目的 研究火龙果Hylocereus undatus cv.Vietnam皮的化学成分.方法 应用硅胶、ODS、半制备HPLC柱,对火龙果皮95％乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇部位进行分离纯化,通过波谱数据对所得化合物的结构进行鉴定.结果 从中分离出13个化合物,分别鉴定为香蒲新苷(1)、山柰酚-3-O-B-D-葡萄吡喃糖基-(1→2)-[α-L-鼠李吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷](2)、槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(3)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(4)、3'-甲氧基槲皮素-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、苄醇-β-D-葡萄糖苷(6)、大黄素-6-甲醚(7)、白藜芦醇(8)、腺嘌呤核苷(9)、尿嘧啶核苷(10)、2-甲氧基-3-(3'-吲哚基)-丙酸(11)、d-菠菜甾醇(12)、B-谷甾醇(13).结论 化合物1～12均为首次从该植物中分离得到.

目的:建立HPLC法同时测定复方止血胶囊中3种活性有效成分含量的测定方法,考察60Co-γ射线辐照前后活性成分含量的变化.方法:采用Agilent-C18色谱柱 (250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 5%磷酸溶液(三乙胺调节pH至6. 0)为流动相,梯度洗脱程序,检测波长为254 nm(0~35 min)和281 nm(35~55 min),流速为1. 0 ml·min-1,柱温为35℃.分别选择辐照剂量为5,8,10 kGy对复方止血胶囊进行辐照,比较辐照前后复方止血胶囊中3种活性成分含量的变化.结果:香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素分别在0. 018 0~0. 113 0 mg?ml-1、0. 020 0~0. 120 0 mg?ml-1和0. 011 0~0. 066 0 mg?ml-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97. 7% 、98. 7% 、99. 3% ,RSD分别为0. 9% 、0. 9% 、0. 5% (n=6);经过5,8,10 kGy辐照后,复方止血胶囊所含的有效成分香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、延胡索乙素均有变化,在8kGy剂量下辐照时,香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷辐照前后无统计学意义(P>0. 05),而当剂量增加到10 kGy时,延胡索乙素的含量与辐照前差异显著(P<0. 05).结论:所建立的复方止血胶囊活性有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,分离度良好,可作为复方止血胶囊质控方法. 60Co-γ射线辐照对复方止血胶囊的灭菌效果显著,在辐照剂量不超过5kGy时,各成分变化不显著,可为复方止血胶囊辐照灭菌手段提供了参考.

目的:优选生蒲黄包煎提取工艺中包煎袋的材料、层数和装量容积比,并对生蒲黄提取液进行热稳定性考察.方法:采用HPLC法同时测定香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量.以香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和溢出率为评价指标并进行综合评分.在SPSS 22.0软件上,以综合评分为数据资料,采用方差分析法对包煎袋的材料、层数和装量容积比进行单因素方差分析并多重比较.通过测定不同受热温度和时间下香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量的变化,考察蒲黄提取液的热稳定性.结果:蒲黄应置于装量容积比为1∶4的两层无纺布袋中,按已优选的醇提工艺提取.回收乙醇后的提取液在高温或长时间受热下易降解,提取液应采用减压浓缩.结论:蒲黄提取工艺应避免高温或长时间受热,浓缩工艺应采用减压浓缩,以降低成分的降解.优选的蒲黄包煎袋材料、层数、装量容积比合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产.

目的 建立复黄片全方4味中药的鉴别方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法定性鉴定复黄片全方君药蒲黄炭中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中槐角苷,色谱条件为Agilent TC-C18 (2)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm;酸水解-HPLC法定性鉴别臣药地榆炭;采用薄层色谱(TLC)法鉴别佐使药大黄.结果 HPLC法同步定性鉴别了君药蒲黄炭中的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷和臣药槐角中的槐角苷,酸水解-HPLC法鉴别了臣药地榆炭,TLC鉴别了佐使药大黄.结论 3种鉴别方法简便易行、专属性强,可鉴别全方4味中药.

