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川西獐牙菜抑菌活性部位的制备及其谱效关系的分析
编辑人员丨1天前
目的 制备川西獐牙菜的抑菌活性部位并建立其HPLC谱效关系指纹图谱.方法 采用三相萃取法制备川西獐牙菜的活性部位,体系1用乙腈-二氯甲烷-石油醚-水(5∶1∶5∶5)、体系2用乙腈-乙酸乙酯-石油醚-水(1∶1∶2∶1)萃取;通过牛津杯法测定各部位的抑菌活性,采用Pearson相关性分析与正交偏最小二乘判别分析研究HPLC指纹图谱的谱效关系.结果 川西獐牙菜抑菌活性成分主要富集于体系1、2的中相,6个不同部位共有峰20个,其中,7、12、15、16、19、20号峰与抑菌活性呈显著正相关.结论 所用方法可有效富集川西獐牙菜的活性成分,可为川西獐牙菜抑菌活性成分的制备及质量控制与评价提供参考.
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编辑人员丨1天前
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不同基质软膏对红花溶剂提取物经皮透过率影响
编辑人员丨1天前
目的 建立体外透皮实验方法,研究不同基质软膏对红花溶剂提取物透过率的影响,为红花资源开发提供理论依据.方法 2023年1—4月采用超声波辅助提取红花有效成分,并使用立式扩散池体外透皮吸收法研究红花提取物的透皮效果,采取紫外分光光度法进行测定含量.结果 红花在乙醇、甲醇、二氯甲烷中的溶剂提取物的无基质浸膏透过率分别是13.84%、15.26%、18.24%,对应乳剂型基质软膏透过率分别为35.9%、44.69%、40.9%,对应水溶性基质软膏的透过率分别为55.8%、69.8%、67.8%.结论 红花溶剂提取物在不同基质中的透过率为:无基质浸膏<乳剂基质软膏<水溶性基质软膏,同种剂型下不同溶剂的红花溶剂提取物透过率差异无统计学意义.
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编辑人员丨1天前
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工作场所空气中4-甲基-2-戊醇测定的溶剂解吸-气相色谱法
编辑人员丨1天前
目的:建立工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的气相色谱测定法。方法:于2022年1月,以活性炭管采集工作场所空气中的4-甲基-2-戊醇,用二氯甲烷-甲醇(95∶5, V/ V)解吸,经毛细管色谱柱分离后,气相色谱法测定。 结果:4-甲基-2-戊醇的检出限为0.04 μg/ml。4-甲基-2-戊醇的线性范围为0.16~1 616.60 μg/ml,回归方程为 y=1.94 x-5.48,相关系数为0.999 58,最低检出浓度为0.03 mg/m 3(空气体积以1.50 L计算),批内精密度为1.08%~1.75%,批间精密度为1.41%~2.52%,解吸效率为95.15%~99.91%。样品在室温下至少可以保存3 d,在4 ℃冰箱中至少可保存7 d。 结论:该测定方法精密度好、灵敏度高、操作简单,适用于工作场所空气中4-甲基-2-戊醇的测定。
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编辑人员丨1天前
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载万古霉素/聚乳酸-羟基乙酸共聚物缓释涂层多孔镁合金支架的抗菌和成骨性能研究
编辑人员丨1天前
目的:制备载万古霉素/聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)多孔镁合金支架,并在体外评价其理化性质、降解及药物释放行为、细胞相容性和抗菌性能等。方法:利用模板复制技术制备多孔镁合金(Mg-2Zn-0.3Ca)支架,通过高温氟化处理后获得MgF 2表层,再将其浸没于含有盐酸万古霉素/PLGA的二氯甲烷溶液后匀速提拉,获得载万古霉素/PLGA的多孔镁合金载药支架。根据制备过程中各阶段产物(镁合金、氟化镁合金、PLGA涂层氟化镁合金、载万古霉素/PLGA氟化镁合金支架)分组,分别为Mg组、MgF 2组、PLGA组、万古霉素/PLGA组。将各组支架制备完成后立即测定并评价其材料学表征、降解速率、药物释放速率、抑菌性能、血液相容性及促细胞增殖分化能力等。 结果:成功制备出载万古霉素/PLGA镁合金支架,其孔隙率平均为66.39%,降解速率[(0.540±0.102) mm/年]显著低于镁合金支架[(10.048±0.297) mm/年],差异有统计学意义( P<0.05)。载万古霉素/PLGA在Hank平衡盐溶液中降解的pH值接近生理酸碱度;万古霉素在前48 h释放速度较快,48 h后逐渐变缓,11 d时累积药物浓度达最大值(43 mg/L),11 d后仍缓慢释放。万古霉素/PLGA组支架的抗菌率(97.89%±0.28%)显著高于Mg组(74.92%±2.20%)、MgF 2组(78.46%±2.59%)、PLGA组支架(61.08%±4.21%),差异均有统计学意义( P<0.05);其溶血率为0.55%,远低于ISO 10993-4标准要求(5%);其浸提液培养大鼠骨髓间充质干细胞1、3、7 d,促细胞增殖率分别为104.80%±5.13%、112.36%±2.07%、127.79%±4.61%;培养14 d时钙结节明显增多,吸光度OD值为1.189±0.020,显著高于Mg组(0.803±0.020)、MgF 2组(0.878±0.028)、PLGA组支架(0.887±0.026),差异均有统计学意义( P<0.05)。 结论:载万古霉素/PLGA的多孔镁合金支架在体外表现出良好的材料学性能、抗菌性能、生物相容性及促成骨性能。
