目的 研究火龙果Hylocereus undatus cv.Vietnam皮的化学成分.方法 应用硅胶、ODS、半制备HPLC柱,对火龙果皮95％乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇部位进行分离纯化,通过波谱数据对所得化合物的结构进行鉴定.结果 从中分离出13个化合物,分别鉴定为香蒲新苷(1)、山柰酚-3-O-B-D-葡萄吡喃糖基-(1→2)-[α-L-鼠李吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷](2)、槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(3)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(4)、3'-甲氧基槲皮素-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、苄醇-β-D-葡萄糖苷(6)、大黄素-6-甲醚(7)、白藜芦醇(8)、腺嘌呤核苷(9)、尿嘧啶核苷(10)、2-甲氧基-3-(3'-吲哚基)-丙酸(11)、d-菠菜甾醇(12)、B-谷甾醇(13).结论 化合物1～12均为首次从该植物中分离得到.

目的 建立复黄片全方4味中药的鉴别方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法定性鉴定复黄片全方君药蒲黄炭中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中槐角苷,色谱条件为Agilent TC-C18 (2)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm;酸水解-HPLC法定性鉴别臣药地榆炭;采用薄层色谱(TLC)法鉴别佐使药大黄.结果 HPLC法同步定性鉴别了君药蒲黄炭中的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中的槐角苷,酸水解-HPLC法鉴别了臣药地榆炭,TLC鉴别了佐使药大黄.结论 3种鉴别方法简便易行、专属性强,可鉴别全方4味中药.

目的 应用一测多评法同时测定蒲黄中4种成分的含量.方法 采用UPLC法测定,以异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷为内参物,计算各种成分的相对校正因子,并计算各成分的含量,实现一测多评.同时采用外标法测定4种成分的含量,与一测多评法测定结果进行比较,验证一测多评法的准确性.结果 对羟基苯甲酸、香草酸和香蒲新苷的相对校正因子的平均值分别为4.043、2.167和0.851,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异,表明方法准确度高、重复性好.结论 一测多评法可作为一个新的质量评价方法用于蒲黄中酚酸和黄酮类成分的含量测定.

目的:优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制.方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量.以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式.以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺.以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺.通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响.结果:最佳提取工艺为:称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液.蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因.结论:糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法.优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产.

目的 研究百尾参Disporum cantoniense的化学成分.方法 通过大孔树脂、十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、SephadexLH20、MCI-gel CHP20树脂反复柱色谱及制备HPLC方法分离纯化并通过波谱分析鉴定百尾参的化学成分.结果 从百尾参中分离得到20个化合物,分别鉴定为邻羟基苯甲醇(1)、对羟基苯甲醛(2)、对羟基苯乙酮(3)、丁香醛(4)、覆盆子酮(5)、新甘草苷(6)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(7)、反式-1-(4'-羟基苯基)-丁-1-烯-3-酮(8)、异槲皮苷(9)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(10)、icariol A2(11)、蜕皮激素(12)、glansreginic acid (13)、橙皮苷(14)、芒柄花苷(15)、槲皮素(16)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(17)、(E)-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) but-3-en-2-one (18)、(-)-secoisolariciresinol (19)、木犀草素(20).结论 化合物1、3～8、10～15、17～19为首次从该属植物中分离得到.

目的 优化舒心通脉颗粒提取工艺.方法 以加水量、煎煮时间为影响因素,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6-姜辣素、香蒲新苷+异鼠李素-3-O-新橙皮苷含有量及浸膏得率为评价指标,星点设计-响应面法结合G1-熵权法优化提取工艺.结果 最佳条件为炮附子加6倍量水先煎1.5h,其余4味药材(干姜、白术、黄芪、蒲黄)倒进上述药液,加6倍量水煎煮45 min,滤过,药渣加12倍量水煎煮45 min,滤过,合并滤液,浓缩至密度为1.01 g/mL,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6-姜辣素、香蒲新苷+异鼠李素-3-O-新橙皮苷含有量分别为0.45、1.95、3.84 mg/g,浸膏得率34.86％,综合评分93.11.结论 该方法稳定、合理、可行,可用于提取舒心通脉颗粒.

枸杞瘿螨Aceria pallida是我国枸杞主产区最常见的成灾害虫之一,取食为害枸杞叶片导致局部组织畸形膨大形成虫瘿,严重影响枸杞生长和产量,然而致瘿过程对枸杞初生代谢和次生代谢的影响却知之甚少.该文通过实验条件下人工接种枸杞瘿螨,利用LC-MS/MS技术对枸杞瘿螨致瘿后宁夏枸杞叶片进行代谢组学测定,比对分析枸杞瘿螨致瘿后枸杞叶片初生和次生代谢产物的变化,为枸杞虫瘿叶片综合开发利用提供参考.结果 显示,枸杞叶片富含氨基酸类和黄酮类物质,基于LC-MS/MS技术在枸杞叶片中共检测到16个类型合计204个化合物,其中初生代谢产物以氨基酸类为主,次生代谢产物以有机酸类和黄酮类为主.枸杞瘿螨致瘿后可显著影响枸杞叶片代谢产物的含量,引起黄酮类、苯丙素类等30种代谢产物发生显著变化,其中有21种代谢物上调,9种代谢物下调,此外圣草酚、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、东莨菪内酯等8种具有药理活性和生物活性的化合物含量显著上调.枸杞虫瘿叶片资源具有潜在的开发价值,值得深入研究.

