目的:优选烫疗药浸渍提取工艺,提升烫疗药质量标准.方法:以浸渍溶剂浓度、浸渍时间、浸渍温度、原料粉碎度为考察因素,以川续断皂苷Ⅵ含量和醇溶性浸出物为评价指标,通过L9(34)正交试验优选烫疗药最佳浸渍提取工艺;采用薄层色谱法(TLC)对烫疗药中防风、大黄、姜黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对川续断皂苷Ⅵ进行定量测定.结果:筛选的最佳浸提工艺为将烫疗药处方饮片粉碎成细粉碎度,以50％的乙醇为溶剂,室温下浸渍5 d;川续断皂苷Ⅵ在19.307 15～154.457 20 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为102.37％,RSD=1.48％(n=6);定性鉴别中防风、大黄、姜黄斑点清晰,分离效果较好,具有鉴别特征.结论:优选的浸提工艺稳定可行;所建立的质量控制方法稳定性及重现性良好,专属性较强,可作为烫疗药的质量控制依据.

目的 旨在评估川续断皂苷乙(DB)对哮喘小鼠气道炎症的影响,并初步探讨潜在的机制.方法 采用卵清蛋白(OVA)构建哮喘小鼠模型.将小鼠按随机数字表法随机分为 5 组:正常对照组、模型(OVA)组、地塞米松(DEX)组[灌胃给予 0.075 mg/(kg·d)地塞米松)]、低剂量DB(L-DB)组[灌胃给予 10 mg/(kg·d)川续断皂苷乙]和高剂量DB(H-DB)组[灌胃给予 60 mg/(kg·d)川续断皂苷乙].采用HE染色、Masson染色和过碘酸雪夫(PAS)染色进行组织病理学分析.通过酶联免疫吸附法(ELISA)检测支气管肺泡灌洗液(BALF)和血清中的炎症介质水平.通过流式细胞仪分析肺细胞中的T辅助细胞(Th)和调节性T细胞(Treg)的占比.结果 与正常对照组相比,OVA组小鼠血清IgE、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-6(IL-6)水平、BALF中干扰素-γ(IFN-γ)、IL-10 水平显著降低,而IL-13、IL-4、IL-17、转化生长因子-β1(TGF-β1)水平、BALF中嗜酸性粒细胞(EOS)、淋巴细胞(LYMs)、中性粒细胞(NEU)和巨噬细胞(MAC)的数量、Th2 细胞亚群和Th17 细胞亚群占比显著升高,而白细胞介素-10(IL-10)水平、BALF中干扰素-γ(IFN-γ)、IL-10 水平、肺组织中Th1 细胞亚群和Treg细胞亚群占比显著降低(P均<0.01);与OVA组相比,DEX组和H-DB组小鼠血清IgE、TNF-α和IL-6水平、BALF中IL-13、IL-4、IL-17、TGF-β1 水平、BALF中EOS、LYMs、NEU和MAC的数量、肺组织Th2 细胞亚群和Th17 细胞亚群占比显著降低,而IL-10水平、BALF中IFN-γ、IL-10 水平、肺组织中Th1 细胞亚群和Treg细胞亚群占比显著升高(P均<0.01).结论 DB能有效改善哮喘小鼠的症状、肺组织损伤及气道炎症反应,这可能是通过调节Th1/Th2 和Th17/Treg细胞免疫平衡来实现.

目的 基于指纹图谱和网络药理学预测筋骨痛消液中的质量标志物(Q-Marker).方法 采用高效液相色谱(HPLC)法建立17批筋骨痛消液的指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价和共有成分指认;采用网络药理学筛选共有成分的相关靶点和关键通路,并建立成分-靶点-通路网络,预测发挥活血化瘀通络、祛寒散结止痛作用潜在的Q-Marker.结果 共标定29个共有峰,并指认出6个色谱峰,分别为龙血素B、11-羰基-β-乙酰乳香酸、川续断皂苷Ⅵ、羟基红花黄色素A、大黄酸、苦杏仁苷.筛选出50个核心靶点、90条富集通路,根据化合物、靶点及信号通路间的连接度,初步预测11-羰基-β-乙酰乳香酸、川续断皂苷Ⅵ、羟基红花黄色素A、大黄酸、苦杏仁苷5种Q-Marker.根据蛋白-蛋白相互作用网络计算得白蛋白(ALB)、JUN、酪氨酸激酶(SRC蛋白)、环加氧酶2(PTGS2)和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)5个关键靶点;基因本体论(GO)功能富集分析涉及生物过程197条,细胞组分35条,分子功能64条;京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析得到相关度高的信号通路有脂质和动脉粥样硬化、松弛素、白细胞介素17(IL-17)、破骨细胞分化、凋亡、C型凝集素受体、Th 17细胞分化等.结论 所建立方法操作简便、重复性好,初步预测了筋骨痛消液中5种Q-Marker,可为其质量控制和作用机制研究提供参考.

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm);流动相 0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温 40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式.结果 19 种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率 98.55%～102.01%,RSD 0.98%～2.89%.结论 该方法简便、灵敏、稳定,可用于壮骨关节胶囊的质量控制.

