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超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中10种成分含量
编辑人员丨1天前
目的:建立超高效液相色谱法同时测定小儿金翘颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红10种成分含量的方法。方法:色谱柱为ACQUITY UPLCTMC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.2 ml/min;检测波长250 nm;柱温30 ℃;进样量2 μl。结果:绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、甘草苷、苦参碱、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、连翘苷、甘草酸铵、靛玉红的线性范围分别为0.789 5~15.793 4 μg ( r=0.999 6)、0.571 8~11.445 6 μg( r=0.999 4)、0.110 7~2.214 7 μg( r=0.999 3)、0.047 5~0.950 5 μg( r=0.999 2)、0.269 8~5.395 8 μg( r=0.999 7)、0.085 1~1.703 9 μg( r=0.999 5)、0.105 7~2.113 0 μg( r=0.999 4)、0.065 6~1.312 1 μg( r=0.999 3)、0.080 5~1.611 2 μg( r=0.999 5)、0.057 7~1.153 3 μg( r=0.999 4);定量限分别为8.322、9.023、9.857、4.583、6.872、7.844、8.643、5.895、7.568、5.251 μg/ml;平均加样回收率分别为99.11%、98.87%、97.83%、98.10%、98.17%、98.30%、98.10%、98.14%、97.99%、98.02% ( RSD<2.0%);精密度、重复性、稳定性试验的 RSD<2.0%。 结论:所建立的多成分含量测定方法快捷、准确、重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。
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编辑人员丨1天前
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一测多评法同时测定槐芩软膏中8种化学成分含量
编辑人员丨1天前
目的:采用高效液相一测多评法同时测定槐芩软膏中芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、槐角苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相A为甲醇-乙腈(1∶2),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(检测芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)和254 nm(检测槐角苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷);流速1.0 ml/min;柱温30 ℃。以槐角苷为内参物,通过测定该成分与芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的相对校正因子(RCF),计算各成分含量,同时与外标法实测值进行比较,以验证高效液相一测多评法的可行性。结果:芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、槐角苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷分别在0.034 7~0.867 5、0.063 6~1.590 0、0.006 9~0.172 5、0.198 6~4.965 0、0.092 8~2.320 0、0.026 6~0.665 0、0.042 7~1.067 5、0.020 9~0.522 5 μg( r≥0.999 1)范围内线性关系良好;平均加样回收率( RSD)分别为98.85%(1.02%)、100.04%(0.67%)、96.92%(1.14%)、100.06%(0.85%)、99.31%(1.39%)、99.16%(1.22%)、98.59%(1.33%)和97.58%(1.41%);槐芩软膏中各成分采用RCF计算的含量值与外标法实测含量值无显著性差异。 结论:高效液相一测多评法可为槐芩软膏多指标成分质量评价提供参考。
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编辑人员丨1天前
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不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究
编辑人员丨1天前
目的:采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱,并对3种黄酮类成分含量进行测定,评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.30 ml/min,柱温为30 ℃;检测波长为315 nm,建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认,采用对照品比对,对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.35 ml/min,柱温30 ℃,检测波长339 nm,测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果:布渣叶指纹图谱共有11个共有峰,经质谱指认和对照品确证,指认出其中10个化学成分,分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3- O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3- O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.95,表明不同产地的布渣叶药材指纹图谱整体相似度较高。广东省阳江市、湛江市及广西壮族自治区玉林市、海南省五指山市产布渣叶药材3种有效成分总含量为3.23~5.64、3.60~5.78、4.68~5.73、3.87~5.21 mg/g,不同产区布渣叶3种有效成分含量差异并不明显。 结论:所建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定可行,可用于布渣叶的质量评价。
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编辑人员丨1天前
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解毒止血汤水提液中黄芩苷、汉黄芩苷、丹皮酚含量及其理化参数测定
