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离子色谱脉冲安培检测器测定工作场所空气中碘及其化合物
编辑人员丨1周前
目的 建立测定工作场所空气中碘及其化合物的离子色谱脉冲安培检测器定量分析方法.方法 碱性活性炭固体吸附管收集空气样品,加入20 mmol/L碳酸氢钠溶液10 mL进行30 min解吸.解吸液使用Dionex ICS-5000离子色谱仪,经Dionex IonPac AS11-HC高效阴离子分离柱分离,脉冲安培检测器检测,以保留时间来定性、峰面积来定量.结果 方法的标准曲线相关系数为0.999 7,检出限为0.519 μg/L(进样量为25μL).以采样体积为7.5 L计算,该方法的最低定量浓度为2.3 μg/m3,方法重现性好,相对标准偏差为2.72%~4.10%.模拟样品的加标回收率为95.8%~98.0%.碱性活性炭固体吸附管的平均解吸效率均大于(94.1%±2.65%).在4℃下,碘及其化合物能稳定保存5 d.结论 离子色谱脉冲安培检测器定量分析法快速、便捷、高效且精度高,能够满足工作场所中碘及其化合物的测定.
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中丁腈和异丁腈测定的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立工作场所空气中丁腈和异丁腈的气相色谱测定法。方法:于2020年3月,以硅胶管采集工作场所空气中的丁腈和异丁腈,用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,分析气相色谱法测定丁腈和异丁腈的特点。结果:丁腈和异丁腈的检出限均为0.33 μg/ml。丁腈的线性范围为1.60~1 600.00 μg/ml,回归方程为 y=2.295 x-3.480, r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m 3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.43%~4.12%,批间精密度为1.72%~3.70%,解吸效率为93.26%~98.41%;异丁腈的线性范围为1.52~1 520.00 μg/ml,回归方程为 y=2.208 x-0.102, r=0.999 98,最低检出浓度为0.22 mg/m 3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为2.52%~3.22%,批间精密度为1.20%~3.82%,解吸效率为96.85%~102.50%。样品在室温下至少可以保存10 d。 结论:该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中丁腈和异丁腈的同时测定。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯测定的气相色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法。方法:于2019年7至10月,对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定。结果:该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0~800 μg/ml浓度范围呈线性关系, r=0.999 93;检出限为0.35 μg/ml,最低检出浓度为0.12 mg/m 3;批内精密度为2.06%~2.72%,批间精密度为3.03%~3.83%;平均解吸效率为96.7%;穿透容量大于14.46 mg,采样效率达100%;样品在室温下至少可保存7 d。 结论:甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中4-甲基-2-戊醇测定的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的气相色谱测定法。方法:于2022年1月,以活性炭管采集工作场所空气中的4-甲基-2-戊醇,用二氯甲烷-甲醇(95∶5, V/ V)解吸,经毛细管色谱柱分离后,气相色谱法测定。 结果:4-甲基-2-戊醇的检出限为0.04 μg/ml。4-甲基-2-戊醇的线性范围为0.16~1 616.60 μg/ml,回归方程为 y=1.94 x-5.48,相关系数为0.999 58,最低检出浓度为0.03 mg/m 3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为1.08%~1.75%,批间精密度为1.41%~2.52%,解吸效率为95.15%~99.91%。样品在室温下至少可以保存3 d,在4 ℃冰箱中至少可保存7 d。 结论:该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的测定。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中五种酚类化合物测定的复合采样管采集-高效液相色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法:空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,在230 nm波长下,外标法进行定量测定。结果:5种酚类化合物线性关系良好, r>0.999。方法检出限:玻纤滤膜为0.13~0.41 μg/ml,硅胶吸附剂为0.16~1.04 μg/ml。方法定量下限:玻纤滤膜为0.44~1.36 μg/ml,硅胶吸附剂为0.52~3.46 μg/ml。平均解吸效率:玻纤滤膜为97.5%~100.1%,硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度:玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%,硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20 ℃条件下,样品可保存30 d以上。 结论:本法灵敏度,精密度,准确性及线性范围均满足规范要求,样品的采集及保存也可满足限值的要求,适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚的同时测定。