[目的]建立孕康口服液高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱及6种成分含量测定的方法,结合化学模式分析,为孕康口服液质量标准改进及综合质量评价提供参考.[方法]采用Welch Ultimate PlusC18柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液 1 mL·min-1梯度洗脱,柱温30 ℃.检测波长0～24 min,240 nm;24～39 min,316 nm;39～49 min,246 nm;49～60 min,212 nm,建立18批孕康口服液的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析,并在此基础上对口服液中的马钱苷等6种成分进行定量分析.[结果]指纹图谱标定共有峰19个,指认了其中6个色谱峰,18批样品的相似度≥0.982.聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析均将18批样品按厂家来源归成2类,筛选出包括马钱苷和黄芩苷在内的10个质量差异标志峰.马钱苷、芍药苷、黄芩苷、补骨脂素、异补骨脂素、川续断皂苷Ⅵ在3.24～32.40、7.10～71.00、23.20～232.00、0.81～8.08、0.82～8.16、7.00～70.00 μg·mL-1范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)＜2.00％;平均加样回收率在 97.04％～101.32％,RSD 为 1.21％～2.96％,含量分别为 0.34～0.46、0.70～0.93、1.71～3.48、0.04～0.08、0.04～0.08、0.62～0.94mg·mL-1.[结论]本研究建立的HPLC指纹图谱及多成分含量测定结合化学计量法的孕康口服液质量评价体系,方法快速准确可靠,可用于孕康口服液的质量控制与评价.

目的 建立复方首乌藤合剂的HPLC指纹图谱,评价复方首乌藤合剂的质量.方法 采用HPLC法,借助《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版),建立复方首乌藤合剂的指纹图谱,通过对照品对共有峰进行指认.结果 10批次样品指纹图谱间相似度均大于0.970,共标定30个共有峰.其中1号峰来源于续断和五味子,2、3号峰来源于续断和川芎,4、6、7号峰来源于川芎,5号峰来源于首乌藤和五味子,8、10号峰来源于首乌藤和续断,9号峰来源于续断、蔓荆子和川芎,11、18、26、29号峰来源于首乌藤,12、13、20、21、22、23、24、25、27、28号峰来源于续断,14、15、16、17、19号峰来源于合欢皮,30号峰来源于五味子.通过对照品比对确认了7个成分,分别为盐酸川芎嗪(7号峰)、绿原酸(12号峰)、阿魏酸(16号峰)、二苯乙烯苷(18号峰)、合欢皮木脂素苷(19号峰)、川续断皂苷Ⅵ(28号峰)、五味子醇甲(30号峰).结论 复方首乌藤合剂是多组分复杂体系,建立的指纹图谱方法色谱峰分离度较好,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于该制剂的全面质量评价.

目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据.方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,95％ A;20 ～ 40 min,95％ ～ 87％A;40 ～ 64 min,87％ ～84％ A;64 ～65 min,84％ ～ 78％A;65 ～ 80 min,78％ ～ 77％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长235 nm和212 nm.结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11％～ 102.24％,RSD均＜2.0％.13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大.绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性.结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考.

目的:建立HPLC指纹图谱及一测多评同时检测泸州古蔺山银花中9个成分的质量分析方法.方法:以绿原酸为参照物,建立泸州古蔺山银花HPLC指纹图谱,并采用斜率校正法计算其与新绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批古蔺山银花HPLC指纹图谱,相似度均在0.99以上,标定了11个共有峰,指认了其中9个共有峰,并分别采用外标法和一测多评检测其含量,二者无显著差异.结论:实验将一测多评和指纹图谱相结合评价泸州古蔺山银花的质量,该方法准确、简便、可行,为更全面控制山银花的质量提供参考依据.

目的:为确保艾附暖宫软胶囊的安全、有效、稳定,建立其简便易行的质量控制方法.方法:采用TLC法对制剂处方中当归、川芎、吴茱萸、黄芪、续断、白芍6味中药进行定性分析;采用HPLC法对制剂中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ进行定量研究,芍药苷的色谱条件为Venusil XBP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸(14:86),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm;川续断皂苷Ⅵ的色谱条件为 ZORBAX SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-水(28:72),流速1.0 mL·min-1,检测波长212 nm.结果:定性鉴别的斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.1411~2.8227 μg呈良好线性关系,加样回收率为99.19%(RSD=1.91%).川续断皂苷Ⅵ进样量在0.3046 ~6.0925 μg呈良好线性关系,加样回收率为99.65%(RSD=1.00%).结论:艾附暖宫软胶囊的质量标准制定合理,能有效控制其质量.

目的 建立HPLC法测定十一方药酒(三七、续断、红花等)中6种成分的含有量.方法 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ含有量的测定采用Inertsil(R) ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm.马钱子碱、士的宁含有量的测定采用Geminni(R)C18110(A)色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾的混合溶液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r ＞0.999 0),平均加样回收率98.52％～99.96％,RSD 2.0％ ～2.3％.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于十一方药酒的质量控制.