编辑人员丨1天前
目的:建立测定解毒止血汤水提液中黄芩苷、汉黄芩苷、丹皮酚含量的方法,并测定其理化参数。方法:采用HPLC法检测解毒止血汤水提液中黄芩苷、汉黄芩苷、丹皮酚含量。色谱柱为Waters Symmetry Shield TMRP18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长274 nm,柱温30 ℃。测定解毒止血汤水提液的pH值及相对密度。结果:黄芩苷在0.191 2~1.147 2 μg范围内线性良好,汉黄芩苷在0.041 5~0.207 4 μg范围内线性良好,丹皮酚在0.019 5~0.156 3 μg范围内线性良好。该方法重现性、稳定性、回收率均良好。3批解毒止血汤水提液中黄芩苷、汉黄芩苷、丹皮酚含量无显著差异,其pH值范围为5.240~5.753,相对密度范围为0.846~0.889。结论:本文所建立方法可测定解毒止血汤水提液中多个有效成分,方法稳定、可行,适用于解毒止血汤水提液的质量控制。
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编辑人员丨1天前
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丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化研究
编辑人员丨1天前
目的:建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,探讨丹参-当归配伍对主要化合物溶出的影响。方法:制备丹参、当归单煎及共煎溶液,采用Eclipse XDB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm,建立丹参-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱,求取指纹图谱共有模式,进行色谱峰归属;测定丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅱ A、阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯9种成分含量,分析配伍前后各成分溶出度变化。 结果:HPLC指纹图谱及含量测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在48 h内稳定,各色谱峰 RSD值均<5.0%,9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;丹参-当归药对配伍后共标定出17个共有峰,其中10个成分来自丹参,7个成分来自当归,该色谱条件下未发现有新化合物生成;丹参-当归药对配伍共煎后,丹参中迷迭香酸、丹酚酸B及丹参素平均溶出度较丹参单煎组减少( P<0.05或 P<0.01);丹参中咖啡酸平均溶出度较丹参单煎组增加( P<0.01);当归中绿原酸及阿魏酸平均溶出度较当归单煎组增加( P<0.05或 P<0.01);当归中洋川芎内酯平均溶出度与单煎组比较差异无统计学意义( P>0.05)。 结论:丹参-当归药对配伍共煎后HPLC指纹图谱特征峰均可归属于丹参与当归,该色谱条件下未发现新化合物生成,对指标性成分的溶出度有显著影响。
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编辑人员丨1天前
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葛根超高效液相色谱指纹图谱研究
编辑人员丨1天前
目的:建立葛根超高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.3 ml/min;检测波长250 nm;柱温30 ℃;进样量2 μl,采用中药指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价。并使用SPSS软件进行聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法分析,判断不同产地葛根成分差异。结果:以葛根素为参照峰,标定了22个共有峰,指认了其中6个峰分别为3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元色谱峰。25批样品中,24批样品相似度均在0.990以上,表明样品一致性良好。经聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法分析,25批葛根药材可聚集为4~5类,并发现了3'-羟基葛根素等差异成分。基于层次分析法和多指标正交试验对葛根药材的提取工艺进行了优化,最佳提取工艺为:加入50%乙醇40 ml回流提取40 min。结论:超高效液相色谱指纹图谱适用于葛根药材的质量评价。
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编辑人员丨1天前
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复方双花片指纹图谱分析及多指标成分含量测定
编辑人员丨1周前
目的 建立复方双花片指纹图谱并结合化学模式评价质量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Shimadzu Wondasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL/min,检测波长 0~20 min 时为278 nm、20~45 min时为 330 nm、45~75 min时为 278 nm,柱温为 30℃,进样量为 20μL,建立 10 批样品的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)技术分析共有峰化学模式,筛选差异性标志物,测定含量.结果 建立的指纹图谱共标定 23 个共有峰;10 批样品相似度均大于 0.950;共筛选出 8 个差异性标志物.(R,S)-告依春、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、穿心莲内酯、连翘苷、槲皮素、脱水穿心莲内酯质量浓度分别在 12.74~127.42 μg/mL、223.98~2 239.78 μg/mL、25.83~258.33 μg/mL、17.42~174.19 μg/mL、10.05~100.54 μg/mL、20.48~204.84μg/mL、32.66~326.61μg/mL、18.63~186.29μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.998 0,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均加样回收率分别为 101.37%,100.08%,99.36%,102.31%,101.18%,98.46%,99.09%,102.34%,RSD分别为 1.39%,2.52%,1.69%,2.22%,2.31%,1.88%,1.64%,1.72%(n=6).结论 所建立的方法简便快速、稳定可行、专属性强,结果准确可靠,可用于复方双花片的质量评价.
