目的 对畅脉乐胶囊(Ⅰ)质量进行评价.方法 分析采用 Thermo Scientific AccucoreTM XL C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm);流动相甲醇-乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测波长230、280 nm,测定天麻素、丹参素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、芍药苷、大豆苷、迷迭香酸、紫草酸、异槲皮苷、芒柄花苷、大豆苷元、丹酚酸B、毛蕊异黄酮的含量,建立HPLC指纹图谱,测定相似度.结果 16 种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率 87.4%～103.9%,RSD 0.54%～3.10%.在 230 nm处,10 批样品指纹图谱相似度为 0.954～0.999,而在280 nm处其差异较明显.3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜苷、大豆苷、大豆苷元是主要差异成分,芍药苷、异槲皮苷含量在各批样品中稳定.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于畅脉乐胶囊(Ⅰ)的质量控制.

目的 提升喉康散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对珍珠层粉进行定性鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的生晒参、甘草、穿心莲叶进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑、异龙脑、龙脑进行含量测定,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),柱温为 140℃,进样口温度为 230℃,检测器温度为 280℃,分流进样的分流比为 20∶1(V/V),进样量为 1μL.结果 制剂中珍珠层粉显微特征明显;生晒参、穿心莲叶、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;薄荷脑、异龙脑、龙脑质量浓度分别在 0.184～2.946 mg/mL(r=1.000 0)、0.039～0.972 mg/mL(r=0.999 8)、0.048～1.210 mg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 3.0%;平均加样回收率分别为 99.84%,99.76%,99.74%,RSD分别为0.18%,0.21%,0.21%(n=6).结论 该方法操作简便,专属性强,重复性好,可为喉康散的质量控制提供参考.

为探究毛草龙(Ludwigia octovalvis)中的活性成分,该研究采用硅胶、Sephadex LH-20、C18中低压和半制备液相等色谱方法对毛草龙的 80%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构,并通过MTS法检测单体化合物对 5 种肿瘤细胞增殖的抑制活性.结果表明:(1)从毛草龙中分离得到20 个化合物,分别鉴定为(-)-南烛木树脂酚(1)、8,8′-bisdihydrosiringenin(2)、5-甲氧基-(-)-异落叶松脂素(3)、(-)-isolariciresinol(4)、3,4′-二甲氧基鞣花酸(5)、3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸(6)、1,3,6-tri-O-galloyl-β-glucospyranose(7)、柯里拉京(8)、没食子酸甲酯(9)、没食子酸乙酯(10)、terminaliate A(11)、丁香酸(12)、3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(13)、木犀草素(14)、山柰酚(15)、5,8-dihydroxy-7-methoxyflavone(16)、川陈皮素(17)、桔皮素(18)、α-托可醌(19)、5-O-(E)-p-coumaroyl quinic acid ethyl ester(20).其中,化合物 1-5、7、8、11、13、16-20 为首次从该属植物中分离得到,化合物 6、9、10、12、15 为首次从该植物中分离得到.(2)化合物 19 对白血病 HL-60 细胞显示细胞毒活性,IC50 为 10.31 μmol·L-1;化合物6-8、19 对非小细胞肺癌细胞A549 显示细胞毒活性,IC50分别为25.82、42.05、36.94、17.54 μmol·L-1;化合物 6、7、11、14、19 对肝癌 SMMC-7721 显示细胞毒活性,IC50 分别为 24.24、26.35、26.51、33.34、20.44 μmol·L-1;化合物 6 和化合物 19 对乳腺癌MDA-MB-231 显示细胞毒活性,IC50 分别为 34.91、21.13 μmol·L-1;化合物6、7、19 对结肠癌SW480 显示细胞毒活性,IC50分别为36.03、39.97、5.52 μmol·L-1.该研究结果丰富了毛草龙的化学成分,为毛草龙抗肿瘤活性研究奠定了基础.

当药系龙胆科獐牙菜属瘤毛獐牙菜的干燥全草,化学成分包含环烯醚萜类、呫吨酮类、黄酮类、三萜类、生物碱类等,其中呫吨酮类化合物最多.当药的药理作用以护肝、保肝为主,也有治疗湿热黄疸、胁痛、痢疾腹痛、食欲不振等作用.本文以列表的形式呈现了当药中目前已发现的化学成分,并对其药理作用及目前临床应用进行总结,旨在为今后当药用药研究提供依据.

