目的 揭示远志属中6 种药用植物的挥发性成分种类和差异,为远志属药用植物的快速、准确鉴别提供参考.方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)对远志属 6种药用植物远志Polygala tenuifolia,卵叶远志P.sibirica,瓜子金P.japonica,黄花倒水莲P.fallax,小花远志P.arvensis和华南远志P.glomerata干燥根中的挥发性成分进行分析,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)和聚类分析等化学模式识别方法,以数据可视化的形式解析远志属 6 种药用植物中挥发性有机物的差异性.结果 HS-GC-IMS共获得远志属6 种药用植物中 90 个特征信号,定性鉴别出 76 种,包括38 种醛类、10种醇类、10 种酯类、9 种酮类以及呋喃类等其他成分 9 种.其中,醇类和酮类成分数目最多的为华南远志,分别为 8 种和6 种;醛类和酯类成分数目最多的为小花远志,分别为 36 种和 9 种.PCA、PLS-DA和聚类分析均能将远志属 6 种药用植物区分开来.聚类热图结果表明,筛选出的 2-甲基丁酸丁酯、水杨酸甲酯等 14 种特征挥发性成分可作为鉴别远志属 6 种药用植物的标志物.结论 HS-GC-IMS 技术结合化学模式识别能够鉴定及可视化远志属 6 种药用植物中的挥发性成分及其差异,为远志属不同药用植物的区分和鉴定提供参考.

目的 建立对道地阳春砂和非道地阳春砂快速鉴别的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)方法,为阳春砂的质量评价提供思路.方法 使用MXT-WAX强极性色谱柱检测40批道地阳春砂和10批非道地阳春砂的挥发性指纹图谱,分析其特征峰进行主成分分析,并采用K-临近算法建立阳春砂的辨别模型.结果 获得3个道地阳春砂挥发性特征峰,10个非道地阳春砂特征峰;主成分1和主成分2累计贡献率为88％;K-临近算法训练集和预测集的识别准确率为100％.结论 HS-GC-IMS结合化学计量学的方法表明道地与非道地阳春砂的挥发性特征物质存在差异,为中药的近源品种鉴别提供参考方法.

目的:建立GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中迁移量的方法.方法:采用GC-MS法测定氧氟沙星氯化钠注射液中苯乙烯单体含量,从而考察氧氟沙星氯化钠注射液的包装袋(三层共挤输液用袋)中苯乙烯在药液中的迁移量,色谱柱为DB-624123-1334毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温采用程序升温,顶空自动进样,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式进行检测.结果:苯乙烯在46.96～543.60 ng·ml-1(r=0.9999)浓度范围内具有良好线性关系;平均回收率为101.2％,RSD为3.1％(n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药品与包装的相容性评价.

目的:建立GC-MS法测定注射用酒石酸吉他霉素胶塞中二硫化碳和挥发性物质的迁移;建立HPLC法测定注射用酒石酸吉他霉素中硫化剂和抗氧剂(BHT)的迁移;并对该类挥发性物质与溶液澄清度的相关性进行分析研究.方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱DB-5MS(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为He,流速1.0 mL·min-1,进样口温度200℃,分流比10∶1,程序升温(起始柱温50℃保持10 min,以10℃·min-1升至170℃,维持20 min),顶空温度121℃,平衡30 min,离子源温度230℃,接口温度250℃,质量分辨率1 amu,二硫化碳采用sim模式,其他挥发物采用全扫描方式.HPLC法,采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μtm),以合0.05％三氟乙酸的乙腈-含0.05％三氟乙酸的水(90:10)为流动相,柱温35℃,检测波长为280 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL.结果:GC-MS测得胶塞中二硫化碳和挥发性物质随加速时间的推移向样品渗透并迁移至样品中,引起溶液澄清度变差;HPLC法测得硫和BHT的质量浓度均在0.1～100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000);该方法硫和BHT的检测下限均为0.015 μg·mL-1,定量下限均为0.03μg·mL-1;通过添加标准回收实验,硫的的回收率为96.9％(RSD=5％,n=9),抗氧剂(BHT)的回收率为99.8％(RSD=5％,n=9).结论:GC-MS/HPLC法可作为注射用酒石酸吉他霉素胶塞的质量控制方法.

本研究采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术对经热风干燥、红外干燥、真空冷冻干燥和自然晾晒4种干燥方式处理的小米椒进行挥发性风味物质分析.结果表明:这4种干燥方式获得的小米椒中共鉴定出挥发性风味物质39种,其中酯类9种、醛类10种、醇类10种、呋喃类2种、吡嗪类3种、酮类3种、有机酸类2种;小米椒干燥后的主要风味物质为酯类、醛类和醇类化合物.主成分分析(PCA)和热图聚类结果表明:相比于真空冷冻干燥与自然晾晒,热风干燥与红外干燥的挥发性风味物质具有较高的相关性;而与热风干燥和红外干燥相比,真空冷冻干燥与自然晾晒间的差异较大;干燥过程中部分挥发性风味物质间具有较强的相关性,如酯类和醇类、醇类和醛类等,其通过化学反应可实现风味物质间的转化.干燥方式对挥发性风味物质种类影响较小,热风干燥、红外干燥、真空冷冻干燥、自然晾晒的小米椒挥发性风味物质种类分别为39、37、36、34种.然而,干燥方式对小米椒挥发性风味物质的含量有明显的影响.与真空冷冻干燥和自然晾晒相比,热风干燥和红外干燥处理的样品中酯类、呋喃类和吡嗪类物质含量较高,而在真空冷冻干燥和自然晾晒处理的样品中醛类物质含量高于热风干燥和红外干燥.总之,相比于其他干燥方式,热风干燥与红外干燥对丰富干制小米椒的风味具有积极的影响.本研究将为干制小米椒的加工及风味品质调控提供理论依据.

