目的:使用光学相干层析成像（OCT）观察不同方法处理牙本质后牙本质-树脂粘接界面的表现差异。方法:选取20颗因治疗需要拔除的人前磨牙，去除牙齿冠方1/3暴露牙本质，随机分为A、B、C、D共4组，每组5颗牙。于各组牙齿牙本质表面涂抹粘接剂并光固化后，保持A组及C组牙齿表面干燥条件下树脂粘接。于B组及D组牙齿牙本质表面喷洒水雾模拟唾液污染后树脂粘接。在牙本质树脂粘接后使用OCT对样本扫描成像。结果:牙本质-树脂粘接界面缺陷在OCT图像上显示为显著高亮度影像，与周围正常组织及粘接区域分界清晰。无论是在激光蚀刻后或是酸蚀剂蚀刻后，干燥条件下的树脂粘接并不能完全杜绝牙本质-树脂粘接界面缺陷的发生，水汽污染条件下树脂粘接后的粘接界面缺陷更加明显。结论:OCT系统在牙本质树脂粘接过程中可对牙本质及牙本质-树脂粘接界面进行有效监测，能准确显示牙本质-树脂粘接界面缺陷，具有作为临床治疗过程实时监测系统的潜力。相比于激光蚀刻技术，磷酸酸蚀剂蚀刻操作简便，且能减少干燥或污染状态下牙本质-树脂粘接界面缺陷的发生。

中药浸膏作为中药制剂的重要中间体,其干燥效果直接影响制剂后续的生产过程,因而其是影响最终的药品质量的重要因素.为满足中药临方制剂"高载药、时效性及工艺简便"的要求,该研究探索了进程管理的微波真空干燥工艺在中药临方浸膏干燥中的应用研究.对5种辅料及40个中药处方进行微波真空干燥工艺影响因素考察.以干燥的可行性、干燥速率、干燥时间以及干膏状态为指标,考察微波真空干燥的进料要求;以干燥后干膏状态为评价指标,对3种干燥程序组(A、B、C)进行对比研究,获得最优干燥方法.实验结果表明微波真空干燥最优进料条件为料层厚度2 cm;优选干燥方法为C组程序(共7个干燥进程),以进程管理的策略解决了微波干燥易焦糊的问题,同时发现微波干燥程序中的预设干浸膏含水率应在4％～5％,可以获得质量均一,干燥完全,且没有焦糊的中药干浸膏.该研究为微波干燥在中药临方生产中的应用奠定了基础,从而推动了中药临方制剂的高质量发展.

目的 对盐酸川芎嗪在冻干制备工艺中的稳定性进行考察,为保障含有该成分的其他冻干粉针剂产品的质量提供依据.方法 采用HPLC法测定盐酸川芎嗪的量.色谱条件:流动相为甲醇-水(45:55),体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL,检测波长为295 nm.检测盐酸川芎嗪在升华干燥0、12、24、48 h后的含量变化.结果 盐酸川芎嗪在10.5～168μg/mL内呈良好的线性关系,回归方程为Y=25.837X+ 10.669 (R2=1).此方法检测盐酸川芎嗪在升华干燥12h后含量减少9％,24 h其含量减少40％以上,48 h几乎完全损失.结论 盐酸川芎嗪在冷冻干燥过程中随时间延长会因升华而使含量损失加重.

宇宙射线快中子法是一种新兴的能够实现区域土壤水分观测的方法.以中国科学院山东禹城综合试验站的宇宙射线连续观测数据和无线网络土壤水分观测数据为基础,研究了该方法在华北平原典型农田生态系统的适用性,重点探讨了采用标定法获得的土壤完全干燥条件下中子数(Nθ)的稳定性和降雨灌溉对土壤水分估算的影响.结果表明:No的变化受下垫面变化影响,变化周期与试验区冬小麦和夏玉米的种植和收割期较一致.宇宙射线法估算的土壤水分对降雨和灌溉有明显响应,但在灌溉或降雨发生时会高估土壤水分.在华北农田生态系统条件下,宇宙射线法能有效地估算区域土壤水分,估算结果与浅层土壤水分观测值(10cm深度)最为接近.

