目的:探索枣核粉木质活性炭制取的新方法.方法:不用活化剂,用煅法制备活性炭的制备工艺:大枣核粉碎→煅制法→水洗→干燥→粉碎过筛→活性炭,并根据中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法碘吸附值的测定及木质活性炭检验方法中亚甲基蓝脱色力的检测方法对所制备的活性炭性能进行测定.结果:在煅制时间为25分钟时煅制出的活性炭性能最佳,产率为42.4％,碘吸附值为655.8 mg/g,亚甲基蓝脱色力为206.8 mL/g.结论:煅法制备活性炭工艺简单易行,成品性质稳定.

目的 四黄汤制炉甘石工艺研究.方法 采用HPLC法,以黄芩苷、盐酸小檗碱转移率为指标优化四黄汤提取浓缩工艺;以盐酸小檗碱和氧化锌含量为指标,优化四黄汤制炉甘石的工艺.结果 四黄汤提取工艺为按处方取黄芩、黄连、黄柏、大黄四味中药加10倍量水,提取3次,每次0.5h,合并滤液并于75℃减压浓缩至相对密度为1.05 ～1.15,浓缩液与煅炉甘石细粉混匀后于80℃下真空干燥并粉碎过筛得制炉甘石.结论 四黄汤制炉甘石工艺稳定可行.

目的 分析不同产地原桃胶中多糖质量分数的差异,为其质量评价提供依据.方法 将原桃胶除杂、烘干、粉碎、过筛,粉末用超纯水超声溶解,采用苯酚-硫酸法进行显色反应,再以紫外-可见分光光度法测定原桃胶的多糖质量分数.结果 不同产地原桃胶多糖质量分数分别为:云南永胜80.93%、广西兴安81.31%、广东连平79.56%、福建罗源83.64%、贵州习水84.48%、江西信丰81.52%、湖北随县77.84%、浙江缙云78.35%、四川宣汉81.14%、河南宜阳81.27%、河北东光84.30%、江苏惠山82.93%、陕西礼泉80.82%、山东香城80.70%、山西绛县83.66%.结论 不同产地原桃胶的多糖质量分数存在一定的差异,其中以贵州习水和河北东光的最高,湖北随县的最低.

目的 研究不同的粉碎过筛条件对吴茱萸含量测定的影响规律,提出能反映取样代表性的粉碎过筛方法,以减小实验误差.方法 以绿原酸、金丝桃苷、去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸新碱为指标,采用HPLC法测定不同粉碎过筛条件对其含量测定的影响.通过比较不同条件下各指标成分的含量及分析结果的精密度,剖析粉碎过筛影响含量测定结果的原因,进而确定合适的粉碎过筛方法.结果 吴茱萸中6种活性成分的含量与内果皮在粉末中的比例呈负相关.按《中国药典》2015年版方法处理样品,6种活性成分含量测定的日内精密度和重复性试验结果多数不符合要求(RSD＞5.0％).当所有粉末都过2号筛时,分析结果的精密度和重复性都符合分析要求(RSD＜2.0％).结论 内果皮等纤维素颗粒在粉末中的比例是药材粉碎过筛环节最关键的影响因素.所有粉末都能过2号筛的粉碎过筛方式既保证了取样的代表性,又解决了分析结果的精密度和准确度符合分析要求的问题.

目的 建立红外辅助提取-高效液相色谱(IRAE-HPLC)法,用于提取并测定卷柏药材中穗花杉双黄酮的含量.方法 将卷柏药材粉碎过筛,取0.25 g卷柏粉末,用40 mL体积分数为80％的乙醇进行提取,提取时间25 min,红外灯功率为250W.将提取液通过高效液相色谱仪进行分离分析,色谱柱为XtimateTMC18色谱柱,流动相:甲醇-0.1％H3PO4(60:40),流速1 mL· min-1,检测波长330 nm.结果 穗花杉双黄酮在0.005～0.045 g·L-1内线性关系良好(r =0.999 8),定量限为0.005 g·L-1.用该方法测得卷柏中穗花杉双黄酮含量为0.29％(RSD=2.07％),平均加样回收率为101.67％(RSD=2.63％).结论 本实验建立的IRAE-HPLC法的提取效率较高,分析方法可靠,适宜推广应用.

