研究半夏(Pinelliae Rhizoma)的化学成分及其抗炎活性.采用硅胶、MCI、ODS、Toyopearl HW-40C柱色谱及半制备液相等方法对半夏乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,根据理化性质结合现代波谱技术鉴定化合物结构.从中共分离鉴定了 26个化合物,分别为环-(L-脯-8-羟基-D-异亮)二肽(1)、环-(L-脯-L-亮)二肽(2)、环-(L-脯-L-苯丙)二肽(3)、环-(L-脯-L-缬)二肽(4)、腺苷(5)、5'-硫甲基-5'-硫代腺(6)、2'-O-甲基腺苷(7)、腺嘌呤(8)、1,8,15-三氮杂环二十一烷-2,9,16-三酮(9)、1,8,15,22-四氮杂环二十八烷-2,9,16,23-四酮(10)、1,8,15,22,29-五氮杂环三十五烷-2,9,16,23,30-五酮(11)、壬二酸二甘油酯(12)、棕榈酸单甘油酯(13)、亚油酸甘油酯(14)、9,12-十八烷二烯基N-羟乙基(15)、亚麻酸2-丁氧基乙酯(16)、(2S)-1-O-(9Z,12Z-十八烷二烯基)-3-O-β-半乳糖基甘油(17)、胡萝卜苷-6'-O-棕榈酸酯(18)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)-己酯(19)、落叶松脂素(20)、落叶松脂醇-9-O-β-吡喃葡萄糖苷(21)、(+)-表松脂素-4'-O-β-吡喃葡萄糖苷(22)、(+)-异落叶松脂素-9'-O-β-吡喃葡萄糖苷(23)、(+)-异落叶松脂素-9-O-β-吡喃葡萄糖苷(24)、香草酸(25)、对羟基肉桂醇(26).其中,化合物1、3、4、8～12、15、16、19、22和23为首次从半夏中分离得到.采用脂多糖(LPS)诱导小鼠巨噬细胞(RAW 264.7)模型对部分单体化合物进行抗炎活性筛选.结果显示,化合物2、3、11、16和21具有抑制NO释放作用,其中化合物16的NO抑制作用较强,其IC50值为10.47±0.89 μmol/L.

研究"十大皖药"品种——九华黄精(Polygonatum cyrtonema Hua in Jiuhua Mountain)块状根茎的化学成分及其抗炎活性.综合采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法从九华黄精生药材的85％乙醇提取物中共分离得到16个化合物,并通过1 H NMR、13C NMR、HR-ESI-MS技术鉴定了化合物结构,分别为 polygodoside H(1)、polygonatumoside G(2)、25(S)-funkioside B(3)、typaspidoside A(4)、芦丁(5)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(6)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(12)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(13)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(15)、对羟基肉桂酸甲酯(16),所有化合物均是首次从九华黄精中分离得到.活性筛选结果显示化合物1～3、5～8均能够有效抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞释放NO,且无细胞毒作用,IC50值范围为8.28～41.85 μmol/L,表现出一定程度的抗炎活性.

目的 研究潞党参化学成分及其抗炎活性.方法 潞党参 70％乙醇提取物采用硅胶、ODS、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.采用RAW264.7 模型评价其体外抗炎活性.结果 从中分离得到16 个化合物,分别鉴定为ethylsyringin(1)、7-O-ethyltangshenoside Ⅱ(2)、triandrin(3)、反式异松柏苷(4)、甲基丁香苷(5)、9-acetoxy syringin(6)、鬼针聚炔苷 B(7)、codonopiloenynenoside A(8)、codonopilodiynoside F(9)、铜锤玉带草炔苷 B(10)、党参炔苷(11)、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(12)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4′-O-β-D-glucoside(13)、苍术内酯Ⅲ(14)、白曼陀罗酰胺(15)、苯甲醇-7-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-(1→ 6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16).化合物 1～2、5、7～11、13～15 具有一定的抗炎活性,其中 11、14～15 活性较强,IC50值分别为(18.23±4.18)、(17.73±3.12)、(14.89±2.47)μmol/L.结论 化合物 3、6、13、16 为首次从桔梗科植物中分离得到,2、5、15 为首次从该植物中发现.化合物 11、14、15 具有良好的抗炎活性.