目的:建立中成药田七痛经胶囊中蒲黄的主要有效成分香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Infiniti Lab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm× 100 mm),以乙腈为流动相A,含0.02 mol·L-1乙酸铵的0.2％乙酸为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,雾化气压力0.28 MPa,毛细管电压3.5 kV,干燥气温度300℃,干燥气流量6L·min-1.结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷被完全分离,质量浓度分别在295.66～5 913.12 ng·mL-1(r=0.999 7)和304.76～6 095.28 ng·mL-1(r=0.999 1)范围内线性关系良好.实验精密度、重复性和稳定性良好,香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的平均加样回收率分别为94.5％和103.5％.3批样品中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量范围分别为0.305 6～0.360 7 mg·g-1和0.289 9～0.354 9 mg·g-1.结论:本方法可用于田七痛经胶囊中香蒲新苷和异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量测定,可为田七痛经胶囊质量标准的完善提供依据.

目的 应用一测多评法同时测定蒲黄中4种成分的含量.方法 采用UPLC法测定,以异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷为内参物,计算各种成分的相对校正因子,并计算各成分的含量,实现一测多评.同时采用外标法测定4种成分的含量,与一测多评法测定结果进行比较,验证一测多评法的准确性.结果 对羟基苯甲酸、香草酸和香蒲新苷的相对校正因子的平均值分别为4.043、2.167和0.851,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异,表明方法准确度高、重复性好.结论 一测多评法可作为一个新的质量评价方法用于蒲黄中酚酸和黄酮类成分的含量测定.

目的:优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制.方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量.以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式.以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺.以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺.通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响.结果:最佳提取工艺为:称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液.蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因.结论:糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法.优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产.

目的 通过Plackett-Burman联用Box-Behnken响应面法优化少腹逐瘀凝胶贴膏剂基质处方并对其体外透皮特性进行研究.方法 在预实验基础上,采用Plackett-Burman设计联用Box-Behnken响应面法,以外观性状、初黏力、持黏力和剥离强度为综合指标优化最优处方,采用改良Franz扩散池法,以阿魏酸、芍药苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷为评价指标,考察不同用量氮酮促渗剂对凝胶贴膏体外透皮渗透量的影响.结果 凝胶贴膏最优处方为ViscomateTM NP-700-酒石酸-高岭土(2.42∶0.16∶0.96),3％氮酮对指标成分促渗效果良好,阿魏酸、芍药苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷体外透皮速率依次为6.889 4、1.917 4、0.842 0、0.893 7 μg/(cm2·h).结论 制备的少腹逐瘀凝胶贴膏膏体均匀,敷贴无残留,具有较好的释药性和透皮性,透皮行为符合零级动力学方程.

目的:建立超高效液相色谱法同时测定三黄睛视明丸中香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd 9个成分的含量.方法:采用Waters Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),柱温30℃,流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,检测波长203 nm.结果:香蒲新苷、毛蕊异黄酮苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、芒柄花苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为1.92～36.94 ng(r=0.999 8)、1.90～36.63 ng(r=0.999 9)、1.88～36.20 ng(r=0.999 6)、0.99～19.09 ng(r=0.999 2)、40.04～770.05 ng(r=0.999 8)、107.78～2 072.68 ng(r=0.999 8)、31.74～610.34 ng(r=0.999 1)、81.33～1 564.08 ng(r=0.999 9)、19.711～379.06ng(r=0.999 9);平均回收率(n=6)均在91％～105％之间,RSD均小于3.0％.测定的3批样品中上述9个成分含量范围分别为0.261～0.294、0.196～0.209、0.189～0.193、0.101～0.111、2.728～2.773、12.051～12.196、3.235～3.313、8.317～8.464、2.131～2.229 mg·g-1.结论:所建立的多成分含量测定方法可用于三黄睛视明丸质量控制.

目的:建立一测多评(QAMS)的方法用来测定脑栓通胶囊中4种有效成分的含量.方法:以芍药苷为参照物,采用HPLC法,以Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05％ 磷酸水溶液(B)-四氢呋喃(C)=15:75:10;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.应用QAMS法的方法测定3个指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定脑栓通胶囊中的4个指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性.结果:建立QAMS法可用于测定脑栓通胶囊中4个指标性成分的含量.对6批脑栓通胶囊进行测定,其计算值与测定值比较差异无统计学意义(P>0.05).结论:一测多评法测定脑栓通胶囊中4种成分准确且可行,可用于脑栓通胶囊的质量控制.