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编辑人员丨1周前
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欧矢车菊根HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别分析
编辑人员丨3周前
目的 建立欧矢车菊根的高效液相(High performance liquid phase,HPL C)指纹图谱,结合化学模式识别法进行分析,建立多指标成分含量的测定方法.方法 采用WondaSil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立15批欧矢车菊根药材的HPLC指纹图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 26.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(Hierarchical calclus-ter analysis,HCA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)分析和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析,对不同批次样品进行质量评价.结果 建立了 15批欧矢车菊根HPLC指纹图谱共匹配出20个共有峰,通过对照品比对指认出绿原酸(11号峰)、咖啡酸(13号峰)、异绿原酸A(19号峰).建立了绿原酸和异绿原酸A含量测定方法;指纹图谱相似度范围为0.601~0.983;HCA将15批欧矢车菊根分为2类;PCA得到4个主成分的累积方差贡献率为85.260%;OPLS-DA表明绿原酸和异绿原酸A是影响欧矢车菊根药材质量的差异性标志物.结论 指纹图谱结合化学模式识别技术可快速筛选出欧矢车菊根药材的差异性特征成分,为欧矢车菊根药材的质量控制及标准制定提供了理论依据.
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编辑人员丨3周前
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柴胡-白芍单味、药对配方颗粒与传统汤剂化学成分及抗抑郁对比研究
编辑人员丨1个月前
运用高效液相色谱(HPLC)法比较柴胡-白芍单味、药对配方颗粒与传统汤剂的主要有效成分变化,建立利血平拮抗急性抑郁模型探讨药对合煎与单煎合并的抗抑郁作用差异.采用COSMOSIL5C18-MS-Ⅱ柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;进样量10 μL;采用双波长(210、230 nm)检测.酶联免疫吸附剂实验及对相关组织进行HE、Nissl染色分析不同剂型对小鼠抑郁效果的影响.结果表明,柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷和氧化芍药苷的含量在柴胡-白芍单味配方颗粒混溶中低于柴胡-白芍药对配方颗粒与传统汤剂;柴胡-白芍单味配方颗粒混溶组、柴胡-白芍药对配方颗粒组和传统汤剂组均能使小鼠脑内5-羟色胺、多巴胺水平明显提高(P<0.05,P<0.01);血清中白细胞介素-6、白细胞介素-1β及肿瘤坏死因子含量显著降低(P<0.05,P<0.01),抗炎因子白细胞介素-10显著升高(P<0.05,P<0.01);肝组织中超氧化物歧化酶不同程度地升高,丙二醛显著降低(P<0.05,P<0.01).HPLC检测方法重复性好,稳定可靠.通过抑制炎症和缓解氧化应激,柴胡-白芍药对配方颗粒与传统汤剂较柴胡-白芍单味配方颗粒混溶改善抑郁症状显著.
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编辑人员丨1个月前
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基于UPLC-QTOF-MSE的倒提壶指纹图谱的建立和多指标含量测定
编辑人员丨1个月前
目的 对倒提壶进行化学成分分析,建立倒提壶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对5种成分进行定量分析,对不同来源的倒提壶进行质量评价.方法 采用超高效液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MSE)结合UNIFI数据库对倒提壶的化学成分进行鉴定;采用 Agilent ZORBAX SB C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为354 nm;进样量为10 μL.建立15批倒提壶的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,采用2种化学模式识别方法综合分析不同来源倒提壶的差异,并对5种成分进行定量分析.结果 在正离子模式下共鉴定出8个化合物,负离子模式下鉴定出16个化合物;建立了倒提壶HPLC指纹图谱共有模式,确定了 14个共有峰,指认了 5种成分,相似度均大于0.900,5种成分定量分析方法符合方法学要求.结论 基于UPLC-QTOF-MSE分析结果所建立的HPLC指纹图谱和多指标成分定量分析方法准确可靠,可为倒提壶的质量控制提供参考.
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编辑人员丨1个月前
