全球紫堇属Corydalis约400余种,广泛分布于北温带和非洲南部地区.在我国,该属多种物种作为民间用药具有上千年历史.紫堇属植物富含异喹啉生物碱,对该类成分通常以回流、超声加热、湿法超微粉碎法和酶解辅助技术等方法提取,并使用溶剂分离法、硅胶柱色谱法、反向填料柱色谱法、HPLC法、离子交换树脂法、高效逆流色谱法和活性引导技术等方法进行分离纯化法.紫堇属生物碱有效部位或单体成分都具有较强药理活性,现代药理学表明,该属所含生物碱类成分对心脑血管、抗肿瘤、镇痛、消炎、保肝和抗血小板凝集等均具有显著的药理作用.本文对已报道的紫堇属植物生物碱类成分的结构类型、特征、药理作用以及提取分离方法研究进行综述,为植物药用化学成分富集和安全用药提供借鉴.

目的 建立山沉香药材的HPLC指纹图谱,比较山沉香普通粉与超微粉指纹图谱的差异.方法 采用DiKMA-C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长281 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果 确立了29个山沉香药材指纹图谱的共有峰,10批山沉香药材的相似度评价结果均＞0.9;山沉香经超微粉碎后,化学成分的种类及数目并未发生明显改变,但其主要化学成分的含量明显提高.结论 所用方法准确可靠、重复性好,可作为山沉香药材质量控制的有效方法;超微粉碎能明显促进山沉香化学成分的溶出.

目的:探讨超微粉碎对银翘散急性毒性、解热、抗炎及体外抗菌活性的影响.方法:以最大给药量法进行两种粉体的急性毒性对比研究.以2,4-二硝基苯酚致热模型和二甲苯致炎模型,比较银翘散超微粉碎前后的解热抗炎药效学差异.以平皿打孔法和试管二倍稀释法对比研究银翘散普通粉及其超微粉的抗菌活性.结果:急性毒性试验结果表明银翘散及其超微粉1日内最大给药量为45.75 g·kg-1,相当于人的临床日用量的152.5倍,未见由药物引起的毒性反应.解热和抗炎药效学结果表明银翘散的超微粉对2,4-二硝基苯酚所致发热大鼠具有显著的解热作用(P＜0.05),对二甲苯所致小鼠耳肿胀具有显著的抑制作用(P＜0.05),与等剂量银翘散的细粉相比,作用更明显.且超微粉剂量减半后仍能达到原剂量细粉的药效学效应.抗菌活性实验结果表明银翘散超微粉和细粉水提物对肺炎链球菌和乙型溶血性链球菌的MIC分别为24.22 mg·mL-1、48.43 mg· mL-1;细粉对两种细菌的MIC是超微粉的2倍.结论:超微粉碎后银翘散仍是安全有效的,且可考虑保证药效的基础上减少银翘散的服用剂量,并为银翘散超微粉的临床应用提供一定的实验依据.

目的 优化血竭三七接骨膏超微粉碎工艺,并评价其粉体学性质.方法 以粒度、粉碎时间、转速、介质填充率为影响因素,Dso为评价指标,正交试验优化超微粉碎工艺.然后,对不同粒径复方粉体的流动性、吸湿性、溶出度进行比较.结果 最佳条件为细粉投料,粉碎时间80 min,转速250 r/min,介质填充率50％,D509.74.随着粒径减小,粉体流动性略微降低,但吸湿性增加,三七皂苷R1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、羟基红花黄色素A累积释放率随粉体粒径减小而提高,血竭素无显著变化.结论 优化后所得的微粉粒度分布均匀,细胞达到破壁效果,而且其粉体学性质有所改变,有效成分溶出增加.

目的:对不同粒径黄芪超微粉理化性质进行研究,为黄芪超微粉生产以及粒径的控制提供实验依据.方法:采用气流粉碎机制备黄芪不同粒径的超微粉体,对其粒径、形貌结构、流动性、吸湿性、有效成分溶出度等进行考察.结果:随着粒径的减小,黄芪粉体的比表面积增加,流动性稍有降低,吸湿性稍有增加,收率降低,有效成分溶出速率、溶出量以及相对累积溶出百分率总体来说有所增加.结论:适度的微粉化能促进黄芪有效成分的溶出,然而粒径太小,收率过低不符合生产实际,实际生产过程中应综合考察优选最佳粉碎粒径.

目的 研究气流粉碎技术制备牡蛎壳超微粉的可行性.方法 采用正交试验法,以进料粒度、进料速度、粉碎压力和粉碎次数为影响因素,超微粉收得率和粉末平均粒径为指标,使用矩阵分析方法分析实验结果 ,确定牡蛎壳超微粉最佳粉碎工艺.结果优选出牡蛎壳超微粉的最佳气流粉碎工艺条件为:进料粒度100目,进料速度210 V,粉碎压力0.6 MPa和粉碎6次;微粉平均收得率为94.9%,平均粒径为2.448μm.结论 采用气流粉碎技术得到的牡蛎壳超微粉粒度分布均一,粒径符合要求,可以作为牡蛎壳超微粉碎工艺技术进行推广应用.

