目的:探讨应用β-环糊精包合技术掩蔽制剂用水蛭原粉腥臭异味的作用及效果.方法:在通过气相色谱法验证β-环糊精对正己醛、三甲胺2种成分的包合作用基础上,分析水蛭原粉经β-环糊精掩味处理前后正己醛、三甲胺的溶出变化情况.结果:正己醛、三甲胺作为水蛭原粉中腥臭异味物质的主要组成成分,其质量分数分别为0.02,0.09 mg·g-1;正己醛包合物水相中未检出正己醛成分,同样三甲胺包合物水相中仅能检出微量三甲胺;水蛭原粉与β-环糊精共研磨后所得水蛭混合粉水相中均未检出游离的正己醛和三甲胺成分.结论:β-环糊精能对正己醛、三甲胺等低分子腥臭异味成分达到有效包合作用.β-环糊精可用作气味掩蔽剂,在生产中合理添加后可达到有效掩蔽药材原粉及其制剂不良气味的目的.

目的:基于电子鼻技术对中药蕲蛇药材及其不同饮片规格的挥发性成分进行分析,探讨中药炮制对蕲蛇矫正不良气味的物质基础,以期诠释古人炮制意图,为蕲蛇饮片炮制规范化奠定基础.方法:样品在超快速气相色谱电子鼻HeraclesII上进行测定分析,用主成分分析法(PCA)进行数据处理,通过AroChemBase数据库对化合物进行定性,并用峰面积进行归一化定量,测定蕲蛇药材及其不同饮片规格的挥发性成分.结果:蕲蛇药材、蕲蛇、蕲蛇肉及酒蕲蛇中分别检测出7种、12种、12种和11种挥发性物质,其共有成分有6种.其中二甲基硫醚的相对含量均最高,蕲蛇药材54.22％、蕲蛇89.45％、蕲蛇肉73.27％、酒蕲蛇88.89％.二硫化碳相对含量:蕲蛇药材(10.12％)＞蕲蛇肉(3.33％)＞蕲蛇(2.69％),其在酒蕲蛇中未检出;己醛相对含量:蕲蛇药材(2.57％)＞蕲蛇肉(0.61％)＞蕲蛇(0.36％)＞酒蕲蛇(0.25％).蕲蛇三种饮片均另检出3-甲基-1-丁醇、异戊酸乙酯、香茅醛、乙酸苯乙酯、L-香芹酮等5种偏香味物质.结论:二甲基硫醚可能为蕲蛇特异气味的主要物质基础,而二硫化碳、己醛可能为蕲蛇腥臭等不良气味的物质基础.蕲蛇炮制以后气味改善可能与二硫化碳、己醛等成分的降低及3-甲基-1-丁醇、异戊酸乙酯、香茅醛、乙酸苯乙酯、L-香芹酮等5种偏香味物质的出现有关,为蕲蛇炮制矫味提供了科学依据.

目的:分析美洲大蠊生品、酒炙品、醋炙品、麸炒品中腥臭味成分种类及其相对质量分数.方法:采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)萃取美洲大蠊生品、酒炙品、醋炙品、麸炒品中腥臭味成分,结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)对腥臭成分进行分析与鉴定,GC条件为程序升温(初始温度50℃,保持1 min;以4℃·min-1升温至250℃,保持5 min),进样口温度250℃,载气高纯度氦气,载气流速1.0 mL· min-1,不分流进样;MS条件为电子轰击离子源(EI),离子源温度230℃,四级杆温度180℃,电子能量70 eV,检测范围m/z 35 ～ 550.利用峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数.结果:从美洲大蠊生品、酒炙品、醋炙品、麸炒品中分别鉴定出41,32,40,47种化合物,四者含共有成分13种.结论:美洲大蠊生品中腥臭成分主要来源于醛类、醇类、胺类及烃类等挥发性物质,醋炙、酒炙、麸炒后可有效减少生品中的腥臭成分及其含量,并且增加的香味物质可掩盖其腥臭气味,为探究美洲大蠊的矫臭去腥方法提供了科学依据,并为动物药腥臭气味分析与矫正提供参考.

