目的 采用超高效液相色谱法,建立六味安消胶囊的超高效液相(Ultra High Performance Liquid Phase,UPLC)指纹图谱及10 种有效成分(没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、土木香内酯、异土木香内酯)的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-体积分数 0.2%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速为 0.2 mL·min-1,柱温为 30℃,检测波长为254 nm(指纹图谱)和194 nm,进样量为2 μL.结果 建立了六味安消胶囊的UPLC指纹图谱,以芦荟大黄素为参照峰,标定了20 个共有峰,相似度均大于0.995,并指认了没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8 个共有峰,聚类分析将10 批六味安消胶囊样品聚为2 类.定量分析条件方法学考察结果良好,结果显示,没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、异土木香内酯、土木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在 0～180.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～173.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0～48.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～55.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～188.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～62.0 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～65.5 μg·mL-1(r=1.000 0)、0～131.0 μg·mL-1(r=0.999 9)、0～91.5 μg·mL-1(r=0.999 9)、0～31.0 μg·mL-1(r=0.999 9)内与峰面积成良好的线性关系.平均回收率分别为 101.38%、96.07%、98.62%、93.21%、93.58%、97.67%、96.50%、97.68%、96.95%、98.72%,RSD 分别为3.21%、3.05%、3.96%、1.03%、2.22%、3.52%、3.72%、3.29%、3.07%、3.60%.结论 建立了六味安消胶囊UPLC指纹图谱及同时测定 10 种有效成分含量的方法,操作简便,准确可靠,为六味安消胶囊的质量控制与评价提供了理论依据.

目的 建立欧矢车菊根的高效液相(High performance liquid phase,HPL C)指纹图谱,结合化学模式识别法进行分析,建立多指标成分含量的测定方法.方法 采用WondaSil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立15批欧矢车菊根药材的HPLC指纹图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 26.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(Hierarchical calclus-ter analysis,HCA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)分析和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析,对不同批次样品进行质量评价.结果 建立了 15批欧矢车菊根HPLC指纹图谱共匹配出20个共有峰,通过对照品比对指认出绿原酸(11号峰)、咖啡酸(13号峰)、异绿原酸A(19号峰).建立了绿原酸和异绿原酸A含量测定方法;指纹图谱相似度范围为0.601～0.983;HCA将15批欧矢车菊根分为2类;PCA得到4个主成分的累积方差贡献率为85.260％;OPLS-DA表明绿原酸和异绿原酸A是影响欧矢车菊根药材质量的差异性标志物.结论 指纹图谱结合化学模式识别技术可快速筛选出欧矢车菊根药材的差异性特征成分,为欧矢车菊根药材的质量控制及标准制定提供了理论依据.

目的 建立丹楂通脉丸的指纹图谱,利用化学计量学分析色谱峰贡献率,结合网络药理学方法预测其药效物质基础.方法 采用Agilent C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长 280 nm,流动相 0.1%磷酸水-乙腈,流速 1.0 mL·min-1,梯度洗脱,建立丹楂通脉丸甲醇提取物指纹图谱.利用网络药理学筛选相关成分的靶点和通路,构建"成分-靶点-通路"网络,对丹楂通脉丸潜在的药效物质与关键靶点进行分子对接验证.通过体外实验验证潜在的药效物质的抗炎活性.结果 10批样品指纹图谱中有 15个共有峰,2个特征峰被指认,分别为丹酚酸B和丹酚酸A.网络药理学分析表明,丹酚酸B和丹酚酸A是丹楂通脉丸发挥活性作用的有效成分,预测其可作为丹楂通脉丸的主要药效物质.体外细胞实验证明,与模型组比较,丹酚酸B高、中、低剂量组NO释放量均明显降低(P<0.01),丹酚酸A高剂量组NO释放量显著下降(P<0.01),具有一定的抗炎活性.结论 通过指纹图谱和网络药理学预测丹楂通脉丸药效物质,为丹楂通脉丸质量的全面控制和评价提供了科学依据.

