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白背叶中大波斯菊苷的提取分离与薄层色谱鉴别
编辑人员丨1天前
目的:建立白背叶中1个黄酮成分的提取分离方法及其薄层色谱鉴别方法。方法:用95%乙醇回流提取白背叶,旋蒸回收乙醇,用硅胶拌匀,以石油醚洗脱、乙酸乙酯回流提取,回收浓缩乙酸乙酯部位。取乙酸乙酯部位,上聚酰胺柱,用水和甲醇梯度洗脱,收集60%乙醇馏分,进一步分离纯化;以大波斯菊苷为对照品,白背叶为对照药材,硅胶G板为吸附剂,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶3∶0.3)为展开剂,进行薄层色谱鉴别。结果:从白背叶中分离得到大波斯菊苷,建立了白背叶薄层鉴别方法,斑点清晰,分离效果好。结论:该方法可准确、快速对白背叶进行鉴别,可更好地控制白背叶药材质量。
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编辑人员丨1天前
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基于图像分析的五倍子没食子酸薄层色谱定量研究
编辑人员丨1天前
目的:以五倍子中没食子酸为研究对象,探讨Image J软件用于薄层色谱定量的可行性。方法:采用硅胶GF 254薄层板,以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(5∶5∶1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)下拍照;采用聚酰胺薄膜,以75%乙醇-冰醋酸(50∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,日光下拍照。将图像导入Image J软件进行分析,以外标两点法计算五倍子中没食子酸含量。采用HPLC法,以甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,在273 nm波长下测定五倍子中没食子酸含量。 结果:硅胶GF 254薄层板没食子酸定量限为0.401 6 μg,线性范围2.855~9.515 μg( r 2=0.996 0),回收率为105.12%( RSD=3.48%);聚酰胺薄膜没食子酸定量限为0.363 4 μg,线性范围1.427~4.758 μg( r 2=0.991 5),回收率为103.75%( RSD=4.60%);HPLC法没食子酸的定量限为4.42 ng,线性范围0.122~0.977 μg( r 2=0.999 9),回收率为98.30%( RSD=1.40%),3种方法的精密度、重复性、稳定性 RSD值均<5%。使用Image J测得的没食子酸含量与HPLC测定结果比较,最大相对误差9.30%,最小相对误差1.62%。 结论:Image J软件可用于薄层色谱定量分析,可作为中药质量控制方法的补充。
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编辑人员丨1天前
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空气中三种环氧化合物测定的新型固体吸附剂管应用
编辑人员丨1天前
目的:研制一种新型的固体吸附剂管用于采集工作场所空气中环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)和环氧氯丙烷(ECH),并建立配套的测定方法。方法:于2018年6月,用内装全碳气凝胶作为固体吸附剂材料的采样管采集工作场所空气中EO、PO和ECH,用体积比为5%甲醇-二氯甲烷混合解吸液解吸,将解吸液经极性色谱柱分离后,用气相色谱氢火焰离子化检测器进行检测分析。结果:方法测定的EO、PO和ECH质量浓度分别在0.24~960.00、0.60~2 384.00和0.12~472.40 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 95~0.999 97;方法批内精密度相对标准偏差( RSD)分别为1.66%~4.09%、1.36%~4.43%和1.99%~5.65%,批间精密度 RSD分别为2.69%~4.95%、2.77%~5.30%和3.27%~6.67%;平均解吸效率分别为88.25%~94.50%、98.17%~98.60%和97.79%~101.04%;样品在4 ℃冰箱中可保存27 d以上。 结论:新型全碳气凝胶固体吸附剂管及其配套的测定方法适用于工作场所空气中EO、PO和ECH的采样和检测。