目的 选择肉苁蓉最佳提取工艺参数,研究不同干燥方式对5种苯乙醇苷类成分的影响.方法 采用单因素筛选结合Box-Behnken响应面法优化提取工艺.最优条件提取后,利用HPLC法检测不同干燥方式肉苁蓉的松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2'-乙酰基毛蕊花糖苷成分含量并采用单因素方差分析、聚类分析、主成分分析、密切值法分析5种苯乙醇苷类成分含量,选择最佳干燥方式.结果 最佳提取工艺:甲醇体积分数55.14％,液料比46.39,提取时间38.50 min.聚类分析、主成分分析、密切值法分析表明,采用冷冻干燥法所得到的肉苁蓉品质最好,80℃烘干次之,40℃烘干最低.结论 使用该工艺提取肉苁蓉,其5种苯乙醇苷类成分提取完全、充分.虽然冷冻干燥法炮制肉苁蓉所保留有效成分最高,但从生产角度考虑,采用80℃烘干法炮制能达到成本和功效的平衡.

采用真空干燥法及冷冻干燥法分别处理紫丹参浸膏,考察所得2种浸膏粉末及其与三七总皂苷粉末和聚乙二醇组成的复方粉末的吸湿性、粒度分布、休止角、压缩度等性质;再用其制备紫丹活血滴丸,并以紫丹活血片为对照进行体外溶出对比研究.结果 显示,真空干燥浸膏粉末的吸湿性显著小于冷冻干燥浸膏粉末(P＜0.05).在pH 6.8磷酸盐缓冲液中,含有真空干燥法或冷冻干燥法所得浸膏粉末的滴丸中的丹酚酸类成分均基本在9 min内完全溶出,而紫丹活血片则需要60 min;此条件下,滴丸和片剂中的丹参酮类成分的溶出率均低于20％.并且,2种滴丸中丹酚酸类和丹参酮类成分的溶出行为无明显差异.

免疫组化切片的烘蜡条件目前尚无统一的标准.梁英杰主编的《临床病理学技术》提供的烘蜡条件是62 ～65 ℃60～120 min[1].北京中杉金桥公司《产品目录》提供的烘蜡条件是70 ℃ 60 min.来茂德主编的《病理学高级教程》提供的烘蜡条件是60 ℃ 60 min[2].罗氏诊断产品(上海)公司的清洗液说明书提供的烘蜡条件是65 ～75 ℃ 2 ～24 h.Dako公司IHC Microscope Slides说明书提供的烘蜡条件是切片在室温下完全干燥后,56 ～60 ℃ 20 ～60 min.在实际工作中,烘蜡条件为60～70 ℃60 min,部分组织易脱片(例如子宫颈锥切组织和乳腺组织);烘蜡条件为65 ～75 ℃ 120 min,组织不会脱片,但是太耗时,影响病理诊断时效(DAKO公司的烘蜡总时长也会超过120 min).本科室对不同的烘蜡条件进行试验,并通过 130 种抗体,历经 8 个月完成56000张切片的实用测试,发现65 ℃120 min、75 ℃60 min、85 ℃30 min均是可行的免疫组化烘蜡条件,综合考虑烘蜡时间,认为85 ℃30 min对免疫组化结果影响较小、效果佳,值得临床推广应用,现介绍如下.