目的 制备经典名方沙参麦冬汤颗粒,并建立沙参麦冬汤颗粒的质量标准.方法 以熵权法及正交实验优选沙参麦冬汤回流提取工艺,与古法煎煮工艺进行对比,并进一步筛选颗粒的成型工艺.采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)建立沙参麦冬汤颗粒的指纹图谱和甘草苷、甘草酸的含量测定方法,并考察基准样品(煎液、冻干粉)、颗粒剂生产各环节(提取液、中间体、成品)指纹图谱的相似度和甘草苷的转移率.采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对方中麦冬、桑叶、天花粉、白扁豆、甘草 5味药材进行鉴别.结果 优化的回流提取工艺为浸泡 0h,提取两次,加水量分别为 10、8 倍,提取时间分别为 2.0、1.5 h;成型工艺为以 90%乙醇为润湿剂,加入 20%的糊精制软材,经 16 目筛挤压制粒,60℃下干燥,过 80 筛整粒制备沙参麦冬汤颗粒.10批沙参麦冬汤颗粒、基准样品与颗粒生产各环节的指纹谱图相似度均大于 0.90;基准煎液、冻干粉、提取液、中间体、成品的甘草苷转移率分别为75.60%、75.24%、91.67%、90.22%、73.57%.5味中药的TLC特征斑点清晰,且阴性无干扰.结论 指纹图谱相似度结果表明,各批次、各生产环节沙参麦冬汤颗粒的质量相对稳定,且与基准样品保持一致.经回流提取、浓缩、干燥、制粒后,甘草苷的转移率有所下降,颗粒的甘草苷转移率与原方汤剂的较为接近.本研究所建立的沙参麦冬汤颗粒制备工艺稳定可靠,质量标准检测方法简便可行,重复性好,以期为沙参麦冬汤颗粒的规模生产及其质量控制提供参考.

目的:建立益智药材超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，结合多元统计分析方法比较益智不同部位化学成分的差异性。方法:采用UPLC建立益智药材指纹图谱，结合相似度评价、单因素方差分析、主成分分析、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对益智药材、益智仁饮片、益智外壳指纹图谱的差异性进行分析。结果:益智不同部位UPLC指纹图谱测定结果显示，益智药材共标定了16个共有峰；相比于药材，益智仁饮片缺失峰13（杨芽黄素），益智外壳缺失峰5、峰6。主成分分析和聚类分析结果显示，15批益智药材、益智仁饮片及益智外壳可分为3类；OPLS-DA结果显示，峰14（圆柚酮）、峰4、峰7、峰12的峰面积值是影响益智不同部位化学成分差异的主要因素。结论:本研究建立的指纹图谱测定方法稳定性、重复性良好，可用于益智不同部位的区分鉴别。

目的:对人参根茎（芦头）、主根的色谱指纹图谱进行比较分析，检视其化学成分整体一致性，为人参是否去芦头炮制提供依据。方法:采用高效薄层色谱（HPTLC）比较人参不同部位样品的色谱一致性；运用HPLC测定人参不同部位的指纹图谱，并结合对照品进行共有峰鉴定及相似度分析；采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）进行差异性分析。结果:HPTLC图谱中，人参芦头、主根及全参特征图谱相似，并且有较清晰的共有条斑7~9个。HPLC指纹图谱显示，人参芦头、主根及全参的色谱图有13个共有峰，鉴定了6个峰，包括7个人参皂苷，分别为人参皂苷Rg1&Re（混合峰）、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rd；各样品相似度范围为0.842～0.993；各峰面积的差异综合贡献了样品间的相似度差异，其中芦头为主要影响；人参皂苷Ro、Rb1等6个成分为差异标志物，在人参芦头中相对含量显著高于主根。结论:人参芦头与主根和全参化学成分类型一致，人参炮制去芦头将导致人参整体有效成分人参皂苷损失。结合资源、人力成本方面考虑，建议人参炮制时无须去芦，以全参入药。