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编辑人员丨1天前
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某制鞋厂一起混合性气体致中毒性肝病7例报告
编辑人员丨1天前
三氯甲烷、二氯甲烷对肝脏具有毒性作用,其所致中毒性肝病事件时有报道。2021年11月广东省惠东县某鞋厂发生一起职业性化学中毒事件,经检测现场空气、分析中毒患者临床资料,初步判定为以三氯甲烷为主的混合性气体中毒事故所导致的中毒性肝病。7名患者入院时检测肝功能不同程度受损表现(丙氨酸氨基转移酶145~2 501 IU/L,天门冬氨酸氨基转移酶66~1 286 IU/L);对现场原辅材料进行挥发性有机成分分析,中毒现场粉胶车间使用103A粉胶检出三氯甲烷百分比含量占21.11%、二氯甲烷百分比含量占6.77%。
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编辑人员丨1天前
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优化腺病毒超速离心纯化产量的研究
编辑人员丨1天前
目的:评估三氯甲烷抽提冻融细胞沉淀内腺病毒颗粒的效果,建立一种提高氯化铯垫层超速离心纯化腺病毒产量的方法。方法:收集感染腺病毒的HEK293细胞,反复冻融3次,离心后分别收获细胞冻融后上清及细胞残渣,使用三氯甲烷抽提细胞残渣内病毒颗粒,通过氯化铯密度梯度超速离心法纯化腺病毒。通过透射电子显微镜技术评价三氯甲烷抽提腺病毒的效果,通过分光光度计法及测定病毒感染滴度分析获得纯化腺病毒产量及活性。结果:三氯甲烷可促进冻融细胞残渣内病毒颗粒释放,增加约34%病毒产量,且三氯甲烷抽提获得的腺病毒形态完整、活性良好。结论:建立了一种通过三氯甲烷抽提细胞残渣增加腺病毒超速离心纯化产量的方法,为提高腺病毒纯化效率提供参考,以期满足科研需求。
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编辑人员丨1天前
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饮用水卤乙醛类消毒副产物的生成及毒效应研究进展
编辑人员丨1天前
卤乙醛类消毒副产物是饮用水中新发现的消毒副产物,位居饮用水中消毒副产物总量第三,其生成与水中天然有机物和卤化物水平、饮用水处理工艺和消毒剂类型有关。新近研究显示卤乙醛类消毒副产物比饮用水中受控的三卤甲烷类消毒副产物和卤乙酸类消毒副产物有更强的细胞毒性和遗传毒性。目前仅有少数国家和地区对饮用水中检出率高的三氯乙醛设定了限值,但日益积累的证据表明非受控的卤乙醛类消毒副产物对人群健康的潜在风险更高。本文综述了当前饮用水中卤乙醛类消毒副产物的生成与转化、细胞毒性、遗传毒性等方面的研究进展,展望了未来卤乙醛类消毒副产物毒理学研究应关注的问题,以支撑科学的饮用水卫生标准研制。
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编辑人员丨1天前
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西南某化工园区周边室内空气中苯系物和卤代烃的污染特征和来源及其健康风险
编辑人员丨1周前
目的 研究化工园区周边家庭室内空气中典型苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和间+对二甲苯)和卤代烃(三氯甲烷、三氯乙烯、四氯化碳和四氯乙烯)的污染特征、来源和健康风险.方法 选择西南某典型化工园区周边区域为研究对象,通过气相色谱-质谱联用的方法对区域15户家庭连续3年室内空气中夏、冬两季样品进行分析.结果 园区附近居民室内空气中苯系物和卤代烃(benzene series and halocarbons,BSHs)普遍检出,浓度范围分别为2.35~6.68 μg/m3和0.26~7.43 μg/m3,四氯化碳和四氯乙烯的浓度超过了《国际WELL健康建筑标准TM第2版》的标准限值.室内空气中BSHs既有室内来源,也有室外传输.对于单个污染物而言,四氯乙烯无明显的致癌风险,苯、乙苯、三氯乙烯和四氯化碳存在可接受的致癌风险,三氯甲烷存在不可接受的致癌风险,甲苯、邻二甲苯和间+对二甲苯均无明显的非致癌风险,但污染物累计致癌风险超过了风险阈值.结论 化工园区附近室内空气中BSHs普遍检出,来源复杂,其风险值得长期关注.
