目的 了解青岛市市售蔬菜中农药残留污染水平,为青岛市蔬菜食用安全提供科学依据.方法 2020-2022年,在青岛10个区市随机采集7大类680份蔬菜样品,检测并分析蔬菜样品中28种农药残留的特征,对被检出农药进行急性、慢性膳食暴露风险评估.结果 680份蔬菜样品中,农药检出率为9.71％(66/680);超标率为2.79％(19/680).共检出10种农药,检出率最高的为联苯菊酯4.50％(27/600);共超标6种农药,超标率最高的为毒死蜱1.18％(8/680).各类农药检出率与超标率间的差异均具有统计学意义(P＜0.001).7类蔬菜间的检出率差异具有统计学意义(P＜0.001),茄果类农残检出率最高(27.68％,31/112),检出农残种类的数量最多(8种).7类蔬菜中均有禁限用农药的分布.10个区市均有农残检出,除黄岛区、胶州市、平度市外均有超标现象.城阳区检出率为19.44％(7/36),李沧区超标率为7.02％(4/57),市北区检出农残种类的数量最多为7种.检出的各类农药的急性、慢性膳食暴露风险评估aHQ、cHQ均小于1.结论 青岛市市售蔬菜样品中仍有部分禁限用农药存在,但农药残留水平较低,居民通过膳食途径摄入蔬菜中农残的健康风险较小.要继续加强对禁限用农药的监督管理,最大限度降低食用蔬菜中农药残留对人体健康造成的风险.

目的 建立同时测定青皮中 36 种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36 种禁限用农药的残留量.结果 36 种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r2≥0.991,n=6);检测限为 0.020 9～8.659 4μg/kg;平均回收率为 73.25%～102.83%,RSD为 1.59%～9.74%(n=6).32 批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为 96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为 0.002～0.674 mg/kg、0.001～1.535 mg/kg、0.006～0.133 mg/kg、0.002～0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等 31 种农药化合物均未检出.结论 所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中 36 种禁限用农药的残留量.

目的 了解内蒙古地区市售蔬菜中禁限用农药残留状况,为有关部门制定针对性强的、有效的禁限用农药监管防治对策提供科学依据.方法 2015-2021年,在内蒙古地区12个盟市采集市售蔬菜,采用气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法对蔬菜中禁限用农药残留进行检测,检测结果按照《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定的限量值来判定.结果 共采集市售蔬菜样本1 721份,监测禁限用农药20种,包括氨基甲酸酯类、有机磷类及有机氯类农药,20种禁限用农药的总检出率为9.24％(159/1 721),总超标率为5.35％(92/1 721).在20种禁限用农药中,除丁硫克百威、灭多威、涕灭威、氯唑磷未检出外,其他16种农药均有检出,检出率最高的是久效磷,为4.64％(21/453).超标率最高的是乐果,为2.50％(24/959).叶菜类蔬菜中禁限用农药检出率和超标率均为最高,分别为12.11％(77/636)和8.18％(52/636).结论 内蒙古地区市售蔬菜检出多种禁限用农药,建议相关部门加强禁限用农药的监管,保障人民群众舌尖上的安全.

目的 了解瓜蒌药材的农药残留情况.方法 从瓜蒌主产地的11个省份中收集84批样品,采用气相色谱-质谱联用法对70种和液相色谱-质谱联用法对150种农药进行检测.结果 84批样品中农药检出率为95.2％,仅4批样品中无农药残留检出,其中硫丹硫酸盐、二苯胺、氰戊菊酯、氯虫酰胺、多菌灵、氯氟氰菊酯的检出率超过10％.结论 瓜蒌药材中农药检出率较高,但大部分检出值较低,仅部分批次样品残留超限,但是部分国家禁限用农药存在超限问题,应该引起相关部门的重视.

目的 建立基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查.方法 选择禁限用及常用农药作为检测指标.采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果 56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 8;在LOD、2 LOD、10 LOD 3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4％的农药在60％ ～ 130％内,92.9％的农药RSD小于15％;绝大多数农药检测限小于0.01 mg· kg-1.137批麦冬中共检出12种农药.结论 该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定.试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义.

目的 建立基于QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法快速检测吐根药材中38种禁限用农药残留量的方法 .方法采用改良QuEChERS法对样品进行前处理,过有机膜后经GC-MS/MS测定,多反应监测模式(MRM)用于定量.结果 38种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995.在3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率均在66.4％ ～88.7％之间,RSD 2.4％ ～9.2％;38种农药成分的检出限在0.15～5.2μg/kg;7批吐根药材样品均未检出上述农药残留.结论 该测定方法操作简便快捷,灵敏可靠,适用于测定吐根药材中多种农药的残留.

研究有机磷类禁限用农药在金银花中的残留状况,为金银花中的风险控制与最大残留限量的制定提供参考.建立了23种禁限用有机磷类农药的残留测定方法,对收集的64个样品进行筛查,并基于理论最大残留限量进行风险评估.结果表明,样品检出率为58％,共检出禁限用有机磷农药6种,检出率分别为毒死蜱41％、氧乐果23％、三唑磷11％、甲基异柳磷6.3％、甲胺磷1.6％、水胺硫磷1.6％.检出样品的农药残留量中位数分别为毒死蜱0.037 mg· kg-1、氧乐果0.043 mag· kg-1、三唑磷0.030 mg·kg-1、甲基异柳磷0.18 mg·kg-1、甲胺磷0.041 mg·kg-1、水胺硫磷0.036 mg·kg-1.检出样品的残留量,甲胺磷、水胺硫磷均低于理论最大残留限量,毒死蜱、甲基异柳磷、三唑磷个别样品高于理论最大残留限量,而氧乐果则全部高于理论最大残留限量.根据理论最大残留限量评估结果,建议相关部门应加快推进最大残留限量标准的制定,加强对金银花禁限用有机磷农药使用的监管力度.

目的 了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议.方法 采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其重金属及有害元素进行检测.结果 各批次菊花均检出了农药残留,包括13种国家禁限用农药及28种常用农药.重金属及有害元素按照《中国药典》规定,7批菊花样品的镉超标;按照每日最大服用量和膳食结构制定最大残留限量标准,1批镉超标,1批铅超标.结论 菊花药材从农药残留方面评价使用存在风险;重金属及有害元素的标准制定应重点考察镉、铅元素.

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定.方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种.样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性.其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化.结果:以人参为考察对象,本方法在1～100μg·L-1线性良好,相关系数r＞0.990,在5,20,100 μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98％的农药的平均回收率在70％ ～ 120％.11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36％.结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查.

目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据.方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从最大残留限量理论值的角度进行安全评价.结果:样品总体检出率为29.7％;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6％、17.2％、17.2％.硫丹、氰戊菊酯的残留量低于最大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于最大残留限量理论值.结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管.此外氟虫睛残留具有一定的风险,需重点进行监管.