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中乙胺测定的离子色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立工作场所空气中乙胺的离子色谱测定方法。方法:于2020年8月,工作场所空气中的乙胺经碱性硅胶管吸附,加1 mmol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果:该方法的线性范围为0.014~50 μg/ml,标准曲线线性方程为 y=0.124 3 x+0.042 9,相关系数( r)=0.999 7;方法检出限为4.29 μg/L,定量下限为14.29 μg/L,最低定量浓度为0.012 mg/m 3(以采样6.0 L计);方法平均解吸效率为97.31%,精密度为1.00%~1.68%,加标回收率为96.33%~99.61%。 结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于工作场所空气中乙胺的测定。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中苯基缩水甘油醚的溶剂解吸-气相色谱测定法
编辑人员丨1周前
目的:建立苯基缩水甘油醚(PGE)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法:于2020年10至12月,用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所空气中PGE,25%丙酮-二硫化碳解吸后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以峰面积定量。结果:PGE的定量测定范围为10.0~1109.0 μg/ml,线性方程为: y=1.156 x-4.328,相关系数为0.999 7;方法检出限为3.0 μg/ml,定量下限为10.0 μg/ml;批内和批间精密度分别为4.9%~6.4%和6.2%~6.9%;方法的加标回收率为97.2%~98.8%,平均解吸效率为90.1%,平均采样效率为100%,样品在4℃内可保存7 d。 结论:本方法准确度高,精密度好,适用于工作场所空气中PGE的现场检测。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中肼测定的大口径毛细管柱气相色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法:于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果:肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为 y=353.8 x+21.2( r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m 3,最低定量浓度为0.013 mg/m 3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。 结论:该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中8种N-亚硝胺化合物测定的GC-MS/MS法
编辑人员丨1周前
目的:建立工作场所空气中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基甲基乙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基正丙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二苯胺和N-亚硝基吡咯烷8种N-亚硝胺化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法:于2023年1至8月,以ThermoSorb/N柱采集工作场所中空气中8种N-亚硝胺,用4 ml甲醇-二氯甲烷(体积比1∶1)溶液解吸,VF-624 ms毛细管色谱柱分离,多反应监测模式检测,外标法定量,并对方法的检出限和精密度等指标进行分析。结果:8种N-亚硝胺测定方法的线性范围为1.0~20.0 μg/L,相关系数0.999 3~0.999 9,方法检出限0.051~0.132 μg/L,最低定量浓度0.030~0.078 μg/m 3(以空气体积22.5 L,解吸液体积4.0 ml计),批内精密度2.05%~6.89%,批间精密度2.41%~8.26%,解吸效率67.20%~102.60%;样品在4 ℃条件下至少可保存7 d。 结论:GC-MS/MS测定工作场所空气中8种N-亚硝胺方法的灵敏度高、精密度好,可准确测定工作场所空气中8种N-亚硝胺含量。
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编辑人员丨1周前
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工作场所空气中草酸二甲酯和草酸二乙酯同时测定的高效液相色谱法
编辑人员丨1周前
目的:建立工作场所空气中草酸二甲酯(DMO)和草酸二乙酯(DEO)同时测定的高效液相色谱检测方法。方法:于2022年1月至2023年1月,空气样品采用硅胶管采集,乙腈洗脱解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,在210 nm波长下,以保留时间定性,峰面积定量。结果:DMO和DEO测定方法的线性关系良好, r>0.999。DMO和DEO的方法检出限分别为0.39 μg/ml、0.52 μg/ml,方法定量下限分别为1.28 μg/ml、1.72 μg/ml。DMO和DEO的平均解吸效率分别为82.40%~92.72%、94.13%~97.69%,批内精密度分别为1.87%~6.18%、2.25%~3.31%,批间精密度分别为3.29%~5.73%、1.38%~2.94%。平均采样效率均为100%。DMO穿透容量为37.61 mg(200 mg固体吸附剂),DEO穿透容量为>28.11 mg(200 mg固体吸附剂)。在4 ℃条件下样品至少可以保存7 d。 结论:该方法操作简便、实用性强,各项指标均满足规范要求,适用于工作场所空气中DMO和DEO的同时测定。
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编辑人员丨1周前