目的:建立皖贝母超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS）的指纹图谱及化学计量分析模式，为其质量评价及标准制定提供参考。方法:采用CORTECS C 18色谱柱（4.6 mm×150 mm，2.7 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵水溶液进行梯度洗脱，流速0.4 ml/min，进样量为2.0 μl。采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012年版）对9批皖贝母样品指纹图谱进行相似度评价，通过液相色谱-质谱技术进行定性分析，并结合聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析进行整体质量评价。 结果:建立了不同批次皖贝母的指纹图谱，并确定了21个共有峰，初步指认出12个共有峰。聚类分析、主成分分析、正交最小偏二乘-判别分析可将9批皖贝母聚为3类。结论:本研究所建立的皖贝母指纹图谱结合化学模式识别方法灵敏度高、专属性强，可较好体现皖贝母的整体性与差异性，从而为皖贝母的质量评价及标准制定提供参考依据。

目的:建立HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁6种成分含量的方法及指纹图谱分析方法。方法:叶下珠以50%甲醇超声提取，采用Phenonmenex Luna C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温25 ℃，进样量10 μl，检测波长270 nm。建立不同产地叶下珠HPLC指纹图谱，采用主成分分析法（PCA）和正交偏最小二乘判别（OPLS-DA）分析不同产地叶下珠化学成分的差异性。结果:没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁分别在0.042 8~0.641 6、0.033 4~0.501 4、0.142 2~2.133 1、0.383 1~5.746 5、0.063 1~0.946 2、0.019 2~0.287 8 μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为103.65%、96.39%、101.85%、95.04%、98.79%、98.33%。不同产地叶下珠HPLC指纹图谱共有14个特征峰，鉴别指认其中6种化合物。PCA分析结果显示不同产地叶下珠所含化学成分具有差异性，OPLS-DA筛选出老鹳草素、鞣花酸和柯里拉京3个化合物为不同产地叶下珠的差异性成分。结论:该方法高效、准确、灵敏度高，可用于叶下珠药材中上述6种成分含量的测定，建立的不同产地叶下珠HPLC指纹图谱结合6个特征性指标成分含量测定方法可用于叶下珠的质量控制评价。

目的:建立紫连油的HPLC指纹图谱和含量测定方法，为紫连油的质量控制与评价提供依据。方法:采用薄层色谱法对紫连油中紫草、黄连、冰片进行定性鉴别；采用HPLC法测定不同批次紫连油的指纹图谱，并测定β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量。结果:薄层色谱法鉴别显示，紫草、黄连、冰片斑点清晰，专属性好；通过HPLC指纹图谱分析，标定了紫连油的13个共有峰，并确认了盐酸小檗碱和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的特征峰，各批次间的指纹图谱相似度≥0.981；β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在40.48～202.40 μg范围内线性关系良好。结论:本研究建立的薄层色谱鉴别、指纹图谱和含量测定方法简单、可靠，稳定性好，可为紫连油的质量控制提供参考。

目的:采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱，并对3种黄酮类成分含量进行测定，评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18柱（2.1 mm×150 mm，1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液，梯度洗脱，流速为0.30 ml/min，柱温为30 ℃；检测波长为315 nm，建立布渣叶药材指纹图谱；采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认，采用对照品比对，对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱（2.1 mm×100 mm，1.6 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，流速0.35 ml/min，柱温30 ℃，检测波长339 nm，测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果:布渣叶指纹图谱共有11个共有峰，经质谱指认和对照品确证，指认出其中10个化学成分，分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3- O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3- O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.95，表明不同产地的布渣叶药材指纹图谱整体相似度较高。广东省阳江市、湛江市及广西壮族自治区玉林市、海南省五指山市产布渣叶药材3种有效成分总含量为3.23~5.64、3.60~5.78、4.68~5.73、3.87~5.21 mg/g，不同产区布渣叶3种有效成分含量差异并不明显。 结论:所建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定可行，可用于布渣叶的质量评价。