目的 筛选二冬汤浸膏粉干燥方式.方法 分别采用真空干燥、冷冻干燥、喷雾干燥处理浸膏粉,以松密度、振实密度、相对均齐指数、豪斯纳比率、卡尔指数、颗粒孔隙度、休止角、水分、吸湿性为评价指标,建立物理指纹图谱.采用HPLC法测定芒果苷、金丝桃苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵的含量,单因素试验优化干燥参数.结果 真空干燥、冷冻干燥、喷雾干燥后,浸膏粉物理指纹图谱相似度分别为84.26％、94.02％、97.05％,各成分含量无显著差异.最佳参数为进风温度120 ℃,相对药液密度1.10,进样体积流量288 mL/h.结论 喷雾干燥压缩成型性较好,可用于干燥二冬汤浸膏粉.

目的 优化参莲草颗粒成型工艺,并建立其理化指纹图谱.方法 湿法制粒后单因素试验筛选辅料,PB试验筛选潜在关键工艺参数.以辅(糊精)药比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、吸湿率、休止角、溶化率的综合评分为评价指标,Box-Behnken 试验结合AHP-CRITIC混合加权法优化成型工艺.采用物理指纹图谱、HPLC指纹图谱评价不同批次样品的质量一致性,并进行化学模式识别.结果 最佳条件辅药比 0.98∶1,乙醇体积分数 84%,润湿剂用量 28%,在 70℃下干燥 60 min,综合评分为95.18 分.10 批样品物理指纹图谱相似度均大于 0.95;HPLC指纹图谱中有 18 个共有峰,相似度均大于 0.95.各批样品聚为 3 类,野黄芩苷、去乙酰基车叶草苷酸甲酯、木犀草素、芦丁、去乙酰基车叶草苷酸为关键质量差异物.结论 该方法稳定可行,可用于评价参莲草颗粒的质量一致性,为该制剂质量标准研究奠定基础,也为同类中药制剂相关研究提供思路.

目的 优化黄连汤颗粒成型工艺,并对其质量一致性进行评价.方法 在单因素试验基础上,以药辅[糊精-糖粉(3∶1)]比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、休止角、吸湿率、溶化率及其总评"归一值"(OD值)为评价指标,Box-Behnken响应面法优化成型工艺.采用HPLC指纹图谱与物理指纹图谱相结合的评价模式,对不同批次间颗粒质量的一致性进行评价.结果 最佳条件为药辅比 1∶1.5,乙醇体积分数 80%,润湿剂用量 0.25,成型率、休止角、吸湿率、溶化率分别为 90.58%、6.70°、31.22%、90.47%,OD值为 0.694 9.10批样品HPLC指纹图谱中有 17 个共有峰,相似度均大于 0.988,与对照图谱的相似度均大于 0.980.结论 该工艺合理可行,不同批次黄连汤颗粒质量稳定,可用于进一步完善该制剂的质量一致性评价.

目的 优化羌芩颗粒的干法制粒成型工艺,并对颗粒进行质量控制.方法 以颗粒成型率、吸湿率(H)、溶化率和休止角(α)的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-响应面法结合AHP-CRITIC混合加权法建立干法制粒关键工艺参数(critical process parameters,CPPs)和关键质量属性(critical quality attributes,CQAs)的数学模型,通过该模型构建干法制粒的设计空间,并进行蒙特卡洛验证.采用单形格子设计对满足制粒工艺的甘露醇、麦芽糊精、糊精进行辅料配比筛选,确定最佳辅料配比并进行验证.采用粉体学评价方法对羌芩颗粒各项物理质量属性指标进行综合表征,建立由松装密度(Da)、振实密度(Dc)、α、豪斯纳比(IH)、H、含水量(HR)、颗粒间孔隙率(Ie)、卡尔指数(IC)、比表面积(SSA)、粒径＜50μm百分比(Pf)、分布宽度(span)、分布范围(width)、均匀性(HG)共13个二级物理质量指标构成的颗粒物理指纹图谱,评价不同批次间颗粒质量的一致性.结果 羌芩颗粒干法制粒CPPs的设计空间为送料频率37～45 Hz,滚轮频率8.0～11.8 Hz,滚轮压力40～50kg/cm2.最佳辅料配比为甘露醇86％,糊精14％.15批样品物理指纹图谱的相似度均大于0.95.结论 优选后的羌芩颗粒干法制粒成型工艺稳定可行,中间体物理性质质量评价科学合理,可为中药新药的开发及工业化放大生产提供参考.

目的:考察不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱(UPLC)及物理指纹图谱的影响.方法:分别采用喷雾干燥、真空干燥、鼓风干燥、冷冻干燥4种干燥方式制备麦门冬汤浸膏粉,建立UPLC指纹图谱,并以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析分别比较UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的差异,通过计算可压性参数比较4种麦门冬汤浸膏粉的压缩成型性.结果:4种麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱相似度均大于0.95,物理指纹图谱的相似度分别为0.955、0.888、0.987、0.941;UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的聚类分析均将4种麦门冬汤浸膏粉分为2类;主成分分析分别提取出3个和2个主成分,分别包含了原始数据100％和90.03％的信息;喷雾干燥粉的压缩成型性最优.结论:不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱影响不大,对其物理指纹图谱影响较明显.