目的 分析桃胶改良前后的多糖含量、影响制剂的功能性质以及体外释放度变化情况,探索其变化规律,为改良桃胶作为新型缓释辅料的应用提供依据.方法 将不同产地原桃胶与改良桃胶烘干、粉碎、过筛,粉末用超纯水超声溶解,采用苯酚-硫酸法结合紫外-可见分光光度法测定多糖质量分数;pH计测定胶液的酸碱度;Brookfield DV-Ⅱ Pro黏度计测定胶液的动力黏度;称重法测定胶粉溶解度及溶胀度;干燥器控制法测定胶粉不同相对湿度环境下的吸湿率;体外释放度实验结合HPLC法测定喘平方胶片中3个指标成分(麻黄碱、伪麻黄碱和东莨菪碱)的体外累积释放度.结果 贵州习水、江西信丰、湖北随县产原桃胶各指标为多糖质量分数为84.30％、81.52％、77.84％;1％胶溶液pH值为5.63、5.60、5.88;1％胶溶液动力黏度为30.8、28.5、25.9 mPa.s;水中溶解度为60.8、57.5、51.2 mg/g;溶胀度为34.22％、29.66％、26.25％;12 h的相对湿度(RH) 43％吸湿率为28.19％、27.02％、26.44％,RH81％吸湿率为38.22％、35.26％、34.64％;喘平方胶片中麻黄碱、伪麻黄碱和东莨菪碱2h的体外累积释放度为95.41％～98.84％、96.05％～97.11％、96.35％～98.21％.贵州习水、江西信丰、湖北随县产改良桃胶,各指标为多糖质量分数为96.92％、94.76％、93.65％;1％胶溶液pH值为7.07、7.08、7.12;1％胶溶液动力黏度为318.4、289.6、266.4 mPa·s;水中溶解度为178.2、167.3、163.8 mg/g;溶胀度为84.98％、81.55％、79.82％;12 h的RH 43％吸湿率为41.22％、39.93％、39.20％,RH 81％吸湿率为60.88％、58.48％、57.17％;喘平方胶片中麻黄碱、伪麻黄碱和东莨菪碱12h的体外累积释放度为97.88％～98.36％、97.59％～98.56％、97.72％～98.12％.结论 与原桃胶相比,改良桃胶在多糖含量、溶解度、溶胀度、动力黏度、吸湿率、缓释性能等方面均显著提高,且溶液呈现中性,提示可作为新型缓释材料进一步研发、应用.

目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱系统(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)分析鉴定中药瓜蒌的化学成分.方法:瓜蒌样品粉碎过筛后采用70％甲醇超声提取,Waters HSS T3-C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),流动相0.1％甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子分别进行一级、二级质谱数据采集.为了获得更多的化合物信息,根据色谱峰分离情况、质谱响应强度以及一级质谱解卷积后提取得到的准分子离子数量,优化样品提取条件、色谱及质谱参数.根据精确相对分子质量、离子碎片信息、相关对照品比对,并结合瓜蒌化学成分文献信息,对其中的化学成分进行分析鉴定.结果:从瓜蒌中共分析鉴定了91个化学成分,包括14个氨基酸类化合物,5个单萜类化合物,5个四环三萜类化合物,1个五环三萜类化合物,14个黄酮类化合物,17个有机酸类化合物,3个多糖类化合物,7个核苷类化合物,7个生物碱及含氮化合物,12个挥发性成分,1个植物甾醇,及其他5种化合物.结论:该方法具有高效分离、高灵敏检测优势,可较为全面地对瓜蒌中不同类型化合物进行分析鉴定,为瓜蒌药效物质基础及质量标准研究提供参考.

目的 调研我国不同产地玛咖中活性成分含量及主要影响因素.方法 从云南四川两省五个地区采集40个玛咖鲜果样品,将玛咖鲜果切片,烘干、粉碎、过筛得到玛咖粉.采用高效液相色谱法测定玛咖中芥子油苷、玛咖烯胺和玛咖烯的含量,色谱条件分别为:芥子油苷的测定采用岛津C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为229 nm;玛咖酰胺和玛咖烯的测定采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(均含0.005％三氯乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,玛咖酰胺检测波长为210 nm,玛咖烯检测波长为273 nm.结果 玛咖酰胺、玛咖烯、芥子油苷的含量分别为49.72～204.36 mg/100 g、10.22～66.73 mg/100 g、256.56～936.65 mg/100 g.相关性和显著性分析结果提示,玛咖中活性成分的含量与玛咖颜色无关(P＞0.05).四川省和云南省其他地区玛咖中活性成分含量高于昆明市(P＜0.05).结论 不同产地玛咖酰胺和玛咖烯的含量与海拔呈现一定的正相关趋势,而与玛咖果颜色无关,产地也是影响玛咖活性成分的重要因素.

触锰的工种甚多，如冶炼含锰钢、制造含锰焊条、锰矿工人及锰矿石粉碎、过筛工人，以及干燥剂、干电池制造工，玻璃着色、染料、肥料、人造橡胶制造工，电焊工等，均接触锰。

目的 吴茱萸挥发油据报道可能为其药效作用基础,同时也是毒性产生的原因;故对吴茱萸的挥发油提取工艺进行优化,并对不同产地收集的14批次吴茱萸进行挥发油含量测定.方法 采用单因素考察法结合正交实验法设计实验,首先以粉碎过筛水平作为单因素考察指标进行优选,再以优选的粉碎过筛程度、加水倍数以及浸泡时间作为正交考察因素,以挥发油含量作为考察指标,优选吴茱萸挥发油提取工艺,对最优条件进行验证.采用最优提取方法,对不同产地的吴莱萸药材进行挥发油含量测定;并对商品规格、产地、采收年份对挥发油含量的影响进行综合分析.结果 优选工艺为粉碎过50目筛,加10倍量水,浸泡6h,挥发油提取量最优.不同产地的14批次吴茱萸药材挥发油含量范围为0.05％～ 3.80％.商品规格、产地、采收年份对挥发油含量有较明显影响,其中商品规格的影响差异更大.结论 优化出一种合理高效的挥发油提取工艺,并对不同产地14批次吴茱萸进行挥发油含量测定;商品规格、产地、采收年份对挥发油含量的影响差异明显,商品规格因素导致的挥发油含量差异更大;为考察不同产地吴茱萸挥发油的总体含量提供参考,同时也为后续进一步考察吴茱萸挥发性成分、毒性与药效关联、基于毒-效的质量标准控制、临床安全合理用药提供基础支持.