(P＜0.05、0.01),黄芪六一汤、黄芪总皂苷、黄芪总黄酮、黄芪多糖组TC显著降低(P＜0.05、0.01).结论 各组分确定的制备工艺稳定、科学、可行;黄芪总皂苷、黄芪总黄酮、黄芪多糖、甘草酸可能是黄芪六一汤防治糖尿病肾病的药效物质基础.

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑.考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响.选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200 pL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2.结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等.玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异.超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析.

目的 从生地黄炭(dried Rehmanniae Radix Carbonisata,DRC)中发现并提取生地黄炭纳米类成分(dried Rehmanniae Radix Carbonisata nano-components,DRC-NCs),利用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇溶液诱导的大鼠溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)模型评价其治疗作用及可能的作用机制.方法 利用马弗炉高温煅烧生地黄,并经过萃取、滤过、透析得到DRC-NCs.利用透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)、X 射线衍射(X-ray diffraction,XRD)技术、紫外-可见分光光谱、荧光光谱、傅里叶变换红外光谱以及X射线光电子能谱技术等对DRC-NCs进行表征.利用CCK-8细胞毒性试验评价DRC-NCs的安全性.利用大鼠UC模型,通过比较大鼠一般情况、疾病活动指数(disease activity index,DAI)、结肠组织损伤程度、胸腺指数、脾脏指数、结肠组织中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-a,TNF-α)及白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、IL-10、丙二醛(malondialdehyde,MDA)的水平、髓过氧化物酶(myeloperoxidase,MPO)和超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)的活力,以评价DRC-NCs的治疗作用及其机制.结果 DRC-NCs在TEM下分散度良好,为近球形且粒径大小均一,粒径分布集中在1.1～2.6nm,晶格间距为0.354nm,主要由C、N、O等元素构成,表面含有氨基、羟基、羧基等基团.DRC-NCs的细胞毒性很低,安全质量浓度在2 500.00 μg/mL以内.动物实验结果显示,DRC-NCs可以改善UC模型大鼠的一般情况,显著降低模型大鼠的DAI评分,减轻结肠损伤,升高胸腺指数和脾脏指数.DRC-NCs可以降低TNF-α及IL-6的水平、升高IL-10的水平、降低大鼠结肠组织中MDA的水平及MPO的活力、提高SOD的活力.结论 DRC-NCs具有治疗UC的作用,其作用机制可能与降低炎症因子和氧化应激水平,提高抗炎和抗氧化能力有关.这不仅为中药炭药的探索开发提供了一个独特的研究角度,也为临床应用生地黄炭治疗UC提供了实验依据.

目的 建立水中十氯酮等10种有机氯农药的分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱分析方法.方法 将400μl萃取剂二硫化碳(含内标,浓度均为100 μg/L)加入10ml水样中,加入400μl分散剂丙酮并涡旋促进乳化分散;加入2g氯化钠,涡旋溶解以促进分层;离心后,弃去上层水相,取下层有机相进样分析.采用DB-5MSUI毛细管色谱柱程序升温分离,多反应监测模式检测,内标校正标准曲线法定量.结果 方法在10～200 μg/L范围内线性良好,方法检出限范围为1.48～58.7 ng/L,加标回收率为66.7％～138％,相对标准偏差为1.48％～12.9％.结论 该方法前处理简单高效、检测灵敏准确,适用于水样中十种有机氯农药的快速测定.

目的 优化即食水产制品中N-亚硝胺类化合物的前处理方法.方法 采集市售即食水产制品样品,均质后经水蒸气蒸馏,取蒸馏液加入乙醇(分散剂)、三氯甲烷(萃取剂)和3.0 g氯化钠进行分散液液微萃取(DLLME),萃取时间为10 min.离心后取下层有机相,采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)多反应监测模式测定6种N-亚硝胺类化合物,以内标法定量.结果 6种N-亚硝胺类化合物在10.0～500 μg/L线性范围较好,相关系数均＞0.999;方法 检出限为0.05～0.6μg/kg,定量限为0.15～1.6 μg/kg;平均加标回收率为71.8％～108.9％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～8.6％.检测市售即食水产制品样品20份,N-二甲基亚硝胺检出率最高,为90％;N-亚硝胺吡咯烷、N-二乙基亚硝胺和N-二丁基亚硝胺检出率分别为15％、10％和10％.结论 采用水蒸气蒸馏联合DLLME优化即食水产制品中N-亚硝胺类化合物的前处理方法,可满足检测要求.