目的 改善婷柳提取液喷雾干燥效果,并建立其物理指纹图谱.方法 以婷柳喷干粉得率、吸湿率、流动性为指标对所加入辅料进行筛选,同时采用混料设计的方法,对所筛选辅料配比进行优化;在此基础上,建立由含水量、吸湿率、休止角、卡尔指数等 9 个指标构成的婷柳喷干粉物理指纹图谱,采用皮尔逊相关系数法,对 10 批婷柳喷干粉物理指纹图谱进行相似度评价.结果 最终优选辅料为轻质氧化镁、麦芽糊精、羟丙基-β-环糊精,通过建立喷干粉得率、吸湿率、休止角与筛选辅料配比的回归方程,优选辅料配比为干膏∶轻质氧化镁∶麦芽糊精∶羟丙基-β-环糊精=0.55∶0.3∶0.1∶0.05;此优选辅料配比下,喷干粉得率为64.42%,吸湿率为13.27%,休止角为36.81°.10 批婷柳喷干粉样品物理指纹图谱相似度均大于0.99.结论 优选的辅料配比能够较好的提高婷柳喷雾干燥得粉率,改善喷干粉性质,建立基于物理指纹图谱的婷柳喷干粉的质量控制方法,为婷柳制剂过程质量控制提供参考.

目的 优选经典名方五味消毒饮的干燥方法.方法 分别采用冷冻干燥、喷雾干燥、带式干燥、减压干燥4种方法制备五味消毒饮浸膏粉,以5个一级指标和11个二级指标构建的浸膏粉物理指纹图谱及指标成分含量为评价指标,比较不同干燥方法对五味消毒饮浸膏粉物理性质和指标成分的影响.结果 喷雾干燥与冷冻干燥浸膏粉的指标成分与煎煮液最为相似,明显优于带式干燥、减压干燥,且喷雾干燥浸膏粉流动性、可压性最好.结论 不同干燥方法对五味消毒饮浸膏粉物理指纹图谱及指标成分均有较大影响,其中喷雾干燥制备的浸膏粉流动性、可压性最优且不影响指标成分含量,因此本研究认为喷雾干燥更适用于五味消毒饮浸膏粉的产业化生产.

目的 优化鹿红方颗粒制备工艺,并对其进行质量评价.方法 基于质量源于设计(QbD)理念,以干浸膏粉与辅料(淀粉-甘露醇=1∶0.3)比例、润湿剂(乙醇)体积分数、润湿剂用量为影响因素,成型率、溶化率、吸湿率、休止角为评价指标,正交试验优化制备工艺.采用物理指纹图谱、化学特征图谱分别对物理属性指标、化学特征成分进行综合表征,评价质量一致性.结果 最佳条件为干浸膏粉与辅料比例1∶1.8,润湿剂体积分数90％,润湿剂用量16％,在60℃下干燥1 h.5批样品物理指纹图谱、化学特征图谱相似度均大于0.99,其物理、化学性质无明显差异.结论 该方法稳定可行,可为鹿红方颗粒相关新药开发奠定基础,也能为其他中药制剂相关研究提供思路.

目的:比较不同干燥方法下得到的小承气汤干膏粉中蒽醌类成分的含量及HPLC指纹图谱相似度;考察不同干燥方法下干膏粉粉体性质,为小承气汤干膏粉的干燥和颗粒制备提供依据.方法:分别采用冷冻、脉动真空、喷雾和减压干燥制备小承气汤干膏粉,测定其游离蒽醌和总蒽醌的含量,比较其HPLC指纹图谱的相似度.同时测定干膏粉的物理性质,并建立其物理指纹图谱,综合评价其粉体学性质.结果:与水煎液中蒽醌类成分含量比较,喷雾干燥、脉动真空干燥得到的干膏粉无显著性差异(P>0.05),减压干燥、冷冻干燥得到的干膏粉存在显著性差异(P<0.05);4种干燥方法下小承气汤干膏粉HPLC指纹图谱相似度均>0.978;物理指纹图谱显示,4种粉体的干燥方法对小承气汤干膏粉粉体学性质存在一定影响;4种粉体的流动性均较差,但喷雾干燥样品具有较好的可压性和均一性,可用于其颗粒的干法制粒.结论:喷雾干燥方法适合小承气汤干膏粉及其颗粒的制备.

目的 建立生脉注射液的物理指纹图谱,评价其质量.方法 构建由8个物理参数(电导率、pH值、浊度、折光率、固含物、相对密度、运动黏度、渗透压摩尔浓度)组成的对照物理指纹图谱,以雷达图直观展现,运用相关系数法计算样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度.结果 相同品种不同生产厂家的产品物理指纹图谱及参数有较大差异,某些公司同一产品不同规格、不同批次间质量也不稳定,主要体现在渗透压摩尔浓度、电导率和浊度3个指标上.结论 物理指纹图谱法可用于评价生脉注射液的质量,同时也可为中药注射剂质量再评价研究提供一定的思路.