目的 通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制.方法 分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类.采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制.结果 志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04.电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异.整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法.ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛.挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异.正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显.结论 醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的.

目的:对生地龙、炒地龙、甘草泡地龙、醋地龙和酒地龙中的腥味成分进行分析和比较,探讨地龙腥味物质基础和炮制矫味原理.方法:采用HeraclesⅡ型超快速气相色谱电子鼻结合化学计量学对地龙及其炮制品的挥发性成分进行整体分析.利用顶空-气质联用技术(HS-GC-MS)对地龙及其炮制品的挥发性成分进行分析与鉴定,气相色谱条件为程序升温(初始温度60 ℃,保持5 min,以3℃·min-1升温至120 ℃,再以10 ℃·min-1升温至230 ℃),进样口温度280 ℃,载气高纯度氦气,载气流速1 mL· min-1,分流比20∶1;质谱条件为电子轰击离子源(EI),离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70 eV,检测范围m/z 50～550.利用峰面积归一法计算各组分的相对质量分数.结果:电子鼻的主成分分析(PCA)和判别因子分析(DFA)均显示地龙及其炮制品能较好地区分,其中生地龙与炒地龙、甘草泡地龙差异小,但与醋地龙、酒地龙差异大.采用HS-GC-MS从生地龙、炒地龙、甘草泡地龙、醋地龙和酒地龙中分别鉴定出了25,27,22,26,33种化合物,五者共有成分13种,包括醛类4种(异戊醛,2-甲基丁醛,己醛,苯甲醛),酮类2种(2-庚酮,2-十三酮),羧酸类1种(月桂酸),杂环类4种(2-甲基吡嗪,2,5-二甲基吡嗪,2-正戊基呋喃,2-乙基-6-甲基吡嗪),胺类1种(三甲胺)和醇类1种(1-辛烯-3-醇).结论:地龙腥味成分主要为醛类(异戊醛,2-甲基丁醛,异丁醛,2-乙基己醛,己醛)和胺类(三甲胺),炒制、甘草泡制、醋炙、酒炙均能减少地龙腥味成分,并且酒炙还能增加杂环类和酯类香气成分来掩盖其不良气味,为地龙炮制矫味提供了科学依据,同时可为其他动物药腥臭气味分析与矫正提供参考.

动物药被历代医家称为“血肉有情之品”,是中药的重要分支.动物药种类繁多,来源广泛,应用历史悠久,在抗凝、抗血栓、抗疲劳、免疫调节、抗肿瘤、抗惊厥等方面具有独特的临床疗效.动物药大多含有蛋白质、脂肪酸、氧化三甲胺类成分,易发生分解,产生具有不良气味的生物胺、小分子醛、酮、醇、三甲胺、氨等物质,混合后散发出腥臭气味,容易造成患者出现恶心、呕吐等副作用,影响服药顺应性与临床疗效,阻碍了动物药的高质量发展.目前,对动物药腥臭气味来源和形成机制的认识不够深入,掩味技术的开发较为缺乏.鉴于此,该文初步统计了动物药腥臭气味的普遍性,分析了腥臭气味的产生原因,阐释了腥臭气味致呕机制,整理了腥臭气味评价与检测方法,总结了腥臭气味的掩味技术,以期加深对腥臭气味的认知,为开发适宜于动物药的高效去腥技术提供参考,提高患者对动物药的顺应性,推动动物药在新时代更好地服务大众健康.