目的:研究超微粉碎技术对灵芝中三萜类成分溶出的影响.方法:采用紫外-可见分光光度法测定灵芝中三萜类成分总提取率,高效液相色谱法(HPLC)测定灵芝中9种三萜类成分(灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C、灵芝酸C1、灵芝酸C2、灵芝酸D、灵芝酸E、灵芝酸G、灵芝酸H)含量,比较30、50、80目灵芝普通粉和300目灵芝超微粉中三萜类成分总提取率及9种三萜类成分的含量.结果:30、50、80、300目灵芝粉中三萜类成分总提取率分别为(0.74±0. 08)％、(0. 75±0. 06)％、(0. 78±0. 06)％、(1. 09±0. 10)％ (RSD<2％, n=3);随着灵芝粉目数的增大,三萜类成分含量逐渐增大,其中300目含量最大,显著高于灵芝普通粉(P<0. 05).结论:灵芝经超微粉碎后三萜类成分的溶出增加.

目的:制备一种新型的桑叶不溶超微颗粒剂,并建立其质量标准.方法:桑叶分别经复合纤维素酶提取法提取总黄酮和总糖成分,经超微粉碎法制备桑叶超微粉,以玉米朊为粘合剂将桑叶提取物和超微粉混合制成不溶性颗粒剂.在质量标准研究中,采用薄层色谱法进行定性鉴别,紫外可见-分光光度法对颗粒中总糖和总黄酮进行定量.结果:复合纤维素酶提取桑叶总糖、总黄酮,联用超微粉碎工艺制备成不溶性超微颗粒剂后,总糖、总黄酮的溶出速度提高1.6和1.2倍;与对照药材的TLC图谱对比,在相同比移值的位置上有相同颜色的荧光斑点;成品中总糖、总黄酮的含量分别为33.5％和4.1％.结论:复合纤维素酶联用超微粉碎技术能增加桑叶总糖和总黄酮的提取率,制备得到的不溶超微颗粒剂具有有效成分溶解速度快、颗粒外形保持完整的特点,工艺合理、可行.建立的定性及定量方法简便可行、重复性好,能有效地控制产品质量.

目的 改善通脉大生片中丹参与白芍的溶出性,构建优良的粉末分散体.方法 采用普通粉碎法及超微粉碎法对白芍、丹参及紫河车进行粉碎,并将六偏磷酸钠(SH)作为粉碎分散剂,共制备19个粉末分散体样品.考察各粉末分散体的粒径分布、红外光谱、分散性,比表面积及孔隙率,采用HPLC法测定丹酚酸B、芍药苷含量,评价不同粉末分散体中丹酚酸B及芍药苷的溶出度.结果 红外光谱结果显示超微粉碎、药材混合打粉、SH均没有使药材粉末产生新的物质.丹参-白芍混合超微粉末分散体中丹酚酸B及芍药苷的溶出度最高,丹酚酸B 83.57％,RSD 2.03％;芍药苷80.75％,RSD 0.61％.结论 溶出度不仅受粉末比表面积的影响,同时还受到粉末分散性的影响.在改善粉末中有效成分溶出度时,不仅要考虑增大粉末的比表面积,还应改善粉末的分散性.紫河车与丹参-白芍的混合超微粉末中,丹酚酸B、芍药苷溶出度较丹参-白芍混合粉末中两者的溶出度低,因此将紫河车单独粉碎后与另两者混合.

目的 建立葛根中8种主要黄酮类成分UPLC同时测定法,研究超微粉碎技术对葛根黄酮类成分含量的影响,确定葛根超微粉的生产工艺.方法 采用响应面设计方法对葛根粉碎技术中的粉碎时间、投药量和初始粒度3个因素进行考察,以粒径分布(D90、D50)和UPLC法测定的不同粒径葛根粉(10～40、40～65、300目)中8个黄酮类活性成分(3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素)的含量数据,共10个指标作为响应因子进行葛根超微粉碎技术评价研究.结果 葛根中8种黄酮类化合物分别在75.8～242.7、205.6～658.0、147.3～417.3、10.2～163.3、11.3～182.0、1.2～18.8、0.25～4.00、0.35～5.37 μg/mL与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.86％、99.25％、99.90％、100.17％、100.21％、101.40％、100.73％、101.42％,RSD均小于3.0％,UPLC同时测定结果显示,相较其他粒径葛根粉,葛根超微粉(300目)黄酮类含量更高.响应面法优选结果显示超微粉的最佳工艺参数条件为在粒径为80目[(180.0±7.6)μm],通过5号筛时,投药量为247 g,粉碎时间为26 min.结论 响应面法优选的葛根超微粉碎工艺简便,准确度较高,得到的超微粉黄酮含量更高.该工艺可以为葛根超微粉碎技术提供参考.