运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术及超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)对小柴胡颗粒化学成分及大鼠口服后的入血成分进行鉴定.采用CORTECS UPLC C18+色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据后与对照品比较保留时间、精确相对分子质量、二级离子碎片以及参照相关文献进行化学成分鉴别;通过皮下注射干酵母建立大鼠发热模型后,灌胃给予正常组及模型组大鼠小柴胡颗粒,给药后于不同时间点眼眶静脉取血,分离血浆,在多反应监测模式(MRM)下进行扫描鉴定入血成分.从小柴胡颗粒中共初步鉴定出112种化学成分,包括63种黄酮类、31种皂苷类、6种有机酸类、4种苯丙素类、3种氨基酸类以及5种其他类化合物;从血浆中鉴定得到18个入血原型成分.该研究鉴定了小柴胡颗粒化学成分及入血成分,为进一步的药效物质基础及质量控制研究奠定了基础.

莲须为收敛中药,具有清心固肾、涩精的功效,临床常用于治疗遗精、滑精、带下、尿频等症.莲须主要含有黄酮、三萜、甾体、生物碱、挥发油等化学成分,具有抗氧化、抗炎、镇痛、抗血栓、抗病毒、降血糖、抗过敏、降血脂等药理活性.现基于莲须的研究现状综述其化学成分、药理活性、质量评价,为其资源开发与利用提供依据.

目的 建立超高效液相色谱串联—四极杆—静电场轨道阱质谱技术(ultra-performance liquid chromatogra-phy-linear ion trap quadrupole-Orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)对铁皮石斛(Dendrobiumoffi-cinale Kimura&Migo)水提物石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3种萃取组分进行定性表征的方法.方法 提取铁皮石斛水提物并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,旋蒸浓缩后,得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取组分.样品经UPLC-Q-Orbitrap-MS分析,根据元素组成、分子量、质荷比、离子碎片等确定化合物信息并推导裂解规律,通过与文献、MzCloud、MzVault、PudChem、本地数据库比对确定鉴定结果.结果 在正负离子模式下共鉴定出化合物62种,包括黄酮类成分20种,联苄类成分6种,羧酸及其衍生物6种,脂肪酸及其衍生物6种,酚类成分4种,氨基酸及其衍生物3种,糖类成分2种,生物碱类、苯丙素、蒽醌、萜类化合物各1种,其他类成分3种,还检测到8种含量较高、质谱信号较强的未知成分.其中水提石油醚萃取物中鉴定出化合物7种,乙酸乙酯萃取物中鉴定出化合物36种,正丁醇萃取物中鉴定出化合物48种.通过与文献比对,62种化合物中有7种化合物为首次从铁皮石斛中提取得到.结论 该方法可快速有效分析铁皮石斛中多种化学成分,可为铁皮石斛质量控制及药效物质基础研究提供参考.

目的 通过超高效液相色谱—质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-orbitrap-mass spectrome-try/mass spectrometry,UPLC-Orbitrap-MS/MS)对通络益晴方的化学成分进行快速分析及初步鉴定.方法 使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,结合参考文献,对所得成分进行分析与初步鉴定.结果 根据建立的色谱条件,从通络益晴方中初步鉴定出94个化学成分,其中有黄酮类化合物31个、酚酸类化合物14个、脂肪酸类化合物9个、皂苷类化合物6个、异黄酮类化合物5个、氨基酸类化合物4个、三萜类化合物4个、醛类化合物4个、多肽类化合物3个、苯丙素类化合物3个、醇类化合物3个,以及其他类化合物8个;正、负离子扫描模式下得到8个重复的成分.结论 UPLC-Orbitrap-MS/MS技术能快速、初步鉴定出通络益晴方中化学成分,可为通络益晴方物质基础研究和新药研发提供依据.

目的 采用超高液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术与网络药理学探讨人参黄精杏麦饮抗疲劳的药效物质及作用机制.方法 通过UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定人参黄精杏麦饮化学成分,并利用TCMSP、Swiss Target Prediction数据库预测化学成分相关靶点;利用Disgenet、Genecards数据库检索疲劳靶点,利用韦恩图绘制平台获取共有靶点,并将信息导入Cyto-scope3.7.1 软件和STRING在线分析平台,进行网络拓扑学分析,构建药物-活性成分-关键靶点网络.最后,通过DAVID数据库进行基因本体论(gene ontology,GO)和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and gnomes,KEGG)通路富集分析.结果 通过UPLC-Q-TOF-MS分析鉴定出35 个药物活性成分,主要为黄酮类;对药物和疾病靶标集进行拓扑分析,获得 14 个关键成分和39 个核心靶点;通过KEGG富集到癌症、流体剪切应力与动脉粥样硬化通路、PI3K-Akt、脂质与动脉粥样硬化和糖尿病并发症中的AGE-RAGE等信号通路.结论 人参黄精杏麦饮的活性成分通过作用于丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1、磷酸甘油醛脱氢酶、白细胞介素-6、肿瘤坏死因子等靶标改善机体氧化应激反应、减轻免疫介导的炎症和感染以及调控细胞增殖、分化、凋亡等多种细胞功能发挥抗疲劳作用,初步阐明人参黄精杏麦饮抗疲劳的作用,为后续深入研究提供参考.