目的 利用网络药理学和实验验证探讨蒲黄治疗脊髓损伤的分子机制.方法 使用TCMSP数据库及文献资料筛选蒲黄的有效成分及其对应靶点,使用DrugBank、OMIM、TTD、GeneCard数据库获得脊髓损伤相关靶点.Cytoscape构建蒲黄抗脊髓损伤靶点蛋白相互作用(PPI)网络图及"药物–化合物–靶点"网络图,根据网络图中各靶点的拓扑学参数筛选出蒲黄抗脊髓损伤关键靶点及关键成分.使用DAVID数据库对蒲黄抗脊髓损伤靶点进行基因本体论(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析.采用Autodock Vina软件对关键化合物与关键靶点蛋白进行分子对接验证.动物实验观察蒲黄对脊髓损伤大鼠后肢运动神经功能的影响及对关键靶点蛋白mRNA表达的影响.结果 共筛选出花生四烯酸、异鼠李素、β 谷甾醇、山柰酚、棕榈酸睾酮、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷等活性成分.PPI网络分析显示,肿瘤坏死因子(TNF)、白细胞介素(IL)-6、蛋白激酶B(AKT1)、IL-1B、胱天蛋白酶3(CASP3)等蛋白可能在脊髓损伤的治疗中起关键作用.蒲黄抗脊髓损伤靶点的GO分析显示生物过程主要涉及对脂多糖的反应、对细菌源性分子的反应、细胞对化学应激的反应、活性氧代谢过程的调控过程等.KEGG富集分析显示富集显著性较高的通路主要有TNF信号通路、TLR信号通路、MAPK信号通路等.分子对接显示关键活性成分与关键靶蛋白分子之间亲和力良好.动物实验结果表明,与模型组相比,蒲黄能有效促进脊髓损伤大鼠模型动物的后肢运动恢复,降低TNF、IL-6、IL-1B、CASP3 mRNA表达,升高AKT1 mRNA表达(P<0.05、0.01).结论 蒲黄中槲皮素、山柰酚、异鼠李素、β-谷甾醇等活性成分可能通过作用于TNF、IL-6、AKT1、IL-1B、CASP3等靶点,进而影响炎症及凋亡相关的通路发挥治疗脊髓损伤的作用.

目的:采用UPLC法建立蒲黄指纹图谱和8个成分的含量测定方法.方法:采用Phenomenex Kinetex?EVO C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为254、280 nm;柱温为30℃;进样量为2μL.建立31批蒲黄UPLC指纹图谱,并对其中8个成分进行定量分析.结果:从蒲黄UPLC指纹图谱中共标定了15个共有峰,并指认了10个色谱峰.31批蒲黄指纹图谱的相似度均大于0.900.4-羟基苯甲酸、槲皮素-3-O-(2G-α-L-鼠李糖基)-芸香糖苷、槲皮素-3-O-新橙皮糖苷、山柰酚-3-O-(2G-α-L-鼠李糖基)-芸香糖苷、香蒲新苷、山柰酚-3-O-新橙皮糖苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、柚皮素的含量分别为0.008％～0.018％、0.055％～0.135％、0.024％～0.078％、0.023％～0.067％、0.284％～0.533％、0.052％～0.116％、0.303％～0.498％、0.057％～0.156％.结论:采用UPLC建立的蒲黄指纹图谱和多成分含量测定方法简便、准确、重现性好,可为建立蒲黄的质量控制体系提供参考.

目的 采用超高效液相-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定枳壳中14种黄酮类成分的含量,为中药材枳壳的质量评价提供参考.方法 以甲醇作为提取溶剂,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,流速为0.6 mL·min-1;进样量为1.0 μL,柱温为40℃.离子化模式为ESI+和ESI-,多反应监测模式(MRM).利用外标法计算枳壳样品中黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法分析不同来源枳壳样品的差异.结果 14种黄酮类成分在考察浓度范围内,浓度与峰面积之间线性关系良好(r2>0.999);精密度、重复性和稳定性实验考察结果良好;橙皮素、柚皮素、橙皮苷、芦丁、异牡荆苷、忍冬苷、异鼠李素3-O-葡萄糖苷、圣草次苷、芸香柚皮苷、川陈皮素、枸橘苷、桔皮素、柚皮苷、新橙皮苷的平均回收率(n=6)范围在98.8％～102.1％之间,其RSD值均小于5％.主成分分析结果显示橙皮素、柚皮素、异鼠李素3-O-葡萄糖苷、川陈皮素、枸橘苷和桔皮素6个成分可有效区分酸橙、代代花、臭橙以及香橙4种不同来源枳壳.结论 该方法准确、重复性好、检测限低,可客观反映出不同来源枳壳的差异,为进一步完善枳壳质量研究提供参考依据.