为探究红叶野桐(Mallotus paxii)叶的化学成分,该研究采用正相硅胶、反相硅胶C18、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相半制备高效液相等色谱方法对红叶野桐叶提取物进行分离、纯化,利用 1 H-NMR、13 C-NMR、HR-ESI-MS等波谱数据,结合参考文献,鉴定化合物的结构.结果表明:从红叶野桐叶中分离得到12 个木脂素类化合物,分别是 7″,8″-threo-buddlenol D(1)、buddlenol D(2)、7″,8″-threo-buddlenol C(3)、buddlenol C(4)、(+)-丁香脂素(5)、表松脂醇(6)、松脂素(7)、1-acetoxyl-2e,6e-dipiperonyl-3,7-dioxabicyclo-[3,3,0]-octane(8)、刺五加酮(9)、落叶松脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、rel-(2α,3β)-7-O-methylcedrusin(11)和dihydrodehydrodiconiferyl-alcohol 4′-O-β-D-glucoside(12).以上木脂素类化合物均为首次从该植物中分离得到,部分木脂素类化合物具有良好的药理活性如抗菌、抗肿瘤、抗病毒等.该研究结果表明,红叶野桐叶中含有丰富且活性良好的木脂素类化合物,说明其良好的药用价值可能与这些木脂素类化合物有关.

为了研究蛇含委陵菜(Potentilla kleiniana)的化学成分及其肿瘤细胞毒活性,该研究综合运用D-101大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40F及半制备高效液相等现代色谱分离技术对蛇含委陵菜60%乙醇提取物进行分离纯化,根据化合物的理化性质结合核磁共振波谱(NMR)、高分辨质谱(HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,并采用MTT法测定各化合物对人宫颈癌细胞株Hela的细胞毒活性.结果表明:(1)从蛇含委陵菜中分离鉴定了 13 个木脂素类化合物,分别为(+)-松脂素(1)、(+)-8-羟基松脂素(2)、(+)-丁香脂素(3)、(+)-杜仲树脂酚(4)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(+)-8′-羟基松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-8′-羟基松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(+)-松脂素-8′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、schilignan F(9)、(+)-松脂素-4,4′-O-双吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、neoolivil-4-O-β-D-glucopyranoside(12)、3,3′-bis[3,4-dihydro-4-hydroxy-6-methoxy-2H-1-benzopyran](13).其中,化合物 1-4、7、8、10、12、13 为首次从委陵菜属植物中分离得到,化合物 5、6、9、11 为首次从蛇含委陵菜中分离得到.(2)细胞毒试验结果显示,化合物 1、3、4 对Hela细胞具有较好的抑制活性,其半数抑制浓度IC50值分别为(69.94±1.89)、(66.25±2.11)、(59.81±1.73)μmol·L-1.该研究结果进一步丰富了蛇含委陵菜的化学成分,为抗宫颈癌药物的研发提供物质基础.

目的 对篦齿虎耳草Saxifraga umbellulata var.pectinata的正丁醇部位化学成分进行研究.方法 利用多种色谱层析方法(硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS反相柱色谱和半制备HPLC等)进行分离纯化,运用理化性质结合现代波谱学(紫外分光光度法、红外分光光度法、核磁共振波谱法、质谱等)技术进行结构鉴定.结果 从篦齿虎耳草正丁醇部位中分离得到31个化合物,分别鉴定为(2S,4S)-6-(4-羟基苯基)已烷-2,4-二醇(1)、(4R)-4-羟基-6-(3,4-二羟基苯基)己烷-4-醇(2)、(2R)-6-(3,4-二羟基苯基)-2-羟基己烷-4-酮(3)、6-(4-羟基苯基)已烷-2,4-二醇(4)、(E)-9,10-二羟基-苯已基-2-烯-4-酮(5)、rhododendrin(6)、对香豆酸(7)、对羟基苯丙酸(8)、异落叶松脂素(9)、(5S)-5-丁氧基-7-(3,4-二羟基苯基)-1-(4-羟基苯基)-3-庚酮(10)、(5S)-5-丁氧基-1,7-二(4-羟基苯基)-3-庚酮(11)、1-(4-羟基苯基)-7-(3,4-二羟基苯基)-5-O-β-D-葡萄糖苷-3-庚酮(12)、5-羟基-1-(4-羟基苯基)-7-(3,4-二羟基苯基)-3-庚酮(13)、alusenone(14)、白桦林烯酮(15)、hannokinol(16)、alnuheptanoid A(17)、5-羟基-1,7-二(4-羟基苯基)-3-庚酮(18)、槲皮素-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(19)、山柰酚-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(20)、金丝桃苷(21)、鼠李亭-3-O-半乳糖苷(22)、鼠李素-3-O-鼠李糖苷(23)、槲皮苷(24)、杨梅素-3-O-β-D-半乳糖苷(25)、山柰酚-3-O-(6"-乙酰基)-β-D-半乳糖苷(26)、槲皮素(27)、催吐萝芙木醇(28)、8,9-dihydromegastigmane-4,6-diene-3-one(29)、tubiflorone(30)、chakyunglupulin A(31).结论 化合物1～3为新化合物,依次命名为虎耳草酚二醇、虎耳草酚和(R)-纤孔菌酚A,化合物4、8～11、13、17～20、22、23、26、28～31均为首次从虎耳草属植物中分离报道,化合物6、7、12、14、15、16、24和25均为首次从篦齿虎耳草中分离报道,其中化合物10和11为人工产物.上述黄酮类、二苯庚烷类、单苯烷类和环烯类成分在虎耳草属植物中具有一定的化学分类学价值.