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编辑人员丨1天前
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血清中22种磷脂的超高效液相色谱-串联质谱测定法
编辑人员丨1天前
目的:建立血清中22种磷脂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测分析方法。方法:于2022年9月,以合成的非内源性磷脂作为内标,用甲醇-二氯甲烷(2∶1, v/v)蛋白沉淀法提取血清中磷脂。用ACQUITY UPLC BEH shield RP18柱分离,流动相为含10 mM甲酸铵的甲醇/水(5∶95, v/v)和甲醇。用多反应监测,在正、负离子模式下分段进行扫描分析。并通过分析煤工尘肺患者血清中的磷脂进行方法应用。 结果:22种磷脂在各自范围内线性关系良好,相关系数均>0.990,在3个添加水平下方法的加标回收率为81.03%~121.63%,批内精密度≤14.52%,批间精密度≤15.00%。结论:该检测方法简单、稳定且灵敏度高,可用于血清中磷脂的分析研究。
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编辑人员丨1天前
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工作场所空气中8种N-亚硝胺化合物测定的GC-MS/MS法
编辑人员丨1天前
目的:建立工作场所空气中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基甲基乙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基正丙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二苯胺和N-亚硝基吡咯烷8种N-亚硝胺化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法:于2023年1至8月,以ThermoSorb/N柱采集工作场所中空气中8种N-亚硝胺,用4 ml甲醇-二氯甲烷(体积比1∶1)溶液解吸,VF-624 ms毛细管色谱柱分离,多反应监测模式检测,外标法定量,并对方法的检出限和精密度等指标进行分析。结果:8种N-亚硝胺测定方法的线性范围为1.0~20.0 μg/L,相关系数0.999 3~0.999 9,方法检出限0.051~0.132 μg/L,最低定量浓度0.030~0.078 μg/m 3(以空气体积22.5 L,解吸液体积4.0 ml计),批内精密度2.05%~6.89%,批间精密度2.41%~8.26%,解吸效率67.20%~102.60%;样品在4 ℃条件下至少可保存7 d。 结论:GC-MS/MS测定工作场所空气中8种N-亚硝胺方法的灵敏度高、精密度好,可准确测定工作场所空气中8种N-亚硝胺含量。
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编辑人员丨1天前
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空气中三种环氧化合物测定的新型固体吸附剂管应用
编辑人员丨1天前
目的:研制一种新型的固体吸附剂管用于采集工作场所空气中环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)和环氧氯丙烷(ECH),并建立配套的测定方法。方法:于2018年6月,用内装全碳气凝胶作为固体吸附剂材料的采样管采集工作场所空气中EO、PO和ECH,用体积比为5%甲醇-二氯甲烷混合解吸液解吸,将解吸液经极性色谱柱分离后,用气相色谱氢火焰离子化检测器进行检测分析。结果:方法测定的EO、PO和ECH质量浓度分别在0.24~960.00、0.60~2 384.00和0.12~472.40 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 95~0.999 97;方法批内精密度相对标准偏差( RSD)分别为1.66%~4.09%、1.36%~4.43%和1.99%~5.65%,批间精密度 RSD分别为2.69%~4.95%、2.77%~5.30%和3.27%~6.67%;平均解吸效率分别为88.25%~94.50%、98.17%~98.60%和97.79%~101.04%;样品在4 ℃冰箱中可保存27 d以上。 结论:新型全碳气凝胶固体吸附剂管及其配套的测定方法适用于工作场所空气中EO、PO和ECH的采样和检测。