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编辑人员丨1周前
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二氧化碳及深度处理工艺对青草沙原水处理后的水质分析
编辑人员丨2周前
目的 研究二氧化碳结合深度工艺和二氧化碳结合常规处理工艺改造后,青草沙原水水质的改善情况.方法 于2020-2023年,选择上海浦东新区辖区内2家集中式供水单位,从常规处理工艺分别改造成为二氧化碳结合深度处理工艺和二氧化碳结合常规处理工艺;每月采集改造前、改造后的出厂水水样进行检测.结果 与改造前比较,二氧化碳结合深度处理工艺改造后出厂水中耗氧量、铝、浑浊度、三氯甲烷、二氯一溴甲烷、三卤甲烷水平均较低,而氟化物水平较高,差异均有统计学意义(P<0.05);二氧化碳结合常规处理工艺改造后,出厂水中浑浊度水平均较低,而氟化物水平较高,差异均有统计学意义(P<0.05).两种制水工艺改造后的混凝剂投加量均低于改造前,差异有统计学意义(P<0.05).2家集中式供水单位,浑浊度和混凝剂投加量均呈正相关(P<0.05).2家集中式供水单位改造前、后的出厂水均合格.结论 集中式供水单位进行二氧化碳结合深度处理工艺改造和二氧化碳工.艺改造,可实现经济效益与环境效益的双重提升.
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编辑人员丨2周前
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2022年广元市饮用水中23种化学物质的健康风险评估
编辑人员丨3周前
目的 评估2022年广元市饮用水中23种化学物质健康风险,为科学管理饮用水提供依据.方法 收集2022年广元市615份水样中23种化学物质的检测结果,采用"四步法"健康风险模型对其进行人群健康风险评估,并对不同类型和季节水样中主要化学物质的健康风险进行分层分析.多组样本比较用Kruskal-Wallis秩和检验,两组样本比较用Mann-Whitney U检验,P<0.05为差异有统计学意义.结果 2022年广元市饮用水中23种化学物质的合格率介于93.66%~100.00%,水质总体情况较好.2022年广元市成人经口摄入饮用水中化学物质致癌风险排序为砷>三氯甲烷>铬(六价)>四氯化碳>铅,砷和三氯甲烷的致癌风险为2.22× 10-5和3.11 × 10-6.非致癌风险最高为氟化物,其次为砷和锑,均未超过不良反应阈值,在可接受范围内.分析结果显示,各化学物质对男性的健康风险高于女性.二次供水中砷、铬(六价)和三氯甲烷的致癌风险高于出厂水、管网末梢水和直饮水,直饮水中铅的致癌风险高于出厂水、管网末梢水和二次供水.砷、铅、铬(六价)和三氯甲烷的致癌风险在夏季高于其他季节.结论 2022年广元市饮用水中的砷和三氯甲烷是致癌风险的主要化学物质,氟化物是非致癌风险的主要化学物质,应采取针对性措施加强饮用水风险管理.相比其他水样类型,二次供水中砷、铬(六价)和三氯甲烷以及直饮水中铅的致癌风险有增高的可能,应引起关注.
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编辑人员丨3周前
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蔓生百部中特征性成分原百部碱的考察及其质检探讨
编辑人员丨3周前
目的 考察蔓生百部中特征性成分原百部碱的稳定性,并分析其在蔓生百部贮存、使用中的变化,探索百部药材的质量控制方法.方法 以乙腈-水为流动相,采用HPLC-DAD、C18分析柱梯度分析原百部碱在三氯甲烷、丙酮、甲醇等溶剂中的变化情况,并考察甲醇冷浸提取、水回流提取不同贮存时间的蔓生百部特征成分的变化.结果 原百部碱在三氯甲烷、丙酮等溶剂中不同程度地转变成异原百部碱、狭叶百部碱和异狭叶百部碱,在甲醇溶剂中转变减少;随着储存时间的增加,蔓生百部中原百部碱含量下降,而狭叶百部碱和异狭叶百部碱含量增加.结论 原百部碱的稳定性较差,且原百部碱是蔓生百部的主要有效成分之一,可能导致蔓生百部在贮存和使用过程易于药效的降低,中药百部尚需制定定量的检测标准.
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编辑人员丨3周前