甘草为临床最常用的传统中药之一,素有“十方九草”之称.临床以生甘草和炙甘草2种炮制规格入药.生品以清热解毒、润肺祛痰为主,蜜炙后则为补脾和胃,益气复脉.由于中药通过多成分多靶点发挥作用,因此目前甘草饮片质量评价所采用的指标成分往往很难反映其真实的质量,此外,包括2015年版《中国药典》在内蜜炙甘草质量标准研究中,炙甘草多是“同甘草药材”,缺乏可表征其炮制特征的质量评价标准.饮片的质量优劣直接关乎其临床疗效,因此需要建立更加有效的质量控制方法.甘草具有豆腥气,该特征是临床鉴别甘草质量优劣的主要特征之一.该研究利用甘草的气味特征,采用顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)技术建立了一种可快速对甘草做出鉴别的质量评价方法,研究共鉴别挥发性成分76种.通过动态主成分分析,统计得到生甘草特征挥发性物质7种,炙甘草特征挥发性物质13个,可分别作为生、炙甘草饮片质量评价指标性成分,研究较好的实现了现代检测手段与传统质量评价方法结合与统一,可更真实的对饮片质量做出评价.

[目的]建立北柴胡与藏柴胡的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)的挥发性指纹图谱,用以快速鉴别北柴胡与藏柴胡.[方法]使用键合交联聚乙二醇柱(MXT-WAX)和5％苯基-甲基聚硅氧烷柱(MXT-5)分别检测21批北柴胡和17批藏柴胡的挥发性指纹谱.分析北柴胡与藏柴胡的特征峰,并对特征峰进行主成分分析,以鉴别北柴胡与藏柴胡.[结果]利用MXT-5色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰1个,藏柴胡挥发性特征峰5个,主成分1(PC-1)与主成分2(PC-2)总占比为87％;利用MXT-WAX色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰4个,藏柴胡挥发性特征峰4个,主成分分析PC-1与PC-2总占比为91％.[结论]应用HS-GC-IMS并选用MXT-WAX色谱柱可简单、快速、更好地区分北柴胡与藏柴胡.

目的 获得款冬花Farfarae Flos炮制前、后生品和蜜炙品中挥发性有机物的特征及其变化规律.方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)测定款冬花生品和蜜炙品的挥发性有机物,构建HS-GC-IMS指纹图谱,VOCal软件对检测到的成分进行定性和定量分析,运用主成分分析(principal component analysis,PCA)和邻近距离法对样品进行差异性分析.结果 基于HS-GC-IMS技术从款冬花生品和蜜炙品中共获得了61种挥发性有机物,定性鉴别出53种;构建了款冬花生品和蜜炙品的HS-GC-IMS指纹图谱,通过PCA和邻近距离法分析可将款冬花生品与蜜炙品进行区分,甲硫醚(dimethyl sulfide)、2-甲基丙烯醛(2-methyl-2-propenal)等9种物质可作为款冬花生品的特征性成分;乙酸D(acetic acid D)、乙酸M(acetic acid M)等14种物质可作为款冬花蜜炙品的特征性成分.结论 HS-GC-IMS指纹图谱可用于识别与评价款冬花生品和蜜炙品挥发性有机物的种类和差异,为款冬花饮片的质量控制及临床应用提供参考.

目的:建立准确、有效的广陈皮和陈皮鉴别模式,为岭南道地药材广陈皮等具有地理标志中药产品的保护提供新手段.方法:分别采用顶空-气相-离子迁移色谱(HS-GC-IMS)与顶空-气相色谱(HS-GC)技术对广陈皮和陈皮样品中挥发性成分进行研究,并通过ChemPattern软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA),以建立广陈皮与陈皮的区分模式.结果:HS-GC-IMS共检出广陈皮、陈皮样品中109个特征信号,HS-GC共检出24个色谱峰,2种技术所建立的PLS-DA模型均能区别广陈皮和陈皮.其中HS-GC-IMS技术能更全面地反映广陈皮、陈皮样品中挥发性成分的组成,建立的模型能更好地体现广陈皮和陈皮间的差异.通过动态PCA筛选出18个差异性较大的特征信号,其中属广陈皮的有15个,可作为监控广陈皮道地性信号.通过数据降维,以差异性信号所建立的区分模型能有效识别广陈皮和陈皮.结论:HS-GC-IMS结合化学计量学方法建立的广陈皮和陈皮识别模式快速、准确、高效,可为中药近缘品种的区分提供新方法.

[目的]对清感秋饮和菊花中的挥发性成分进行全面表征.[方法]基于顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术构建清感秋饮和菊花的挥发性成分指纹图谱,确定共有峰;采用顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术对清感秋饮中挥发性成分进行定性定量分析.[结果]HS-GC-IMS方法鉴定出 41 种挥发性成分,HS-SPME-GC-MS方法鉴定出 85 种挥发性成分,其中 6 种挥发性成分在两种方法中均被检测出.此外,HS-SPME-GC-MS定量方法表明:酮类成分、烃类成分、醇类成分、酯类成分和环类成分分别占总挥发性成分的51.97％、18.15％、13.05％、6.17％和 4.41％,以上几类成分占到总挥发性成分的 90％以上.[结论]定性结合定量分析从清感秋饮中共鉴定出 120种挥发性成分,其中,紫苏属酮、异白苏烯酮、(Z)-乙酸菊酯、β-石竹烯等可能为其主要药效成分.