高寒草甸具有辐射强、低气压、风大、昼夜温度骤变等不利于植物生长的环境特征,为了探讨中国特有种大理白前(Cynanchum forrestii)对高寒环境的生态适应,以川西南九龙县高寒草甸(海拔3 100～3 500 m)的大理白前为对象,采用光学显微镜技术和扫描电镜技术研究了大理白前的形态解剖特征,并采用TCC法分析了花粉和种子的生活力.结果表明:大理白前的叶、茎、花均被有丰富的单列细胞组成的表皮毛;叶片和茎的表皮角质层较厚;叶的气孔较大而下生,栅栏组织和海绵组织发达;茎表皮细胞小、细胞壁厚,皮层由7层细胞组成,排列紧密,细胞内储藏有丰富的物质,维管柱所占比例较大,木射线数量较多,髓部发达且储藏物质丰富;根维管组织发达,皮层细胞储藏有丰富的物质;种子和花粉活力较高、合生花冠、合蕊柱、种子具有种毛,以及种皮厚而坚硬等特征为提高繁殖效率提供了保障.上述结果表明,大理白前具有一整套适应高寒环境的外部形态和内部结构特征,使其保持较高的抗辐射、抗旱和抗寒能力,为大理白前在高寒环境中成功生存和繁衍奠定了结构基础.

目的:建立强心合剂HPLC指纹图谱并进行多成分含量测定,考察制备过程提取、浓缩、离心、灭菌工艺对强心合剂质量的影响.方法:以强心合剂的提取液、浓缩液、离心液、合剂(灭菌后)为供试品,采用HPLC法建立强心合剂制备过程4个不同工艺阶段的指纹图谱,并进行相似度评价与色谱峰指认,测定方中槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D 6个成分的含量.结果:10批强心合剂制备过程中不同工艺阶段的图谱与对照指纹图谱相比,相似度均大于0.90,表明生产工艺较稳定,提取液中标定18个共有峰,而浓缩、离心、灭菌后增至21个;含量测定结果显示制备过程不同工艺阶段对强心合剂质量均有不同程度的影响,其中浓缩过程影响最大.结论:该研究针对不同制备过程对强心合剂质量的影响进行探讨分析,可为中药制备过程中整体质量评价的共性技术提供数据依据和理论参考.

目的 建立清宁散HPLC指纹图谱检测方法,并对其质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,为清宁散质量控制提供参考依据.方法 基于指纹图谱和网络药理学方法,通过响应面优化法确定清宁散基准样品的最佳制备工艺;采用HPLC法建立清宁散指纹图谱,对共有峰进行归属和指认;基于可行性和可追溯性进行活性成分筛选,通过网络药理学构建"成分-靶点-通路"网络,分析清宁散潜在的Q-Marker.结果 确定了清宁散中桑白皮、赤茯苓、甘草的最佳炮制工艺,清宁散HPLC指纹图谱共标定了 39个共有峰,通过对照品色谱及质谱,指认出18个共有成分,分别为1号峰异鼠李素、2号峰甘草苷、3号峰芥子碱硫氰酸盐、4号峰β-胡萝卜苷、10号峰松苓新酸、15号峰去氢土莫酸、16号峰甘草酸铵、19号峰槲皮素、20号峰绿原酸、21号峰甘草查耳酮A、22号峰桑黄酮G、24号峰京尼平苷酸、26号峰桑皮苷A、29号峰桑辛素、31号峰槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、34号峰毛蕊花糖苷、35号峰芹菜素、38号峰茯苓新酸A,相似度均大于0.93;经网络药理学分析,筛选出桑皮苷A、桑辛素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、茯苓新酸A、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、甘草酸铵8个活性成分,进行"成分-靶点-通路"网络构建分析,富集的通路包括T细胞受体信号通路、白细胞介素-17(interleukin-17,IL-17)信号通路、磷脂酰肌醇-3-激酶-蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-hydroxykinase-protein kinase B,PI3K-Akt)信号通路等,根据连接度分析,初步预测8个活性成分可能通过调节相关信号通路达到清肺止咳的作用.结论 响应面优化结合指纹图谱和网络药理学分析预测清宁散治疗疾病的Q-Marker,所建立的方法操作简捷,结果准确,稳定性好,可用于清宁散的质量控制评价,也为进一步研究清宁散的作用机制提供参考.

