目的 建立测定工作场所空气中碘及其化合物的离子色谱脉冲安培检测器定量分析方法.方法 碱性活性炭固体吸附管收集空气样品,加入20 mmol/L碳酸氢钠溶液10 mL进行30 min解吸.解吸液使用Dionex ICS-5000离子色谱仪,经Dionex IonPac AS11-HC高效阴离子分离柱分离,脉冲安培检测器检测,以保留时间来定性、峰面积来定量.结果 方法的标准曲线相关系数为0.999 7,检出限为0.519 μg/L(进样量为25μL).以采样体积为7.5 L计算,该方法的最低定量浓度为2.3 μg/m3,方法重现性好,相对标准偏差为2.72％～4.10％.模拟样品的加标回收率为95.8％～98.0％.碱性活性炭固体吸附管的平均解吸效率均大于(94.1％±2.65％).在4℃下,碘及其化合物能稳定保存5 d.结论 离子色谱脉冲安培检测器定量分析法快速、便捷、高效且精度高,能够满足工作场所中碘及其化合物的测定.

目的:建立用离子色谱测定唾液中葡萄糖浓度的方法。方法:利用热变性法去除唾液中的蛋白质，以CarboPac PA20（3×30 mm）作为保护柱，CarboPac PA20（3×150 mm）作为分析柱进行离子色谱分析。以超纯水（A），250 mmol/L NaOH溶液（B），500 mmol/L NaAc（C）为淋洗液进行梯度洗脱，采用脉冲安培检测器检测。结果:本方法在0.04~0.12 mg/L范围内具有较好的线性关系，线性相关系数 R2=0.996 7；葡萄糖的检出限是0.002 mg/L；重复性测量相对标准偏差（RSD）的平均值为0.75%，加标回收率平均值为103.07%。 结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性好、结果稳定，可用于唾液中葡萄糖含量的测定。

目的 建立离子色谱法测定杏苏止咳糖浆中氢氰酸含量.方法 离子色谱法采用Thermo Fisher Dionex Ion Pac AS11分析柱(4 mm×250 mm),Thermo Fisher Dionex Ion Pac AG11保护柱(4 mm×50 mm),流动相为0.05 mol/L NaOH溶液;流速为0.8 ml/min,柱温为35℃,检测器为脉冲安培检测器,工作电极为银电极,参比电极为Ag/AgCl,检测电位为三电位,进样量25 μl.结果 氢氰酸在0.05～25.00 μg/ml浓度范围内,呈良好线性关系,R2=0.9990.平均加样回收率为100.32%.结论 该方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好、结果稳定可靠,可用于杏苏止咳糖浆的大批量、快速测定.

目的:比较南、北五味子果实多糖含量及组成成分的差异.方法:采用热水回流提取法提取南、北五味子多糖,减压浓缩,运用大孔树脂分离纯化得南北五味子总多糖.采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用考马斯亮蓝法测定蛋白质含量,采用硫酸-咔唑法测定糖醛酸含量.采用红外光谱、高效阴离子交换色谱法联用脉冲安培检测器HPAEC-PAD法初步表征南、北五味子多糖化学结构.结果:南五味子多糖出膏率为5.56%,北五味子多糖出膏率为10.6%.南五味子多糖中总糖、糖醛酸和蛋白质的含量分别为57.82%、29.1%和1.7%;北五味子多糖中总糖、糖醛酸和蛋白质含量分别为 67.07%、22.05%和0.7%.红外光谱表明南、北五味子多糖中均具有糖醛酸结构.结论:北五味子多糖提取率及总多糖、蛋白质含量高于南五味子,南五味子中糖醛酸含量高于北五味子;可根据化学成分的差异指导南、北五味子的临床使用.

目的 建立检测冻干人凝血酶(Thrombin,TB)中三羟甲基氨基甲烷(Tris)含量的离子色谱-脉冲安培法,并进行方法验证.方法 以戴安Ionpac CS16为阳离子交换色谱柱,40 mmol/L甲基磺酸(Methylsulfonic acid,MAS)溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min;采用500 mmol/L氢氧化钠溶液进行柱后衍生,流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;进样体积:25 μL;经脉冲安培检测器进行检测.同时对该方法进行专属性、精密度、准确性验证,并确定方法的线性范围、检测限和定量限.结果 该方法可特异性检测Tris含量,供试品中甘氨酸、枸橼酸离子、钠离子等物质对Tris的测定无干扰;精密度RSD为0.18％;加标样品的平均回收率为98.1％,RSD≤5％;Tris对照品在0.01～0.08 mmol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 755.3X+1.838,R2=0.999 8;检测限和定量限分别为0.004和0.012 mg/L.结论 成功建立了冻干TB中Tris含量的离子色谱-脉冲安培检测法,且方法具有良好的特异性、精密度及准确性.