茶藨子叶状层菌为锈革孔菌科真菌茶藨子叶状层菌Phylloporia ribis寄生在忍冬科植物忍冬Lonicera japonica茎基部的干燥子实体,具有多方面的活性,但其药效物质基础迄今尚不完全明确,质量控制和评价鲜有报道.该文采用UPLC-Q-TOF-MS定性分析茶藨子叶状层菌中的核苷类成分,并建立HPLC同步测定10种核苷类成分的含量.在正离子模式下,采集一级和二级质谱数据,通过与对照品进行比对,并结合相关文献和ChemSpider,PubChem等化合物数据库,首次从茶藨子叶状层菌水提物中定性鉴别出18种核苷类成分.通过HPLC条件优化,确定以Welch Ultimate AQ C18(4.6 mmx250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.通过提取方法、提取溶剂和提取时间的考察,确定供试品溶液的制备方法为以水为溶媒冷浸提取18 h.在当前HPLC条件下,尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、2'-脱氧肌苷、2'-脱氧鸟苷和胸苷等10种成分的分离度良好(R＞1.5),分别在质量浓度0.247～24.7、0.283～28.3、0.273～27.3、0.256～25.6、0.257～25.7、0.318～31.8、0.245～24.5、0.267～26.7、0.250～25.0、0.267～26.7 mg·L-1呈良好的线性关系(r＞0.999 9),平均回收率为95.78％～104.5％,RSD为2.2％～5.2％(n=6).茶藨子叶状层菌不同样品中10种核苷类成分的含量差别较大,尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、2'-脱氧肌苷、2'-脱氧鸟苷、胸苷和10种核苷总质量分数分别为 0.021～0.122、0.004～0.029、0.014～0.226、0.009～0.442、0.003～0.014、0.002～0.146、0.007～0.098、0～0.054、0.005～0.069、0.004～0.081、0.072～1.28 mg·g-1,说明其内在质量存在较大差异,需要良好的质量控制才能保障其功效.该研究为茶藨子叶状层菌的药效物质发现、质量控制和评价提供科学依据.

目的 探讨自制吹干装置在滤纸干血片样本制备中的应用价值.方法 将50μL全血滴在直径为12 mm的滤纸片上,分别以自然晾干和自制吹干装置干燥2种方式干燥血片.记录不同实验条件下血片干燥状态随时间变化的情况.采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测滤纸干血片样本中8种氨基酸和15种酰基肉碱水平,比较不同打孔部位[中心及周边部位(左上、右上、左下、右下)]之间检测结果的差异和不同干燥方式之间检测结果的差异,同时评价精密度和准确性.结果 在室温(23±2)℃、湿度60％±5％的条件下,自然晾干和采用吹干装置使血片达到完全干燥的时间分别为95和40 min;但在室温(23±2)℃、湿度80％±5％的条件下,2种干燥方式使血片达到完全干燥的时间均为115 min.2种干燥方式周边打孔与中央打孔取样的检测结果比较,除自然干燥方式中辛酰肉碱(C8)的差异为-15.51％、3-羟基棕榈烯酰肉碱(C16-OH)的差异为-19.23％、即刻用吹干装置干燥方式中C16-OH的差异为-16.67％外,其他项目的差异为-14.81％～14.61％.不同干燥方式下氨基酸和肉碱的变异系数(CV)为2.85％～21.98％、准确度为97.08％～118.18％,均符合要求.结论 自制吹干装置可有效提高血片的干燥效率,且不会对氨基酸和酰基肉碱的检测结果造成影响,可用于滤纸干血片的制备.

目的:优化芥子碱硫氰酸盐自溶性微针处方及制备工艺.方法:选择明胶微球和透明质酸(HA)为基质材料,以36 h累积透皮渗透量为评价指标,采用单因素试验考察HA浓度、HA分子量、微针的干燥温度及干燥时间等条件对微针体外透皮吸收的影响,结合星点设计-效应面法优化自溶性微针的制备工艺.使用扫描电镜(SEM)观察微针的外观,采用体外皮肤穿刺试验和溶解行为试验评价微针机械强度和溶解能力.结果:自溶性微针最优处方与工艺为:HA分子量为1 000 000,HA浓度为10％,HA与明胶微球混合比例4:3,干燥温度25℃,干燥时间6 h.所制备微针外观良好且能刺入离体鼠皮而不折断,机械性能良好;刺入皮肤180 min后,针体可完全溶解.结论:采用此方法优化的处方工艺稳定,为芥子碱硫氰酸盐自溶性微针的穴位给药研究奠定了基础.