目的 研究杭白菊木脂素类成分.方法 采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱和制备型HPLC对杭白菊 80%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到 11 个化合物,分别鉴定为ssioriside(1)、nudiposide(2)、lyoniside(3)、tortoside A(4),viburfordoside E(5)、tiliamuroside A(6)、开环异落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、异落叶松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异落叶松脂醇-9-O-β-D-吡喃木糖苷(9)、5′-甲氧基-异落叶松脂醇-9′-O-β-D-吡喃木糖苷(10)、(7R,8R)-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素(11).结论 化合物 1～11 均为首次从该植物中得到.

目的 研究碧绿米仔兰Aglaia perviridis Hiern茎枝的化学成分及其总抗氧化、神经保护活性.方法 碧绿米仔兰茎枝 95%乙醇提取物采用硅胶、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.分别采用T-AOC试剂盒及MTT法评价抗氧化活性和神经保护活性.结果 从中分离得到 21 个化合物,分别鉴定为 3-epicotillol(1)、丁香酸(2)、棕榈酸(3)、邻苯二甲酸二戊酯(4)、对羟基苯乙酸乙酯(5)、6-甲氧基-7 羟基香豆素(6)、1-辛醇(7)、对羟基苯乙酸(8)、(+)-表丁香树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(+)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、对羟基苯乙酸甲酯(11)、koaburaside(12)、byzantionoside B(13)、槲皮素 3-O-α-L-鼠李糖苷(14)、(2R,3R)-(+)-蚁母树苷(15)、(2S,3S)-(-)-蚁母树苷(16)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、(+)-异落叶松脂素-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、根皮苷(20)、β-谷甾醇(21).化合物 2、9～10、14～20 总抗氧化能力为 10.300～38.367 U/(mmol·L-1);化合物2、10、17 神经保护作用呈浓度依赖性,化合物9、15 最佳浓度为50、100 μmol/L.结论 化合物1～20均首次从该植物中分离得到.化合物 2、9～10、14～20 具有较强的总抗氧化能力;化合物 2、9～10、15、17 具有神经保护活性.

为研究临床常用中药白芷中的化学成分,本实验利用各种色谱分离技术,结合核磁共振波谱对分离得到的单体化合物进行结构鉴定,结果从白芷乙醇提取物中共鉴定出18个非香豆素类化合物,分别为甘草素(1)、柚皮素(2)、橙皮素(3)、柚皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、橙皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、柚皮苷(6)、新橙皮苷(7)、柚皮芸香苷(8)、3-羟基-5,6,7,8,3',4'-六甲氧基黄酮醇3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、开环异落叶松脂醇(10)、松脂素单甲基醚-β-D-葡萄糖苷(11)、连翘苷(12)、牛蒡子苷(13)、(-)-松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、金钱草碱(15)、1-H-咪唑并[4,5-d]哒嗪-2-胺(16)、咖啡酸乙酯(17)、咖啡酸甲酯(18).除化合物15外,其他17个化合物均为首次从白芷中分离得到,对所有化合物进行抗炎活性筛选,结果表明化合物3和18对zymosan诱导中性粒细胞释放超氧化物具有一定的抑制作用,IC50分别为77.8±2.4 μmol/L和44.7±13.5 μmol/L;化合物1和18对LPS诱导的小鼠巨噬细胞RAW 264.7的NO产生有一定抑制活性,IC50分别为44.7±4.1 μmol/L和94.5±1.9 μmol/L.

目的 研究覆盆子Rubus chingii Hu叶的化学成分.方法 覆盆子叶水提取物采用硅胶、C18中压反向柱、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到22个化合物,分别鉴定为异槲皮苷(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、金丝桃苷(3)、(+)-异落叶松树脂醇(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-D吡喃半乳糖苷(6)、2,3-dihydro-7-methoxy-2-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-3a-O-β-D-xylopyranosyloxymethyl-5-benzofuranpropanol(7)、鞣花酸(8)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(9)、山柰酚-3-O-α-D-阿拉伯糖苷(10)、没食子酸(11)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-7(8),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(12)、15,18-二-O-β-D-吡喃葡萄糖-13(E)-对映-劳丹烷-8(9),13(14)-二烯-3β,15,18-三醇(13)、覆盆子苷 A(14)、goshonoside F5(15)、goshonoside F6(16)、dihydrobuddlenol(17)、(S)-3-hydroxy-β-ionone(18)、13(E)-对映-劳丹烷-8(17),13-二烯-3β,15,18-三醇(19)、icariol A2(20)、(+)-松脂醇(21)、gomojoside J(22).结论 化合物4、7、10、17～18、20～22为首次从覆盆子中分离得到,化合物1～3、5～6、8～9、11～14为首次从覆盆子叶中分离得到.