为检测工业级菊粉生产中不同工艺过程中的菊粉含量及鉴定问题产品真伪,文章研究建立了菊粉含量的离子色谱测定方法及真伪鉴别方法.采用Dionex ICS5000+离子色谱仪,样品组分分离采用CarboPac PA2003 mm×250 mm色谱柱,配备同系保护柱CarboPac PA200 3 mm×50 mm,柱温30℃,体积流量0.40 mL/min,流动相采用梯度洗脱模式,流动相A(NaOH)在20'25 min内由6 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,流动相B(NaAC)在25～35 min内由0 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,检测器采用脉冲积分安培检测器,电极Au,参比电极Ag/AgCl,检测器电位波形为糖四电位波形,进样体积10 μL,方法所用对照品采用Sepax Zenix SEC150+ SEC100尺寸排阻制备色谱柱对菊粉成品进行纯化制备,纯化物采用傅里叶变换红外光谱进行结构表征,并采用shodex KS802配位体交换色谱柱进行纯度分析.结果表明采用尺寸排阻制备色谱纯化菊粉对照品具有可行性,所得菊粉对照品纯度为99.3％,满足未知样品定量需求,离子色谱分析得出菊粉线性方程为y =4.126x+1.391(R2 =0.997 8),线性范围在0.10 ～ 5.00 μg/mL之间,方法检测限为10.34 ng/mL,采用离子色谱法对问题样品进行真伪鉴别较尺寸排阻色谱具有更高的分离选择性.采用所建方法简单灵敏,能够有效地指导菊粉生产及鉴定产品真伪.

目的 用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定A、C、Y和W135群脑膜炎球菌多糖含量,并对该方法进行验证及初步应用.方法 采用CarboPac?PA-14×250 mm分析柱与Aminotrap 4×50 mm保护柱;使用氢氧化钠/醋酸钠梯度洗脱,以多糖抗原标准溶液质量浓度为横坐标,其相应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并对建立的方法进行专属性、精密度和准确性验证;同时与传统方法的检测结果进行比较分析.结果 A、C、Y和W135群脑膜炎球菌多糖质量浓度在0.5～27.0μg/mL范围内与峰面积均具有良好线性关系,r=0.999.该方法专属性高,分析结果重复性良好,RSD均<5％;回收率均在95％～105％范围内;与传统的火箭免疫电泳法相比,检测结果差异均无统计学意义(P>0.05).结论 HPAEC-PAD准确、可靠,重复性好,可用于检测脑膜炎球菌多糖原液及疫苗成品中的多糖含量.

目的 采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素颗粒中C组分的含量.方法 采用Thermo AcclaimTM AmG C18色谱柱(150mm×4.6 mm,3μm),流动相为0.7％三氟乙酸(含0.025％五氟丙酸、4 mL 50％氢氧化钠,用50％氢氧化钠调pH2.6)-乙腈(96.5∶3.5),流速1.0 mL· min-1,柱后溶液为2％氢氧化钠,柱后流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为四电位.结果 硫酸庆大霉素颗粒C1、C1a、C2、C2a组分的线性范围分别为1.328～132.8、1.606 ～160.6、7.378 ～737.8、1.276～ 127.6μg·mL-1,回收率为98.1％～101.9％.结论 所用方法准确,可用于硫酸庆大霉素颗粒的质量控制.

目的:建立液相色谱(脉冲安培检测器)测定硫酸小诺霉素氯化钠注射液中小诺霉素组分含量的方法,为制定该类药的质量控制标准提供参考.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.0 mm×150mm,3μm),以1.25％(v/v)三氟乙酸溶液[含0.025％五氟丙酸,0.85％(v/v)的50％氢氧化钠溶液,用0.5mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH至2.6]-乙腈(97.5:2.5)为流动相,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min-1;柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为0.5 mol·L-1(含0.005 mol·L-1乙二胺四乙酸溶液),以流速0.3 mL· min-1等度淋洗.结果:小诺霉素在19.93～59.80 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),小诺霉素精密度(RSD)为0.55％,检测下限为23.9 ng,平均回收率为99.1％.6批样品测定结果分别为90.7％、91.1％、90.6％、91.2％、90.7％、88.6％,与2015年版《中华人民共和国药典》方法结果无明显差异.结论:经方法学验证,本法适用于硫酸小诺霉素氯化钠注射液中小诺霉素组分含量的控制.

目的 建立高效液相色谱-脉冲安培检测法(HPLC-PAD)测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质.方法 采用Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.2％(V/V)五氟丙酸溶液[含0.15％(V/V)三氟乙酸,用50％ (m/m)氢氧化钠溶液调节pH值至1.5]-乙腈(99:1)为流动相,脉冲安培检测器,四电位检测波形,检测器温度35℃,进样体积为25μL.结果 所建方法使核糖霉素及其有关物质良好分离,核糖霉素的检出限为0.15 μαg·mL-1 (3.75 ng),定量限为0.375μg· mL-1 (9.38 ng),在0.15 ～40 μg·mL-1内,核糖霉素的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 3),含量测定重复性RSD(n =6)为0.33％,总杂质测定重复性RSD(n=6)为1.10％.结论 该方法专属性强,灵敏度高,稳定好,检验成本较现行Ch.P2015方法显著降低,有望实现方法替代.