目的:研究毛草龙Ludwigia octovalvis(Jacq.)Raven中的三萜类与内酯类化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶、C18 中低压和半制备高效液相等色谱方法对毛草龙全草的醇提物进行分离,根据理化性质以及MS、NMR等波谱技术确定化合物结构.结果:从毛草龙中分离得到 20 个化合物,分别鉴定为:白桦酸(1)、白桦酸甲酯(2)、齐墩果酸(3)、2α-羟基齐墩果酸(4)、脱氢山楂酸(5)、2α-羟基熊果酸(6)、Δ5,6-3-(2′-甲基戊酰氧基)-熊果酸环己酯(7)、3β-trans-p-coumaroyloxy-2α,23-dihydroxyolean-12-en-28-oic acid(8)、23-trans-p-coumaroy-loxy-2α,3β-dihydroxyolean-12-en-28-oic acid(9)、(23E)-coumaroylhederagenin(10)、eucalyptolic acid(11)、黑麦草内酯(12)、异黑麦草内酯(13)、羟基二氢博伏内酯(14)、二氢欧山芹素(15)、(3′S,4′S)-3′-acetoxy-4′-angeloyloxy-3′,4′-dihydroseselin(16)、异补骨脂素(17)、七叶内酯(18)、羌活苷(19)和 11,12-诃子裂酸二甲酯(20).结论:其中,化合物 5、7～9、11、13～20 为首次从该属植物中分离得到,化合物 1、2、4、12 为首次从该植物中分离得到.

目的 基于功能模型对痹祺胶囊进行拆方研究,阐明痹祺胶囊的配伍规律,揭示痹祺胶囊配伍的合理性.方法 在各功能实验中,动物分组分别为空白组(抗炎实验和扭体实验除外),模型组(热板实验除外),阳性药组,痹祺胶囊组,益气养血组,活血通络组,抗炎止痛组.益气养血功能实验中,采用环磷酰胺建立大鼠免疫低下模型,测定各给药组对模型大鼠外周血细胞数量、血浆促红细胞生成素(erythropoietin,EPO)含量、脾脏指数及脾脏CD4+/CD8+细胞比例的影响.活血通络功能实验中,采用iv高分子右旋糖苷建立大鼠血循环障碍模型,测定并对比各组肠系膜微循环毛细血管体积流量、全血黏度、凝血酶时间(thrombin time,TT)的影响.在抗炎功能实验中,采用巴豆油建立小鼠耳肿模型,测定各组耳肿胀度及耳肿胀抑制率.在中枢镇痛功能实验中,采用小鼠热板致痛实验法,测定并对比各组末次给药后60、90 min时小鼠舔足反应时间.在外周镇痛功能实验中,采用小鼠醋酸扭体实验法,测定并对比各组发生扭体反应的次数.结果 痹祺胶囊与益气养血组可增加气血两虚模型大鼠外周血细胞如白细胞、红细胞及血红蛋白数量(P＜0.01),升高血浆EPO含量(P＜0.01),降低脾脏指数(P＜0.05、0.01),提高脾脏CD4+/CD8+细胞比例(P＜0.05、0.01).痹祺胶囊与活血通络组可升高血循环障碍模型大鼠肠系膜毛细血管体积流量(P＜0.01),降低不同切速下全血黏度和红细胞聚集指数(P＜0.01),延长血浆TT(P＜0.01).痹祺胶囊与抗炎止痛组可降低耳肿模型小鼠耳肿胀度(P＜0.01),可延长正常小鼠给药90min时热板舔足时间(P＜0.01),可抑制醋酸所致小鼠产生扭体反应的次数(P＜0.01).结论 益气养血组药党参、茯苓、白术为痹祺胶囊主要发挥益气养血功能的配伍药味;活血通络组药川芎、丹参、三七、地龙、牛膝为痹祺胶囊主要发挥活血通络功能的配伍药味;抗炎止痛组药马钱子、甘草为痹祺胶囊主要发挥抗炎止痛功能的配伍药味.

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱,并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖 7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用 Agilent Eclipse XDB-C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸,梯度洗脱;体积流量 1.0 mL/min;柱温 40℃;检测波长 230 nm.结果 15 批样品指纹图谱中有 20 个共有峰,相似度均大于 0.930.11 种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率 98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%.结论 该方法准确稳定,可用于强心合剂的质量控制.