目的:观察柞树叶总黄酮对四氧嘧啶诱发高血糖小鼠的降血糖作用，探讨其潜在机制及药效物质基础。方法:将健康ICR小鼠按随机数字表法分为正常组和造模组，造模组小鼠尾静脉注射四氧嘧啶生理盐水溶液（45 mg/kg）建立化学性糖尿病模型。将造模组小鼠分为模型组，阳性药组（盐酸二甲双胍150 mg/kg），总黄酮低（100 mg/kg）、中（200 mg/kg）、高（400 mg/kg）剂量组，单体黄酮低（25 mg/kg）、中（50 mg/kg）、高（100 mg/kg）剂量组。各给药组均按0.2 ml/10 g小鼠体重灌胃给药，1次/d，连续灌胃14 d，正常组和模型组灌胃等体积生理盐水。分别于给药第7、14天，测定小鼠体重及空腹血糖值；计算血糖曲线下面积（AUC）；测定血清胰岛素和胰岛素受体β浓度，计算胰岛素敏感指数；利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术分析柞树叶总黄酮中的主要化学成分。结果:与模型组比较，给药14 d，柞树叶总黄酮各剂量组及槲皮素3-O-β-D吡喃葡萄糖苷和紫云英苷各剂量组血糖值降低（ P<0.01或 P<0.05），AUC下降（ P<0.01或 P<0.05），胰岛素敏感指数升高（ P<0.01或 P<0.05）；UPLC-MS/MS鉴定了柞树叶总黄酮中12个黄酮苷及苷元类成分。 结论:推测柞树叶降糖的物质基础为其黄酮类化合物，其中柞树叶总黄酮及槲皮素3-O-β-D吡喃葡萄糖苷和紫云英苷单体黄酮具有一定的降血糖活性，可通过改善胰岛素抵抗而发挥降血糖作用。

黄芩是临床常用的中草药之一。其化学成分众多，主要以黄酮类化合物为主，包括有黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素等，药理作用包括抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗氧化等。骨髓微环境是由间充质干细胞、造血干细胞以及细胞外基质和多种可溶性因子等组成的复杂网状结构，其恶性转化影响着白血病等血液系统疾病的发生、发展。研究发现，黄芩可以作用于骨髓微环境的各组分，通过影响相关信号转导通路、细胞因子、凋亡途径和能量代谢途径等进而调控白血病的发生、发展及多药耐药。文章对黄芩及其主要化合物与白血病的相关性进行归纳，探索白血病治疗的潜在选择，以期能为寻找白血病新的作用靶点和相关调控通路提供思路。

目的:采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱，并对3种黄酮类成分含量进行测定，评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18柱（2.1 mm×150 mm，1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液，梯度洗脱，流速为0.30 ml/min，柱温为30 ℃；检测波长为315 nm，建立布渣叶药材指纹图谱；采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认，采用对照品比对，对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱（2.1 mm×100 mm，1.6 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，流速0.35 ml/min，柱温30 ℃，检测波长339 nm，测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果:布渣叶指纹图谱共有11个共有峰，经质谱指认和对照品确证，指认出其中10个化学成分，分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3- O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3- O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.95，表明不同产地的布渣叶药材指纹图谱整体相似度较高。广东省阳江市、湛江市及广西壮族自治区玉林市、海南省五指山市产布渣叶药材3种有效成分总含量为3.23~5.64、3.60~5.78、4.68~5.73、3.87~5.21 mg/g，不同产区布渣叶3种有效成分含量差异并不明显。 结论:所建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定可行，可用于布渣叶的质量评价。

目的:建立超高效液相色谱法同时测定小儿肝炎颗粒中7种环烯醚萜苷类和4种黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用Agilent Ecilipse C18(2.1 mm×100 mm，1.6 μm)色谱柱，柱温30 ℃，流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速0.3 ml/min，检测波长240、278 nm。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素线性范围分别为19.16～306.56 μg( r＝0.999 4)、3.34～53.28 μg( r＝0.999 1)、5.30～84.64 μg ( r＝0.999 5)、0.80～12.80 μg( r＝0.999 4)、0.46～7.20 μg( r＝0.999 2)、2.78～44.48 μg( r＝0.999 6)、6.02～96.16 μg( r＝0.999 9)、33.22～531.36 μg( r＝0.999 9)、3.92～62.72 μg( r＝0.999 2)、2.38～37.92 μg( r＝0.999 7)、1.32～20.96 μg( r＝0.999 9)；平均加样回收率( n＝9)均在94.62%～107.53%之间， RSD均小于3.0%。 结论:经方法学验证，该法可同时测定小儿肝炎颗粒中11种成分含量，可为其质量控制提供参考。

目的:建立不同花期梅花超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，为梅花药材的质量研究提供参考。方法:采用UPLC法建立梅花药材指纹图谱，并利用高效液相色谱-高分辨质谱（LC-MS）对共有峰进行指认，以不同花期梅花药材指纹图谱共有峰峰面积为变量，进行化学计量学分析，采用峰面积计算法对不同花期梅花中黄酮和酚酸类成分的变化进行半定量分析。结果:不同花期梅花药材指纹图谱均标识出31个共有峰，并指认出9个成分；聚类分析和主成分分析均将不同花期梅花药材分成3类，其中花蕾期与盛花期、末花期组间差异较大，而盛花期与末花期组间差异较小。正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）共筛选出16个VIP>1.0的差异性成分。不同花期酚酸类成分含量依次为花蕾期>盛花期>末花期，而黄酮类成分含量依次为盛花期>末花期>花蕾期。结论:该方法操作简便，方法可靠，可为不同花期梅花药材的质量评价提供参考。