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编辑人员丨1天前
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基于细胞和斑马鱼胚胎试验的5种新疆香阿魏毒性研究
编辑人员丨1天前
目的:探讨5种新疆香阿魏(准噶尔阿魏、多伞阿魏、山地阿魏、全裂叶阿魏、荒地阿魏)在体外试验中的毒性及其毒性部位。方法:用95%乙醇回流法制备5种香阿魏乙醇提取物。将不同浓度的5种香阿魏乙醇提取物分别加入人胚肾上皮细胞(HKC)、人正常肝细胞(L02细胞)和斑马鱼胚胎培养液中,同时设空白组和正常对照组,计算37.0 ℃培养24 h的HKC和L02细胞增殖抑制率和培养24、48和72 h斑马鱼胚胎存活率。从5种香阿魏中选择毒性最强的1种,制备其不同极性部位(石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、水饱和正丁醇和水)提取物进行上述细胞毒性和斑马鱼胚胎毒性试验,以明确其不同部位的毒性。结果:细胞毒性试验显示,5种香阿魏乙醇提取物对HKC和L02细胞增殖的半数抑制率( IC50)均以准噶尔阿魏为最低(70.92 μg/ml和42.33 μg/ml),以多伞阿魏为最高(107.80 μg/ml和97.92 μg/ml)。斑马鱼胚胎毒性试验显示,1.0 μg/ml给药组培养48 h时准噶尔阿魏组即出现胚胎死亡,存活率为70%(14/20),其他4组胚胎存活率均为100%(20/20);10.0 μg/ml给药组胚胎培养24 h时多伞阿魏组胚胎存活率为50%(10/20),其他4组胚胎存活率均为0(0/20)。采用准噶尔阿魏的石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、水饱和正丁醇和水部位提取物进行细胞毒性试验,HKC和L02细胞增殖的 IC50均以石油醚部位组为最低(77.35 μg/ml和67.73 μg/ml),以水部位组为最高(731.52 μg/ml和364.09 μg/ml);斑马鱼胚胎毒性试验中,石油醚部位组的斑马鱼胚胎存活率最低,给药浓度为3.0 μg/ml在72 h时下降到50%,10.0 μg/ml在24 h时为50%,48 h和72 h以及在30.0 μg/ml给药浓度的所有观察时间胚胎存活率均为0。 结论:5种新疆香阿魏中准噶尔阿魏的毒性最大,多伞阿魏毒性最小。准噶尔阿魏毒性成分可能多聚集在石油醚部位。
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编辑人员丨1天前
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工作场所空气中百菌清测定的滤膜采样-溶剂解析气相色谱法
编辑人员丨1天前
目的:建立空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法。方法:采用聚四氟乙烯滤膜采样,2 ml二氯甲烷溶剂洗脱,经DB-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果:百菌清用标准曲线法定量,溶液浓度在15~300 μg/ml内有较好线性相关性, R2=0.999 9;该仪器的检出限为1.70 μg/ml、定量下限为5.70 μg/ml;该方法的最低检出浓度为0.045 mg/m 3、最低定量浓度为0.15 mg/m 3(以75 L空气样品计);样品加标回收率在90.14%~91.81%;批内精密度在1.5%~1.8%、批间精密度为2.3%~3.8%;聚四氟乙烯滤膜对空气中百菌清采样效率可达95%以上;样品在常温条件下14 d保持稳定。 结论:实验结果表明,该研究建立的空气中百菌清的滤膜采样-溶剂洗脱气相色谱检测方法适用于工作场所空气中百菌清含量检测。
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编辑人员丨1天前
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某制鞋厂一起混合性气体致中毒性肝病7例报告
编辑人员丨1天前
三氯甲烷、二氯甲烷对肝脏具有毒性作用,其所致中毒性肝病事件时有报道。2021年11月广东省惠东县某鞋厂发生一起职业性化学中毒事件,经检测现场空气、分析中毒患者临床资料,初步判定为以三氯甲烷为主的混合性气体中毒事故所导致的中毒性肝病。7名患者入院时检测肝功能不同程度受损表现(丙氨酸氨基转移酶145~2 501 IU/L,天门冬氨酸氨基转移酶66~1 286 IU/L);对现场原辅材料进行挥发性有机成分分析,中毒现场粉胶车间使用103A粉胶检出三氯甲烷百分比含量占21.11%、二氯甲烷百分比含量占6.77%。
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编辑人员丨1天前
