目的 探寻植物类药材农残检测研究的热点与发展趋势.方法 通过对中国知网(CNKI)和Web of Science核心数据库(WoSCC)自建库以来有关该主题的文献进行检索,根据所得数据绘制发文量趋势图,并对纳入的文献分别使用VOSviewer软件进行关键词、作者共现分析,使用CiteSpace6.1.R6Advanced软件进行机构共现、关键突现与聚类分析、时间线分布图绘制.结果 筛选出521篇中文文献和153篇英文文献,发现该领域在2005年之后迅猛发展.国内领衔的作者与机构为以薛健为代表的中国医学科学院、国外为以Tagami Takaomi为代表的日本大阪府立公共研究所.研究主要集中在检测基质(金银花、人参、三七、黄芪等)、农残类型(有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类)和检测技术(质谱联用技术等)等方面,且整体趋势向植物类药材中多种农药的同时检测,技术手段更趋高效、简单化.结论 该领域的发展受益于学科交融及《中国药典》对药材农残限量标准和检测方法的不断完善,未来发展趋势将聚焦于质量标准研究和风险评估.

目的 了解内蒙古地区市售蔬菜中禁限用农药残留状况,为有关部门制定针对性强的、有效的禁限用农药监管防治对策提供科学依据.方法 2015-2021年,在内蒙古地区12个盟市采集市售蔬菜,采用气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法对蔬菜中禁限用农药残留进行检测,检测结果按照《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定的限量值来判定.结果 共采集市售蔬菜样本1 721份,监测禁限用农药20种,包括氨基甲酸酯类、有机磷类及有机氯类农药,20种禁限用农药的总检出率为9.24％(159/1 721),总超标率为5.35％(92/1 721).在20种禁限用农药中,除丁硫克百威、灭多威、涕灭威、氯唑磷未检出外,其他16种农药均有检出,检出率最高的是久效磷,为4.64％(21/453).超标率最高的是乐果,为2.50％(24/959).叶菜类蔬菜中禁限用农药检出率和超标率均为最高,分别为12.11％(77/636)和8.18％(52/636).结论 内蒙古地区市售蔬菜检出多种禁限用农药,建议相关部门加强禁限用农药的监管,保障人民群众舌尖上的安全.

目的:建立海藻羊栖菜中19种有机氯农药残留分析的气相-质谱联用方法.方法:使用GC-MS法同时检测19种农药残留,色谱系统采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温为程序升温,初始温度70℃,保持1 min,以15℃·min-1升温至180℃,再4℃·min-1升温至280℃,保持7 min;进样口温度240℃;采用质谱检测器,电子轰击源EI,离子源温度230℃,采用多反应监测模式.结果:采用所建立的方法对海藻羊栖菜进行检测,对照品与供试品中相邻色谱峰分离情况均良好,除六氯苯外,其他有机氯农残加样回收率均在72%~127%之间,RSD也满足要求.未检出羊栖菜样品中含有有机氯农药残留.结论:方法的建立为海藻类样品有机氯农药残留检测提供了参考.

目的 对保健食品中有机氯农药残留量的毛细管柱气相色谱检测方法样品提取、净化和分离测定条件进行优化改进.方法 样品经石油醚-丙酮(1+1,V/V)超声提取,样液经硫酸磺化、离心或凝胶净化色谱(GPC)净化,分流/不分流方式进样.采用中等极性毛细柱(DB1701、BP-608),程序升温色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果 六六六、滴滴涕各组分在0.005 μg/ml～0.10 μg/ml线性关系良好,相关系数均＞0.999;平均回收率为85.6％～97.9％;RSD为3.83％ ～7.37％(n =6);六六六总计检测限为0.003 mg/kg,滴滴涕总计检测限为0.006 mg/kg.结论 经优化后的方法解决了现有国标检测方法存在的不足,操作简便、分离度高、重复性好,可满足日常保健食品中有机氯农药残留检测需要.

目的:制备适用于中国药典2015年版农药残留量测定法的农药标准物质.方法:以药典通则2341中规定的22种农药为研究对象,以农药标准物质为原料,用容量法制备,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD法)进行均匀性和稳定性检验,协作标定进行定值,并对量值的不确定度进行评估.结果:22种农药的质量浓度范围为9.9～10.5 μg·mL-1,相对扩展不确定度为2.8％～8.4％.结论:有机氯农药混合对照品溶液符合国家药品对照品的技术要求,可为药品检验、科学研究等方面的测量和研究工作提供技术支撑和量值溯源保障.

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显.目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响.中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视.对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及.针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望.

目的 了解陕西省蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶中农药残留状况.方法 于2013-2015年选择陕西省10个地市为调查地区,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中农药残留进行检测分析.结果 调查样品1019份,有159份检出农药,总检出率15.60％.其中蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药的检出率分别为18.64％、15.00％、4.68％、23.63％.有机磷类检出率为7.36％,氨基甲酸酯类检出率6.48％,拟除虫菊酯类检出率8.34％,有机氯类检出率5.79％.另外,蔬菜中甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等仍有超标使用的现象,总超标率为1.51％.结论 陕西省各类食品中农药虽有检出,但总体超标率低于全国水平.

目的 了解包头农牧业区土壤中有机氯农药(OCPs)的污染特征及其对当地人群的健康影响.方法 利用气相色谱法(GC-ECD)对包头农牧业区106份表层土壤样品中21种OCPs残留进行了检测,对其残留状况、组成和分布特征进行了分析,采用RBCA(risk-based corrective action)评估模型进行了健康风险评估.结果 包头农牧业区表层土壤中总的OCPs残留量范围为0.27 ～ 112.79ng/g,平均值为30.3ng/g.六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)是构成土壤OCPs污染的主要成分,HCHs残留量为0.39 ～ 24.12 ng/g,平均值为8.37 ng/g;DDTs残留量为0.27 ～ 31.24 ng/g,平均值分别为9.51 ng/g,两者均符合我国现行土壤环境质量标准(GB 15618-1995)一级指标.与国内其他地区土壤OCPs污染相比,研究区域表层土壤中OCPs污染处于中等偏低水平.不同植被类型土壤中,总的OCPs、HCHs和DDTs残留量最高的土壤类型均为蔬菜地、西瓜地和大豆地.农牧业区土壤中21种OCPs的综合致癌风险值为5.82 ×10-8;综合非致癌危害商为6.52×10-5,均在可接受范围内.结论 包头农牧业区土壤中OCPs污染程度较低,对当地人群不构成健康威胁.

目的 建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.方法 样品用QuEChERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定.结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10～4.0 μ.g/ml范围内线性相关系数在0.992 ～ 0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg ～ 0.023 mg/kg,加标回收率为69.1％～115.1％,相对标准偏差为2.6％ ～ 9.7％.结论 本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求.

目的 研究青海省乐都区某镇大棚蔬菜中四大类农药(有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类)的残留现况与意义.方法 采用梅花形布点方式抽取大棚蔬菜样品35份,利用气相色谱—质谱法进行农药的残留量检测.结果 四大类农药中氨基甲酸酯类农药检出率最高,大棚蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、菊酯类农药检出率最高的分别是杀扑磷(54.29％)、三氯杀螨醇(57.14％)、灭多威(40.00％)、高效氟氯氰菊酯(71.43％).结论 大棚蔬菜中4类农药均检出,氨基甲酸酯类农药检出率最高.种植者对农药残留危害性的认识不足,应加大宣传力度,注重个人防护措施,要大力推广高效、低毒、不污染环境的生物农药.