鸡内金是临床治疗食积不消、呕吐泻痢和小儿疳积的常用药物,也是儿童消食类中成药的高频药味.近几十年,鸡内金药材来源发生重大变化,饲养鸡鸡内金取代杂食性土鸡鸡内金成为主要药材来源,可能导致药材品质的显著变化.该研究采用主客观感官评价、生物评价和化学分析等方法,对比土鸡与饲养鸡鸡内金的气味和品质差异.采用臭味层次分析法(flavor profile analysis,FPA)对比二者腥臭气味强度差异,发现土鸡鸡内金腥臭气明显弱于饲养鸡鸡内金.采用顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法(HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS)发现二者总体气味与腥臭气味产物组成一致,气味活度值(odor activity value,OVA)分析结合正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)表明二甲基三硫、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪和2-甲基异冰片是鸡内金的关键性腥臭味成分(OAV≥1),饲养鸡鸡内金中腥臭气成分含量是土鸡鸡内金的1.12～2.13倍.采用胃蛋白酶活力效价测定法发现饲养鸡鸡内金平均效价为15.679 U·mg-1,而土鸡鸡内金平均效价为26.529 U·mg-1,土鸡鸡内金胃蛋白酶活力明显更强.柱前衍生化RP-HPLC测定结果表明,土鸡鸡内金中氨基酸总含量、促消化类氨基酸含量分别是饲养鸡鸡内金的1.12、1.15倍,苦味氨基酸也是饲养鸡鸡内金的1.21倍.研究表明,土鸡鸡内金较饲养鸡鸡内金具有较低的腥臭气、较高的酶活力与促消化类氨基酸含量以及较强的苦味.该研究为认识鸡内金药材质量变异提供了科学依据,也为更好地区分鉴别优质鸡内金提供了方法参考,对于鸡内金药食同源开发与大品种培育具有一定价值.

目的 考察酒醋共制对美洲大蠊腥臭气味与化学成分的影响及其矫味机制的研究.方法 采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析美洲大蠊炮制前后关键性腥臭气味成分;运用高效液相色谱法(HPLC)检测炮制前后尿嘧啶与肌苷的变化;采用一级动力学速率方程,研究关键腥臭成分的挥发性.结果 美洲大蠊炮制后己醛、庚醛、壬醛等臭味成分含量下降,香味成分苯乙醛、酯类、吡嗪类含量上升;ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分主要为醛类和含氮化合物;HPLC结果显示美洲大蠊炮制前后尿嘧啶与肌苷无显著性差异;动力学方法分析关键气味成分的挥发性,发现酒醋共制可改善美洲大蠊腥臭气味.结论 酒醋共制可有效矫正美洲大蠊腥臭气味,且酒醋共制优于单一辅料炮制;炮制前后化学成分含量无显著性差异;酒醋共制通过形成共沸物,促进醛类挥发以矫正美洲大蠊不良气味.

目的 对水蛭生品、清炒品、滑石粉烫品、酒炙品、醋炙品、酒醋炙品中挥发性成分进行分析比较,探索炮制"去腥矫味矫臭"机制及关键性指标成分.方法 采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)对样品进行分析与鉴定,利用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量,结合相对气味活度值(ROAV)分析出关键臭气成分,并利用多元统计方法分析生品与炮制品挥发性成分的差异.结果 从水蛭生品与5种炮制品中分别鉴定出127,122,125,126,129,128种化合物,共有成分121种.确定4-甲基苯酚、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、正己醛、异戊酸等14种成分为水蛭关键性腥臭物质(ROAV≥1);主成分分析(PCA)将生品与不同炮制品显著区分;正交偏最小二乘法(OPLS-DA)显示生品与清炒品、滑石粉烫品、酒炙品、醋炙品、酒醋炙品之间分别存在15,15,12,12,12种差异成分.结论 水蛭经不同的炮制方法进行炮制后,均有"去腥矫味矫臭"效果,其机制复杂,总体概括主要包含3点:与水蛭炮制前后挥发性组分和含量的变化有关;炮制加热过程中发生美拉德反应,产生香味物质;黄酒、米醋等炮制辅料能引入醇类、酯类、氨基酸类等香味物质而掩臭.